Chemia organiczna - laboratorium

1

OKSYM CYKLOHEKSANONU

+

+

C

H

3

C

OH

O

+

+

O

N

OH

NH

2

OH HCl

C

H

3

C

ONa

O

.

NaCl

Odczynniki:

Ilość:

Szkło i aparatura:

chlorowodorek hydroksyloaminy 3 g

kolba okrągłodenna 100 cm

3

cykloheksanon

3 g (3.2 cm

3

)

łaźnia wodna

octan sodu kryst.

5.1 g

łaźnia lodowa

eter naftowy

30 cm

3

chłodnica zwrotna

lejek Bűchnera

kolba ssawkowa

lejek szklany

W kolbie znajdującej się w łaźni wodnej umieszcza się 3 g chlorowodorku

hydroksyloaminy i roztwór 5.1 g krystalicznego octanu sodowego w 9.5 cm

3

wody. Roztwór

ogrzewa się na łaźni wodnej do temp. 60ºC i energicznie mieszając dodaje się 3 g

cykloheksanonu, po czym prowadzi się reakcje jeszcze przez pół godz. Zawartość kolby

chłodzi się do temp. 0ºC, kryształy odsącza pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa

niewielką ilością zimnej wody, odciska i suszy na powietrzu.

Surowy produkt krystalizuje się z ok. 30 cm

3

eteru naftowego (uwaga). Otrzymuje się

oksym cykloheksanonu o temperaturze topnienia 89-90ºC.

Uwaga:

Eter naftowy jest łatwo palny. Wszelkie prace należy wykonywać z dala od źródła ognia.