Chemia organiczna - laboratorium

1

OKSYM BENZOFENONU

NH

2

OH HCl

O

H

2

+

C

N

OH

C

O

.

Odczynniki:

Ilość:

Szkło i aparatura

benzofenon

5 g

kolba kulista

250 cm

3

chlorowodorek hydroksyloaminy 3 g

chłodnica zwrotna

etanol

10 cm

3

zlewka

250 cm

3

wodorotlenek sodu (pastylki)

5.6 g

lejek Bűchnera

kwas solny

15 cm

3

kolba ssawkowa

metanol

2 g

W kolbie kulistej poj. 250 cm

3

umieszcza się mieszaninę 5 g benzofenonu, 3 g

chlorowodorku hydroksyloaminy, 10 cm

3

rektyfikatu i 2 cm

3

wody. Następnie dodaje się

porcjami, jednocześnie wstrząsając, 5.6 g wodorotlenku sodu (w postaci pastylek); jeśli przy

tym reakcja przebiega zbyt energicznie, kolbę należy chłodzić w strumieniu zimnej wody.

Po dodaniu całej ilości wodorotlenku sodu kolbę zaopatruje się w chłodnicę zwrotną

i mieszaninę ogrzewa się do wrzenia przez 5 min. Zawartość kolby chłodzi się i wylewa do

zlewki poj. 250 cm

3

zawierającej roztwór 15 cm

3

stęż. kwasu solnego w 100 cm

3

wody. Osad

odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa starannie zimną wodą i suszy

w suszarce w 40°C lub w eksykatorze próżniowym. Wydajność oksymu benzoefenonu

o temp. topnienia 142°C wynosi 5.3 g (98%). Krystalizacja z metanolu (4 cm

3

/g), nie zmienia

temp. topnienia oksymu. Oksym benzofenonu należy przechowywać w eksykatorze

próżniowym w atmosferze czystego bezw. dwutlenku węgla lub azotu, ponieważ pod

wpływem tlenu i śladów wilgoci ulega on powolnemu rozkładowi do benzofenonu i kwasu

azotowego.