Sprawozdanie z zajęć laboratoryjnych

Geochemia Naftowa

Przygotowywanie próbki do analizy

izotopowej węgla w kerogenie.

Celem ćwiczenia było przygotowanie próbki do analizy izotopowej

węgla w kerogenie. Aby tego dokonać usunięto z próbki węglany,

a następnie obliczono ich masę.

Próbka z której usuwano węglany, została wcześniej rozkruszona,

zmielona i poddana analizom Rock – Eval oraz ekstrakcji bituminów.

Węgiel zawarty w próbce został usunięty podczas przeprowadzania

dwóch procesów: ekstrakcji bituminów (usunięcie węgla organicznego) oraz wypłukiwania C nieorganicznego z węglanów za pomocą kwasu HCl.

Przed przystąpieniem do usuwania węglanów otrzymany lejek

podpisano nazwą próbki - 02/105-107 (po ekstrakcji) oraz zważono -

40,022 g. Następnie na wagę położono zlewkę i wytarowano wagę.

Do zlewki wsypano próbkę przeznaczoną do badań oraz zważono jej masę

- 27,73 g.

W kolejnym etapie przygotowano 50 ml dziesięcioprocentowego

kwasu solnego (HCl). Kwas oraz próbkę zwilżono alkoholem metylowym (który jest obojętny dla próbki i nie wprowadza do analizy dodatkowego węgla). Następnie powoli wlewano kwas do zlewki z próbką.

Zaobserwowana została reakcja próbki z kwasem solnym -

charakterystyczne burzenie. Doszło do następującej reakcji:

CaCO

-

3 + 2 HCl

CaCl2 + H2O + CO2

Do zlewki z mieszaniną włożono szklaną bagietkę - w celu

zapobiegnięcia wykipienia roztworu i zapewnienia takiej samej

temperatury w całej jego objętości. Naczynie przykryto szklaną pokrywką

(szkiełkiem zegarkowym) i ustawiono na palniku. Po zagotowaniu

roztworu zmniejszono intensywność ogrzewania do minimum i gotowano próbkę przez 30 minut. W trakcie gotowania co jakiś czas spłukiwano ścianki zlewki metanolem aby zapobiec „pełznięciu” próbki.

Po wyznaczonym czasie roztwór przesączono przez lejek. Na sitku

umieszczonym w lejku osadziła się próbka zawierająca chlorek wapnia.

W celu jego rozpuszczenia kilkukrotnie przelewano próbkę ciepłą wodą.

2

Za każdym razem pobierano kilka kropel roztworu przesączonego przez lejek z próbką i mieszano je z kroplą azotanu srebra AgNO3.

Gdy substancja ulegała zabarwieniu na biało oznaczało to, że w próbce wciąż jest chlorek i dalej trzeba rozpuszczać go za pomocą wody.

Czynności te powtarzano aż po dodaniu azotanu srebra do cieczy nie zaobserwowano już zmiany w jej barwie.

Tak przygotowaną próbkę włożono do suszarki i wygrzewano ją tam

przez dobę w temperaturze 105-106ºC do osiągnięcia stałej masy.

Po wyjęciu próbki z suszarki pozostawiono ją do ostudzenia (aby powróciła do stanu równowagi i znajdowała się w tych samych warunkach jak przed

procesem usuwania węglanów). Na sam koniec zważono lejek z próbką i odnotowano masę 40,713 g. Wszystkie uzyskane wyniki zamieszczono w Tabeli 1.

Po przeprowadzeniu obliczeń wynika, że końcowa masa próbki

wynosi 0,691 g, a masa usuniętych węglanów to 2,082 g.

mS= mL+P- mL

mCaCo3= mP – mS

Tabela 1. Wyniki uzyskane podczas przygotowywania próbki do analizy

izotopowej węgla w kerogenie.

Nazwa próbki

02/105-107

Masa lejka

mL [g]

40,022

Masa początkowa próbki

mP [g]

2,773

Masa lejka razem z próbką po usunięciu

mL+P [g]

węglanów

40,713

Masa końcowa próbki

mS [g]

0,691

Masa usuniętych węglanów

mCaCo3 [g]

2,082

3