W laboratorium chemicznym jedną z podstawowych czynności jest synteza i analiza.
Każda z nich wymaga specyficznych umiejętności, które można przyswoić w trakcie ćwiczeń laboratoryjnych.
W preparatyce nieorganicznej ważnymi elementami są: oczyszczanie, krystalizacja, sączenie, suszenie, ogrzewanie lub przemywanie osadów.
Istotnym elementem jest także wyliczanie ilości substancji potrzebnych do przeprowadzenia reakcji syntezy. Znajomość ta pozwala jasno i sprawnie zaplanować przeprowadzenie reakcji chemicznej, a po zakończonej reakcji sprawdzić wydajność z jaką reakcja przebiegła.
W celu zapoznania się z typowymi obliczeniami przydatnymi w syntezie chemicznej przedstawiamy kilka przykładowych zadań rachunkowych.
Przykład 1
Ile kilogramów siarczanu(VI) żelaza (II) można otrzymać z 336 kg metalicznego żelaza?
Rozwiązanie
W pierwszej kolejności należy napisać równanie reakcji chemicznej, bo na jej podstawie będziemy mogli ułożyć zależność stechiometryczną.
Fe + H2SO4
FeSO4 + H2
Na podstawie równania reakcji chemicznej widzimy, że 1 mol żelaza metalicznego przereaguje
z 1 molem kwasu siarkowego (VI), dając 1 mol siarczanu (VI) żelaza(II). Obliczając masę moli otrzymujemy:
56 kg
152 kg
336 kg
x kg
x = 152 kg · 336 kg / 56 kg
x = 912 kg
Na podstawie przeprowadzonych obliczeń stwierdzamy, że biorąc do reakcji 336 kg metalicznego żelaza powinniśmy otrzymać 912 kg produktu soli.
Przykład 2
Roztwór zawierający 25 g H2S nasycono tlenem. Wydzieloną siarkę odsączono, otrzymując 10,6 g. Obliczyć wydajność procentową reakcji przebiegającej według równania: 2 H2S + O2
2 S + 2 H2O
Rozwiązanie
Na podstawie równania reakcji obliczmy wydajność teoretyczną procesu.
68 g
64 g
25 g
x g
x = 25 g · 64 g / 68 g
x = 23,53 g
Teoretycznie w reakcji powinno powstać 23,53 g siarki, gdyby reakcja przebiegła ze 100%
wydajnością. Praktycznie w wyniku przeprowadzonej reakcji otrzymaliśmy mniej produktu w stosunku do obliczeń teoretycznych.
Obliczamy, ile procent w stosunku do obliczeń teoretycznych stanowi praktycznie otrzymany związek.
23,53 g
100%
10,6 g
x %
x = 10,6 g · 100% / 23,53 g
x = 45 %
Reakcja przebiegła z 45 % wydajnością.
Przykład 3
Do 16,55 g Mg(NO3)2 dodano KI. Otrzymano 23 g MgI2. Z jaką wydajnością przebiegła reakcja chemiczna?
Rozwiązanie
W pierwszej kolejności należy napisać równanie reakcji chemicznej, bo na jej podstawie będziemy mogli ułożyć zależność stechiometryczną.
Mg(NO3)2 + 2KI
MgI2 + 2KNO3
Na podstawie równania reakcji chemicznej widzimy, że 1 mol azotanu(V) magnezu(II) przereaguje z 2 molami jodku potasu, dając 1 mol jodku magnezu i 2 mole azotanu(V) potasu. Obliczając masę moli otrzymujemy:
148 g
278 g
16,5 g
x g
x = 278 g · 16,5 g / 148 g
x = 31 g
Na podstawie przeprowadzonych obliczeń stwierdzamy, że biorąc do reakcji 16,5 g azotanu(V) magnezu(II) otrzymamy 31g jodku magnezu.
Obliczamy wydajność rzeczywistą reakcji w stosunku do wydajności teoretycznej procesu.
31 g
100 %
23 g
x %
x = 23 g · 100% / 31 g
x = 74 %
Wydajność rzeczywista przeprowadzonej reakcji wynosi 74 %.
OTRZYMYWANIE WYBRANYCH PREPARATÓW NIEORGANICZNYCH
Doświadczenie 1
Otrzymywanie węglanu manganu(II) - MnCO3
Reakcja otrzymywania węglanu manganu(ll) przebiega następująco:
MnSO4 + Na2CO3 → MnCO3 + Na2SO4
Wykonanie:
1. Po wytarowaniu dwóch suchych zlewek, odważyć kolejno do jednej 4,1 g MnSO4 ·
H2O, do drugiej 5,1 g Na2CO3 · 10 H2O
2. Następnie do każdej naważki dodać 60 cm3 wody destylowanej, wymieszać bagietką tak, aby rozpuścić kryształy soli.
3. Do roztworu MnSO4 wlać, ciągle mieszając, roztwór Na2CO3.
4. Strącony osad oddzielić od roztworu stosując klasyczny zestaw do sączenia z sączkiem karbowanym. Stały osad znajdujący się na lejku przemyć 150 – 200 cm3
wody destylowanej.
5. Kilka kropel przesączu (pobrać z nóżki lejka) umieścić na szkiełku zegarkowym i wykonać test sprawdzający obecność jonów SO 2-2-
4 . Obecność jonów SO4 stwierdza
się przez dodanie do próbki przesączu kilku kropli roztworu Ba(NO3)2. W obecności jonów SO 2-4 pojawia się białe zmętnienie.
6. Przemyty i odsączony osad przenieść wraz z sączkiem na szkiełko zegarkowe i suszyć w suszarce przez ok. 15 minut w temperaturze ok. 100°C.
7. Osad po wysuszeniu zważyć i obliczyć wydajność procesu.
8. Wyniki doświadczenia zapisać w tabelce.
Właściwości węglanu manganu(II)
Związek ten występuje w postaci białego puszystego proszku; na powietrzu przybiera stopniowo barwę różowobrunatną. Ogrzewany powyżej 100°C rozkłada się na MnO i CO2. W
wodzie prawie nierozpuszczalny, łatwo rozpuszczalny w rozcieńczonych kwasach.
SUBSTRATY REAKCJI
PRODUKTY REAKCJI
Wydajność
Wzór
Masa
Wzór
Masa substancji [g]
procesu (%)
substancji
substancji [g]
substancji
teoretyczna
otrzymana
Otrzymywanie węglanu diwodorotlenku miedzi(II) - (CuOH)2CO3
Węglan diwodorotlenek miedzi(II) otrzymuje się w reakcji:
2 CuSO4 + 4 NaHCO3 → (CuOH)2CO3 + 2 Na2SO4 + 3 CO2 + H2O ,
Wykonanie:
1. Po wytarowaniu dwóch suchych zlewek, odważyć kolejno do jednej 6,2 g CuSO4 · 5
H2O, do drugiej 4,8 g NaHCO3.
2. W kolejnej zlewce doprowadzić do wrzenia 50 cm3 wody destylowanej 3. Odważone związki: CuSO4 · 5 H2O i NaHCO3 przenieść do moździerza porcelanowego, dokładnie wymieszać i sproszkować
4. Sproszkowaną mieszaninę dozować na kuchence małymi porcjami do zlewki z wrzącą wodą pamiętając, aby roztwór był cały czas mieszany bagietką. Każdą następną porcję dodawać dopiero po zakończeniu burzliwej reakcji połączonej z wydzieleniem CO2.
5. Po zakończeniu dozowania otrzymany roztwór ciągle mieszając gotować jeszcze przez 10-15 minut, a następnie ochłodzić pod bieżącą wodą.
6. Strącony osad oddzielić od roztworu, stosując zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem. Osad znajdujący się na lejku Büchnera przemyć 150 – 200 cm3 wody destylowanej.
7. Kilka kropel przesączu (pobrać z nóżki lejka) umieścić na szkiełku zegarkowym i wykonać test sprawdzający obecność jonów SO 2-2-
4 . Obecność jonów SO4 stwierdza
się przez dodanie do próbki przesączu kilku kropli roztworu Ba(NO3)2. W obecności jonów SO 2-4 pojawia się białe zmętnienie.
8. Osad z sączkiem przenieść na szkiełko zegarkowe i suszyć w suszarce w temp.
ok. 100°C.
9. Po wysuszeniu osad zważyć i obliczyć wydajność procesu.
10. Wyniki doświadczenia przedstawić w tabelce .
Właściwości węglanu diwodorotlenku miedzi(ll)
Związek ten występuje w postaci bezpostaciowego zielonego proszku. Ogrzewany do temperatury 200°C rozkłada się na CuO, CO2 i O2. Rozpuszcza się w rozcieńczonych kwasach i amoniaku; w wodzie natomiast jest nierozpuszczalny.
Otrzymywanie węglanu kobaltu (II) - CoCO3
Węglan kobaltu (II) można otrzymać według reakcji:
Co(NO3)2 + Na2CO3 → CoCO3 + 2 NaNO3
Wykonanie:
1. Po wytarowaniu dwóch suchych zlewek, odważyć kolejno do jednej 3,63 g Co(NO3)2 · 6
H2O, do drugiej zaś 3,75 g Na2CO3 · 10 H2O.
2. Do każdej zlewki dodać 25 cm3 gorącej wody i mieszając bagietką doprowadzić do rozpuszczenia soli.
3. Do roztworu Co(NO3)2 mieszając dodać gorący roztwór Na2CO3.
4. Powstały roztwór ochłodzić w łaźni wodnej z 3 kostkami lodu do temperatury pokojowej.
5. Schłodzony roztwór sączyć za pomocą zestawu do sączenia pod próżnią.
6. Osad znajdujący się na lejku przemyć wodą destylowaną aż do uzyskania odczynu obojętnego przesączu (sprawdzić odczyn papierkiem wskaźnikowym pobierając krople z nóżki lejka).
7. Przesączony osad suszyć wraz z sączkiem między złożonymi arkuszami bibuły w temperaturze pokojowej.
8. Po wysuszeniu, osad zważyć i obliczyć wydajność.
9. Wyniki doświadczenia zapisać w tabelce.
Właściwości węglanu kobaltu (II)
Związek ten powstaje w postaci różowo-fioletowego proszku, trwałego na powietrzu.
Przy silnym ogrzaniu rozkłada się. Nie rozpuszcza się w wodzie ani w amoniaku; rozpuszcza się natomiast w kwasach.
Otrzymywanie siarczanu(VI) amonu i glinu (ałunu) - AlNH4(SO4)2 * 12 H2O
Ałun amonu i glinu powstaje w wyniku reakcji:
Al2(SO4)3 + (NH4)2SO4 → 2 AlNH4(SO4)2
Wykonanie:
1. Po wytarowaniu dwóch suchych zlewek, odważyć kolejno do jednej 3,25 g (NH4)2SO4, do drugiej zaś 8,5 g Al2(SO4)3 ·18 H2O.
2. Każdą naważkę rozpuścić w 50 cm3 wody destylowanej
3. Do roztworu (NH4)2SO4 wprowadzić cienkim strumieniem, ciągle mieszając roztwór Al2(SO4)3 ·18 H2O.
4. Po wymieszaniu roztwór należy zatężyć do objętość około 30 cm3, ogrzewając przez ok. 30 minut
5. Następnie roztwór ochłodzić w naczyniu z lodem.
6. Odsączyć wydzielone kryształy na sączku.
7. Suszyć kryształy między złożonymi arkuszami bibuły w temperaturze pokojowej.
8. Po wysuszeniu, osad zważyć i obliczyć wydajność procesu.
9. Wyniki doświadczenia zapisać w tabelce.
Właściwości siarczanu (VI) amonu i glinu
Siarczan (VI) amonu i glinu tworzy bezbarwne kryształy, które ogrzewane rozpuszczają się w swojej wodzie krystalizacyjnej. W temperaturze 120°C traci 10 cząsteczek wody, a w 200°C tworzy się porowata masa bezwodnego siarczanu (VI). Siarczan ten rozkłada się w temperaturze powyżej 280°C. Jest dobrze rozpuszczalny w wodzie (w 100 g wody w temperaturze 0°C rozpuszcza się 2,1 g soli, a w 20°C -7,74 g, a w 60°C - 26,7 g).
Otrzymywanie siarczanu (VI) baru BaSO4
Siarczan (VI) baru powstaje w wyniku reakcji syntezy:
BaCl2 + H2SO4 → BaSO4 + 2 HCl
Wykonanie:
1. Po wytarowaniu suchej zlewki, odważyć 5,5 g BaCl2 · 2 H2O
2. W 200 cm3 gorącej wody destylowanej rozpuścić odważoną sól
3. Przygotować roztwór kwasu siarkowego(VI) przez rozpuszczenie ok.3 cm3 stężonego H2SO4 w 12 cm3 wody destylowanej (okulary ochronne ! DYGESTORIUM)
4. Do ciepłego roztworu chlorku baru dodawać powoli przygotowany roztwór H2SO4
OSTROŻNIE WYKONYWAĆ DOZOWANIE (okulary ochronne !
DYGESTORIUM)
5. Po wytrąceniu osadu upewnić się czy strącanie zaszło całkowicie, dodając do roztworu kilka kropli 1 M H2SO4
6. Klarowny roztwór zdekantować z nad osadu
7. Otrzymany osad przemyć gorącą wodą przez dekantację, czynność powtórzyć 5-6 razy 8. Osad przesączyć na lejku Büchnera pod zmniejszonym ciśnieniem przemywając go gorącą wodą aż do usunięcia chlorków
9. Wykonać próbę na obecność chlorków: na szkiełko zegarkowe pobrać 2 krople roztworu z nóżki lejka, dodać roztwór AgNO3, jeśli roztwór na szkiełku pozostaje klarowny przez ok. 3-5 min. mamy pewność o wymyciu jonów chlorkowych z osadu, w przeciwnym razie musimy osad przemywać dalej gorącą wodą
10. Przenieść osad wraz z sączkiem na szkiełko zegarkowe i suszyć w suszarce w temp.
50-70 oC
11. Wyniki doświadczenia zapisać w tabelce
Właściwości siarczanu (VI) baru:
Siarczan (VI) baru to biały proszek, o temperaturze topnienia 1580 oC. Nierozpuszczalny w wodzie, kwasach, alkoholu, rozpuszcza się w natomiast w gorącym stężonym H2SO4.
BaSO4 jest tak trudno rozpuszczalny, że zawiesiny tej soli używa się jako kontrastu przy prześwietleniu rentgenowskim przewodu pokarmowego, mimo, iż bar jest silnie toksyczny.
Jednak osad dobrze przemyty nie powoduje zagrożenia dla pacjenta.
Otrzymywanie szczawianu sodu Na2C2O4
Związek otrzymywany w wyniku reakcji:
H2C2O4 + 2 NaOH → Na2C2O4 + 2 H2O
Wykonanie:
1. Po wytarowaniu suchej zlewki odważyć 7 g H2C2O4· 2H2O
2. Przygotować 30 cm3 gorącej wody o temperaturze nie przekraczającej 80 oC i rozpuścić odważoną naważkę kwasu szczawiowego
3. Przygotować 30 cm3 roztworu NaOH o stężeniu 8 mol/dm3
4. Do roztworu kwasu szczawiowego (mieszać bagietką) dodać 30 cm3 8 mol/dm3
roztworu NaOH (OSTROŻNIE okulary!)
5. Roztwór nad osadem powinien mieć odczyn zasadowy - sprawdzić papierkiem uniwersalnym
6. Osad oddzielić od roztworu poprzez sączenie na lejku Büchnera i przemyć 30 cm3
wody destylowanej
7. Odsączone kryształy przenieś do zlewki i rozpuścić w odpowiedniej ilości gorącej wody w celu ponownej krystalizacji
8. Rozpuszczone kryształy pozostawić przez 30 minut (w przypadku braku krystalizacji zlewkę umieścić w łaźni z lodem)
9. Osad przesączyć ponownie na lejku Büchnera, przemyć 20 cm3 wody, a następnie 10
cm3 alkoholu etylowego
10. Osad z sączkiem umieścić w suszarce w temperaturze 50-70 oC
11. Suchy osad zważyć i obliczyć wydajność
12. Wyniki doświadczenia zapisać w tabelce
Właściwości szczawianu sodu:
Szczawian sodu w warunkach normalnych jest ciałem bezbarwnym, krystalicznym, o temperaturze rozkładu 250-270oC. Nie określono temperatury topnienia.
Szczawian sodu występuje w niektórych roślinach, np. szpinaku, szczawiu, rabarbarze.
W warunkach normalnych szczawian sodu jest substancją chemicznie stabilną. Wchodzi w reakcje z silnymi utleniaczami, alkoholem furfurylowym, chloranem(V) sodu.
W organizmie wiąże wapń surowicy, tworząc nierozpuszczalny szczawian wapnia i obniżając jednocześnie poziomu wapnia w organizmie.