Laboratorium Chemii Organicznej, Destylacja jako metoda oczyszczania i identyfikacji..., 1-2

Wydział Chemii

UMCS w Lublinie

Destylacja jako metoda oczyszczania i identyfikacji wybranych rozpuszczalników organicznych

1. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z procesem destylacji – budową zestawu i techniką wykonania 2. Wykonanie ćwiczenia

2.1. Odczynniki

Jedna spośród poniższych cieczy:

Substancja: Aceton

Toluen

Metanol

Propan-2-ol

Chloroform

Octan etylu

Temperatura

56,2

110,6

64,7

82,4

61,7

77,1

wrzenia, [ºC]

2.2. Sprzęt

Kolba okrągłodenna (250 ml)

Chłodnica destylacyjna z płaszczem wodnym

Termometr

Łaźnia wodna

Płaszcz grzejny

3 zlewki (100 ml)

Cylinder miarowy (100 ml)

2.3. Schemat zestawu*

temp. wrzenia

zanieczyszczona

ciecz

oczyszczona

ciecz

5

6

4

7

3

8

2

9

w

1

10

od

a

-1-

* na schemacie nie zostały uwzględnione statywy, łączniki, łapy i kółka metalowe

Laboratorium Chemii Organicznej, Destylacja jako metoda oczyszczania i identyfikacji..., 1-2

2.4. Sposób wykonania

A) Zmontowano zestaw według rysunku w punkcie 2.3.

Przygotowano dwa statywy metalowe – jeden dla kolby okrągłodennej, drugi dla chłodnicy destylacyjnej. Do każdego statywu zamontowano łącznik metalowy, w taki sposób aby regulując jego wysokość posługiwać się sprawniejszą ręką, a łapa podtrzymująca kolbę (okrągła) lub chłodnicę (czteropalczasta) leżała na łączniku, a nie była do niego podczepiona od dołu. Zamocowano kolbę (łapę zaciśnięto poniżej kołnierza szlifu kolby) i chłodnicę (łapę zaciśnięto w jej środkowej części), po czym wstępnie dobrano kąt i odległość między statywami umożliwiającą późniejsze szczelne połączenie kolby i chłodnicy. Do chłodnicy za pomocą węży doprowadzono zimną wodę, w taki sposób, aby przepływała w przeciwprądzie do kondensujących par substancji destylowanej; sprawdzono szczelność połączeń. Do suchej kolby wprowadzono oczyszczaną ciecz i dodano kilka kawałków porowatej porcelany. Na szlif chłodnicy naniesiono niewielką ilość smaru silikonowego. Chłodnicę połączono z kolbą (połączenie szlifowe) – zestaw powinien znajdować się na wysokości zapewniającej łatwą wymianę odbieralnika oraz umożliwiającej ewentualne łatwe usunięcie łaźni wodnej lub płaszcza grzejnego. Zamontowano termometr w chłodnicy tak, by zbiornik z rtęcią znajdował

się dokładnie na poziomie bocznej rurki kondensacyjnej chłodnicy destylacyjnej. Sprawdzono stabilność zestawu i poprawność zamontowania elementów. Przygotowano naczynia stanowiące odbieralniki dla kolejnych frakcji przedestylowanej cieczy (przedgonu, frakcji właściwej i pogonu), włączono obieg wody i rozpoczęto powolne ogrzewanie zawartości kolby okrągłodennej. Tempo destylacji cieczy powinno być takie, aby spływające do odbieralnika krople cieczy nie zlewały się w strumień (czyli ok. 1 - 2 krople na sekundę). Po zebraniu wszystkich trzech frakcji (gdy w kolbie pozostało jeszcze ok. 1 - 3 ml cieczy), ogrzewanie przerwano, a następnie (po ochłodzeniu) rozmontowano aparaturę.

B) Pozostawiono frakcję właściwą destylowanej cieczy. Przedgon i pogon odrzucono.

C) Określono temperaturę wrzenia oczyszczanej cieczy i dokonano jej identyfikacji (tabela w pkt. 2.1.).

D) Zmierzono objętość frakcji głównej i obliczono wydajność destylacji.

Opcjonalnie:

W celu potwierdzenia tożsamości badanej cieczy określono na drodze doświadczalnej i porównano z danymi literaturowymi:

E) Współczynnik załamania światła (refraktometr Abbego).

F) Gęstość (piknometr).

Wersja z dnia 03.03.2010

-2-