Chemia organiczna - laboratorium

1

DIAZOAMINOBENZEN

NH

2

NaNO

2

HCl

N

2

+

Cl

-

N

2

+

Cl

-

+

NH

2

N

N

N

H

Odczynniki:

Ilość:

Szkło i aparatura:

kwas solny stęż. 6.7 cm

3

kolba stożkowa

250 cm

3

azotan(III) sodu 1.7 g

zlewka

50 cm

3

,

octan sodu kryst. 7 g

mieszadło magnetyczne

anilina

4.6 cm

3

wkraplacz

lejek Bűchnera

kolba ssawkowa

kolba okrągłodenna

100 cm

3

chłodnica zwrotna

lejek szklany

W kolbie o poj. 250 cm

3

umieszcza się 25 cm

3

wody, 6.7 cm

3

stęż. kwasu solnego oraz

4.6 cm

3

świeżo przedestylowanej aniliny. Kolbe wstrząsa się energicznie i dodaje się 17 g

drobno potłuczonego lodu. Następnie w ciągu 5-10 minut (podczas intensywnego mieszania

przy pomocy mieszadła magnetycznego) dodaje się przy pomocy wkraplacza roztwór 1.7 g

azotanu(III) sodu rozpuszczony w jak najmniejszej ilości wody. Mieszaninę reakcyjną

pozostawia się na 15 minut, cały czas mieszając, a następnie w ciągu 5 minut dodaje się

roztwór 7 g kryst. octanu sodu w 13.5 cm

3

. Natychmiast zaczyna wypadać żółty osad

diazoaminobenzenu. Mieszaninę reakcyjna pozostawia się na dalsze 45 minut często

wstrząsając zawartość kolby i nie pozwala się jednocześnie aby temperatura przekroczyła 20

cm

3

(w razie konieczności do kolby dodaje się lodu).

Żółty diazoaminobenzen odsącza się pod zmniejszonym cieśninie, przemywa 100 cm

3

zimnej wody, osad odciska możliwie jak najdokładniej i suszy na powietrzu.

Wydajność surowego preparatu o temp. topnienia 91ºC wynosi 5 g. Po przekrysta-

lizowaniu z niewielkiej ilości benzyny o temp. wrzenia 60-89ºC otrzymuje się czysty produkt

o temp. topnienia 97ºC.