Numer ćwiczenia: Dział analizy i temat ćwiczenia: Data wykonania ćwiczenia:
14.04.2014
7 Oznaczanie tlenu w wodzie
Data oddania sprawozdania:
metoda Winklera. 28.04.2014
Grupa i sala: ImiÄ™ i nazwisko: Nazwisko sprawdzajÄ…cego:
Uwagi: Ocena:
I WST
P TEORETYCZNY
Tlen rozpuszczony w wodzie pochodzi głównie z powietrza ale dotyczy to tylko wód
powierzchniowych i płytkich wód głębinowych. Na jego rozpuszczalność w wodzie mają
wpływ: temperatura (rozp. malej wraz ze wzrostem temperaury), ciśnienie (rozp. maleje wraz
ze spadkiem ciśnienia), zasolenie, pora roku. W wodach powierzchniowych czystych procent
nasycenia wody tlenem wynosi około 100%, w wodach o wyraz
nym zanieczyszczeniu spada
nawet do 40% nasycenia. Duży deficyt tlenowy jest szkodliwy dla środowiska wodnego.
Spadek zawartości tlenu poniżej 30% nasycenia (2-3 mg/dm3) powoduje zaburzenie rozwoju
wielu organizmów (gł. ryb), a poniżej 20% życie biologiczne prawie zanika. Przy całkowitym
braku tlenu (warunki anaerobowe), w wyniku zachodzących procesów gnilnych, wody mają
nieprzyjemny zapach.
Tlen można oznaczać metodą Winklera, która jest przykładem redoksometrii. W
trakcie przeprowadzania oznaczenia tą metodą tlen utlenia w środowisku alkalicznym
wodorotlenek manganu II do związków manganu IV. Następnie w kwaśnym środowisku jony
Mn4+ wydzielają z jodku potasu wolny jod w ilości równoważnej zawartości tlenu w wodzie.
Jod oznacza się miareczkowo tiosiarczanem sodu w obecności skrobi jako wskaz
nika punktu
końcowego (PK). Z ilości zużytego tiosiarczanu oblicza się zawartość tlenu. Przebiegają
następujące reakcje:
Mn2+ + 2OH- Mn(OH)2“!
2Mn(OH)2+ O2 2MnO(OH)2“!
2MnO(OH)2+ 8H+ 2Mn4+ + 6H2O
2Mn4+ + 4I- 2Mn2+ + 2I2
2I2 + 4S2O32- 2S4O62- + 4I-
W metodzie tej przeszkadzają substancje o właściwościach utleniających lub
redukujÄ…cych (rozpuszczone substancje organiczne, azotany III, wolny chlor, siarczki, jony
żelaza II i III). Wpływ substancji przeszkadzających usuwa się przez dodanie odpowiednich
odczynników jak: azydku sodu, manganianu(VII) potasu, chloranu(I) sodu.
II CZ
ŚĆ DOŚWIADCZALNA
1. Stosowane odczynniki, szkło laboratoryjne:
a) 40% roztwór MnSO4
b) Alkaliczny roztwór KI
c) Stężony roztwór H2SO4
d) Mianowany roztwór Na2S2O3 rozcieńczony (cH"0,025mol/L)
e) Skrobia
f) 3x kolba stożkowa zamykana doszlifowanym korkiem
g) Pipety na 2mL
h) Biureta
i) Lejek
j) Woda destylowana
k) Kolba miarowa 100mL
l) Statyw
2. Przebieg doświadczenia:
Do 3 kolb stożkowych pobrano wodę z kranu. Następnie każdą z kolb
zamknięto tak, by nie pozostał w niej pęcherzyk powietrza. Następnie do każdej z kolb
dodano po 2mL 40% roztworu MnSO4 i 2mL alkalicznego roztworu KI. Kolby ponownie
zamknięto tak by nie został w nich pęcherzyk powietrza. Roztwór wymieszano i odstawiono
kolby aż do opadnięcia osadu. Następnie powoli zlano ok. 100mL klarownej cieczy znad
osadu, a do pozostałości w kolbie dodano 2mL H2SO4. Kolbę zamknięto i mieszano aż do
całkowitego rozpuszczenia osadu. Czynności powtórzono dla każdej z kolb. Następnie
miareczkowano roztwory znajdujące się w kolbach czterokrotnie rozcieńczonym roztworem
tiosiarczanu sodu, dodajÄ…c pod koniec miareczkowania skrobi.
III OPRACOWANIE WYNIKÓW
Pojemności otrzymanych kolb:
Nr Pojemność kolby
kolby [ml]
3 254,07
6 257,19
50 259,25
Objętości zużytego titranta:
Nr Objętość zużytego
kolby titranta [ml]
3 18,2
6 13,4
50 13,4
Stężenie tlenu w wodzie obliczono ze wzoru:
[ ]
Gdzie: v - obj. titranta, c  stężenie titranta, v0  objętość kolby
[ ]
[ ]
[ ]
Średnie stężenie tlenu w próbce liczono bez uwzględnienia wyniku C3, ponieważ jego wartość
znacząco różni się od pozostałych dwóch:
NIEPEWNOŚĆ POMIARÓW:
"
( ) ( )
( )
"( ) ( ) ( )
( ) " ( )
( )
"
( ) "
Pomiar objętości titranta
u1- niepewność kalibracji biurety (0,1 mL)
u2- niepewność kropli (0,05 mL)
u3- niepewność odczytu (0,05 mL)
u1(V) = 0,1 mL / = 0,058 mL
"
u2(V) = 0,05 mL / = 0,029 mL
"
u3(V) = 0,05 mL / = 0,029 mL
"
Niepewność systematyczną objętości u(V)syst obliczono ze wzoru:
" "
"( ) (
) ( )
"
Wynik: C=(10,67Ä…0,33) [ ]
IV WNIOSKI
Zawartość tlenu w wodzie nie powinna być mniejsza niż 5 mg/L(z
ródło:
http://zasoby1.open.agh.edu.pl/dydaktyka/chemia/a_e_chemia/9_ochrona_srodowiska/02_02_
00.htm) Wnioskować więc można, że woda, dla której przeprowadzono doświadczenie jest
bardzo dobrze natleniona. Trudno powiedzieć dlaczego zawartość tlenu wyszła coraz
mniejsza z każdym kolejnym pomiarem. Może to wynikać z błędu eksperymentatora. Może to
być też wynikiem tego, że pierwsza kolba po dodaniu do niej odczynników była bardzo długo
zamykana. A w drugiej został pęcherzyk powietrza. Oczywiście trzeba tez wziąć pod uwagę,
że eksperyment był przeprowadzany na próbce pochodzenia naturalnego (woda pobrana
została z kranu).
V BIBLIOGRAFIA
a) http://www.staff.amu.edu.pl/~ZTUW/ftp/D3%20Badanie%20wplywu%20temperatury
%20na%20rozpuszczalnosc%20tlenu%20w%20wodzie.pdf
b) Chemia analityczna, Analiza klasyczna z elementami analizy instrumentalnej