UNIWERSYTET ROLNICZY IM. HUGONA KOŁŁĄTAJA W KRAKOWIE

WYDZIAŁ TECHNOLOGII śYWNOŚCI

Katedra Przetwórstwa Produktów Zwierzęcych

ĆWICZENIE 4

ANALIZA MLEKA W PROSZKU I ODśYWEK DLA

DZIECI

Studia niestacjonarne II stopnia – rok I, semestr I

Specjalizacja: Przetwórstwo Mleka

Technologia Specjalizacyjna I: Mleko i koncentraty mleczne

ANALIZA MLEKA W PROSZKU I ODśYWEK DLA DZIECI

WSTĘP

Mleczne koncentraty to produkty uzyskane z mleka w wyniku częściowego lub prawie

całkowitego odparowania wody. Ze względu na właściwości mleka, jego wrażliwość na

działanie wysokich temperatur, a także stosowane rozwiązania techniczne i technologiczne,

proces produkcji koncentratów mlecznych jest bardzo skomplikowany. Usunięcie wody

podczas zagęszczania i suszenia mleka powoduje, że uzyskane koncentraty mają mniejszą

masę i objętość w stosunku do surowca, tym samym ułatwiają i obniżają koszty transportu i

magazynowania składników suchej masy mleka. W przypadku suchych sproszkowanych

koncentratów i mleka zagęszczonego słodzonego następuje jednocześnie przedłużenie okresu

ich trwałości na skutek wzrostu ciśnienia osmotycznego i obniżenia aktywności wodnej,

natomiast mleko zagęszczone niesłodzone uzyskuje znaczną trwałość w wyniku sterylizacji.

Produkcja koncentratów umożliwia zatem zagospodarowanie nadwyżek w okresach lub

miejscach zwiększonej podaży mleka w różnych gałęziach przemysłu spożywczego.

Wysokiej jakości koncentraty powinny po odtworzeniu do stanu wyjściowego w

maksymalnym stopniu przypominać cechy surowca.

Jakość mleka przeznaczonego do produkcji koncentratów przede wszystkim decyduje

o jego końcowych cechach. Surowiec musi pochodzić od krów zdrowych, być świeży, o

normalnej kwasowości i wysokiej jakości mikrobiologicznej oraz bez oznak rozwoju

drobnoustrojów powodujących przemiany w składnikach mleka, a więc bez wzrostu

kwasowości ponad jej naturalne wartości, a także bez oznak zapoczątkowania procesów

liolizy lub proteolizy.

Oprócz kryteriów jakie są stosowane przy ocenie mleka surowego, dodatkowo ocenia

się stabilność termiczną mleka. Przez tę cechę należy rozumieć zdolność mleka do

zachowania koloidalnych właściwości podczas działania wysokiej temperatury. W praktyce

stabilność cieplna najczęściej jest określana jako czas niezbędny do koagulacji mleka

ogrzewanego w wysokiej temperaturze – zwykle 140 °C. W tym rozumieniu stabilność mleka

krowiego waha się w szerokich granicach, przyjmując wartości od kilku do kilkunastu, a

nawet kilkudziesięciu minut. Stabilność cieplna mleka świeżego zależy bezpośrednio od jego

składu chemicznego, a pośrednio od takich czynników jak rasa i cechy indywidualne krów,

okres laktacji, pora roku, sposób żywienia i stan zdrowotny krów. Do podstawowych

czynników wynikających ze składu chemicznego zalicza się zawartość białek i ich wzajemne

proporcje (kazeina i jej frakcje, białka serwatkowe), zawartość soli (wapnia, magnezu,

fosforany, cytryniany), a także pH mleka.

Do polowy XX wieku równomiernie rozwijały się dwie metody suszenia mleka:

walcowa i rozpryskowa. Po 1950 r. nastąpił dynamiczny rozwój techniki i technologii w

zakresie otrzymywania mleka w proszku metodą rozpryskową, w tym również szybko

rozpuszczalnego proszku typu „instant”. Obecnie rozpyłowa metoda suszenia mleka

zdecydowanie dominuje na całym świecie. Dynamiczny rozwój tej techniki i technologii

suszenia doprowadził do otrzymywania wielu rodzajów proszku o bardzo wysokiej wartości

odżywczej i funkcjonalnej.

Celem suszenia rozpryskowego jest jak najszybsze usunięcie wody z mleka

zagęszczonego w jak najniższej temperaturze, dzięki temu minimalizuje się negatywny

wpływ wywołany wysoką obróbką cieplną mleka. Cząstki proszku uzyskanego metodą

rozpryskową mogą mieć kształt kulisty lub nieregularny o średnicy 10-250 µm, wewnątrz

nich często są obecne pęcherzyki powietrza. Zmiany składników mleka podczas suszenia

rozpryskowego są zależne od zastosowanych parametrów oraz rozwiązań technicznych

zastosowanych w konstrukcji i budowie urządzeń suszarki. W wieży rozpryskowej mleko nie

nagrzewa się do wysokich temperatur dzięki szybkiemu odparowaniu wody, a produkt osiąga

temperaturę powietrza wylotowego dopiero w końcowej fazie suszenia. Z tego powodu

2

ANALIZA MLEKA W PROSZKU I ODśYWEK DLA DZIECI

temperatura powietrza wylotowego jest jednym z najważniejszych parametrów kontrolnych

produkcji mleka w proszku tą metodą. Stopień denaturacji białek serwatkowych bezpośrednio

wpływa na gęstość nasypową proszku mlecznego. Na stopień denaturacji białek podczas

suszenia rozpryskowego wpływają: temperatura powietrza wlotowego, zawartość s.m. w

mleku zagęszczonym, temperatura koncentratu przed suszeniem, wielkość kropelek

rozpryskiwanego mleka oraz temperatura powietrza wylotowego. Podczas produkcji proszku

mlecznego znaczącym zmianom ulega tłuszcz mlekowy, który w gotowym produkcie może

występować w czterech różnych formach. Z punktu widzenia cech funkcjonalnych,

niewątpliwie najistotniejsza jest obecność tłuszczu powierzchniowego, który może mieć

wpływ na zwilżalność i rozpraszalność oraz na zlepianie się cząsteczek proszku.

Mleko w proszku można wykorzystywać w przemyśle spożywczym jako dodatek w

formie suchej lub do wyrobu mleka rekonstytuowanego lub rekombinowanego.

Produkty rekonstytuowane – to produkty uzyskane w wyniku dodania takiej ilości

wody do wysuszonego lub zagęszczonego mleka aby uzyskać pierwotny skład produktu.

Produkty rekombinowane – są uzyskiwane z mleka skoncentrowanego w wyniku

połączenia z tłuszczem lub składnikami suchej masy beztłuszczowej mleka bez udziału wody

lub z jej udziałem.

Na przebieg rekonstytucji mleka oddziałują jego właściwości funkcjonalne oraz

warunki rekonstytucji, jak temperatura i jakość wody, a także czas i skuteczność mieszania.

Do funkcjonalnych właściwości mleka mających wpływ na przebieg jego rekonstytucji

zalicza się:

- strukturę i fizyczne właściwości proszku jak: rozmiar, kształt, gęstość i porowatość cząstek,

- zawartość wolnego tłuszczu i zakres denaturacji białek,

- zwilżalność,

- opadalność,

- rozpraszalność,

- rozpuszczalność.

Zwilżalność – jest miarą zdolności cząstek proszku do adsorbowania wody

początkowo na ich powierzchni, a następnie we wnętrzu. Zależy od wielkości, aktywności i

ładunku powierzchni cząstek proszku, a także od ich gęstości, porowatości oraz obecności

hydrofobowych substancji na powierzchni.

Opadalność – to zdolność cząsteczek mleka w proszku do przezwyciężania napięcia

powierzchniowego wody i zanurzenia się w wodzie. Zależy głównie od gęstości cząsteczek

proszku.

Rozpraszalność – to zdolność zwilżonych agregatów cząstek proszku do

jednoczesnego rozpraszania się podczas kontaktu z wodą. Ta cecha jest miernikiem tego, czy

dany proszek ma cechy produktu instant. Zależy od wielkości cząstek proszku, od warunków

obróbki cieplnej przed suszeniem oraz sposobu rozpryskiwania koncentratu w wieży.

Rozpuszczalność – informuje o możliwościach rozpuszczenia lub utrzymywania

zawiesiny składników proszku. Wyraża się tzw. indeksem rozpuszczalności. Zależy od

jakości surowca, warunków obróbki cieplnej, stopnia zagęszczenie mleka, a także

temperatury i jakości wody użytej do rekonstytucji.

Struktura fizyczna proszku mlecznego

Strukturę mleka w proszku rozpatrywać można z dwóch punktów widzenia: jako

strukturę pojedynczej cząsteczki zawierającej stałe składniki mleka, małe ilości wody i

powietrza oraz jako strukturę zbiorowiska suchych cząsteczek tworzących typowy proszek.

Różnorodność suszonego mleka jest uzależniona od metody suszenia (walcowa, rozpryskowa,

3

ANALIZA MLEKA W PROSZKU I ODśYWEK DLA DZIECI

suszenie pianowe, rozpryskowe suszenie pianowe, zamrażanie) i od surowca (mleko pełne,

odtłuszczone, maślanka, serwatka).

Struktura pojedynczej cząsteczki mleka w proszku

Elementami składowymi suchej cząsteczki mleka jest laktoza (bezpostaciowa, w

mleku instantyzowanym krystaliczna), micele kazeiny, cząsteczki białka serwatkowego,

tłuszcz (częściowo w postaci kuleczek, częściowo jako wolny tłuszcz) i powietrze.

Białko, tłuszcz, powietrze są rozproszone w fazie ciągłej bezpostaciowej laktozy. Są

jednak dane, że między micelami kazeiny istnieją połączenia wewnętrzne tworzące siatkę.

Istnieje ścisły związek miedzy metodami suszenia a wyglądem i rozmieszczeniem stałych

składników w cząsteczce proszku. W metodzie walcowej cząsteczki proszku mają kształt

płatków o nieregularnych liniach z nierówną powierzchnią i szorstkimi brzegami. Brak w nich

pęcherzyków powietrza oraz wyraźnych kryształków laktozy.

W metodzie rozpryskowej cząsteczki proszku mają kształt oscylujący od wydłużonego

cylindra do płaskiego dysku. Rozmiary cząsteczek mleka suszonego rozpryskowo mieszczą

się w granicach 10-100 mikronów, a wymiary najbardziej licznej grupy ziarenek wynoszą

około 40 mikronów. Najbardziej pożądaną wielkością pod względem łatwości i szybkości

rozpuszczania się są cząsteczki o wymiarach 50 mikronów. W mleku instantyzowanym

widoczne są pod mikroskopem wtórne aglomerowane cząsteczki o wymiarach 150-200

mikronów. Na rozmiary cząsteczek w mleku suszonym rozpryskowo wpływ ma: technika

rozpylania, własności surowca, zawartość suchej masy w półprodukcie i warunki suszenia.

Mleko w proszku jako zbiorowisko suchych cząstek

Pomimo, że każda indywidualna cząsteczka proszku jest w bezpośrednim kontakcie z

innymi (stykają się), poszczególne cząstki występują jako oddzielne formy. Tylko w

niektórych procesach instantyzacji i przy zbryleniu proszku mamy do czynienia z aglomeracją

cząsteczek. Również podczas prasowania proszku mlecznego w tabletki lub bloki zachodzi

silna aglomeracja cząsteczek, które tworzą fazę ciągłą.

Gęstość proszku mlecznego

Rozróżniamy 3 rodzaje gęstości:

- gęstość zbiorowiska,

- gęstość cząsteczkową,

- prawdziwą gęstość masy.

Gęstość zbiorowiska jest to waga suchej masy na jednostkę objętości i zależy ona od

kształtu i wewnętrznej struktury cząsteczek proszku. Mleko suszone walcowo z powodu

płaskiego kształtu i poszarpanych obrzeży ma mniejszą gęstość zbiorową (0,3-0,5 g/cm3) niż

mleko rozpyłowe, którego sferyczne cząsteczki pozwalają na ściślejsze pakowanie (0,5-0,6

g/cm3).

Gęstość cząsteczkowa, jest to gęstość cząsteczki suszonego mleka razem z powietrzem

zamkniętym w cząsteczkach bez objętości pustej przestrzeni między cząsteczkami.

Prawdziwa gęstość, albo gęstość suchej masy mleka w proszku wolnego od powietrza

wynosi od 1,26-1,32 g/cm3. Około połowę objętości w proszku zajmuje powietrze. Przestrzeń

ta może być zredukowana przez sprasowanie proszku do bloków lub tabletek. Ciśnienie

stosowane do prasowania powinno wzrastać stopniowo, by zapobiec szybkiemu zamknięciu

się por na powierzchni, co uniemożliwia dalsze wyciskanie powietrza. Za wysokie ciśnienie

powoduje wyciekanie tłuszczu. Przy ciśnieniu 420-450 kg/cm2 powstałe bloki mleka

suszonego rozpryskowo mogą być łatwo zniszczone ręką podczas gdy bloki powstałe przy

ciśnieniu 700-840 kg/cm2 były tak twarde, że trzeba było je rozgniatać mechanicznie.

4

ANALIZA MLEKA W PROSZKU I ODśYWEK DLA DZIECI

Sypkość proszku mlecznego

Sypkość proszku mlecznego jest jednym z ważniejszych wymagań przemysłowych

stawianych mleku suszonemu. Ma to szczególne znaczenie przy sporządzaniu gorących

napojów mlecznych. Absorbowanie wilgoci przez suszone odtłuszczone mleko do ok. 7%

zwiększa jego sypkość co jest przypisywane rozwojowi małych kryształków laktozy na

powierzchni tych cząsteczek. Istnieje ścisły związek między porowatością wyrażoną jako %

pustych przestrzeni, a sypkością. W bardzo zbrylonych proszkach cząsteczki przylegają do

siebie tworząc bardzo porowate struktury, które ulegają zniszczeniu podczas wstrząsania,

natomiast w sypkim proszku cząsteczki łatwo prześlizgują się jedna wzdłuż drugiej

wypełniając stosunkowo dużą część wolnej przestrzeni co daje mniej porowatą strukturę.

Mniejsza porowatość jest więc związana z większą gęstością zbiorową.

Można wyróżnić dwa typy sypkości: sypkość cząsteczek, gdzie każda cząsteczka

proszku porusza się jako niezależna jednostka (proszek z mleka odtłuszczonego) i sypkość

grupowa gdzie cząsteczki są zaglomeryzowane. Suszone mleko pełne wykazuje mieszaninę

tych sypkości. Podczas gdy sypkość jest korzystną cechą mleka w proszku, pylenie i zbryleni

są wadami. Mleko suszone rozpryskowo pod ciśnieniem jest bardziej pyliste niż mleko

rozpylane odśrodkowo i niż mleko instantyzowane. Wśród czynników wpływających na

zbrylenie można wymienić: rozmiary i kształt cząsteczek, zawartość wilgoci, długość okresu

przechowywania. Zapobieganie zbryleniu jest bardzo ważnym zagadnieniem. Aby temu

zapobiec stosuje się dodawanie czynników poprawiających sypkość, jak krzemian sodowo-

glinowy, krzemian wapniowy, węglan magnezowy i inne w ilości około 0,5-1,0%. Czynniki

te nadają powierzchni cząsteczek słabą zdolność przylegania, muszą również działać jako

czynniki zapobiegające nawilgacaniu absorbując wilgoć. Ballschmieter i Heinen próbowali

zastąpić nieorganiczne związki polepszające sypkość na związki organiczne otrzymane z

żywności. Dodatek 2% specjalnie przygotowanej (suszonej w temp. 40-50°C) serwatki

znacznie poprawia sypkość proszku pełnego produkowanego walcowo, co przypisuje się

kryształom laktozy jednakowego kształtu w serwatce i w mleku w proszku.

Chemizm obniżenia się wartości odżywczej białka w proszku mlecznym

Do najważniejszych czynników wpływających na wartość odżywczą mleka w proszku

należą:

- wysokośc stosowanej temperatury,

- czas trwania ogrzewania,

- ogrzewanie w środowisku wodnym (gotowanie) lub w stanie suchym,

- obecność redukujących węglowodanów,

- obecność inhibitorów.

Obniżenie wartości odżywczej białka (a także strawności i rozpuszczalności) w czasie

zabiegów termicznych może być spowodowane następującymi przyczynami:

- zniszczeniem jednego lub więcej niezbędnych aminokwasów,

- utworzeniem wewnątrz-cząsteczkowych lub między-cząsteczkowych wiązań, które są

odporne na działanie enzymów trawiennych. Może to powodować albo niestrawność całej

drobiny białka, albo tylko fragmentu wokół niestrawionego wiązania,

- zmianą szybkości uwalniania różnych aminokwasów białka pod wpływem enzymów

trawiennych, co daje niepełnowartościową mieszaninę aminokwasów.

Na ogół panuje pogląd, że najczęstszym zmianom podlegają aminokwasy (lizyna i

metionina), które pod wpływem ogrzewania w obecności węglowodanów przechodzą w

formę związaną, nieprzyswajalną dla ustroju zwierzęcego. Mamy tu do czynienia z reakcją

Maillarda, w której udział biorą cukry redukujące i wolne grupy aminowe białek lub

aminokwasów. Reakcja ta poza zmianą wartości odżywczej białka powoduje obniżenie

zdolności rehydratacyjnych (rozpuszczalności, pęcznienia) oraz powstanie niepożądanych

5

ANALIZA MLEKA W PROSZKU I ODśYWEK DLA DZIECI

zmian barwy, smaku i zapachu. Głównymi czynnikami przyśpieszającymi powyższą reakcję

są: temperatura, podwyższona kwasowość i wilgotność produktu oraz stosunek cukrów do

aminokwasów.

Wybrane wymagania dla mleka w proszku suszonego metodą rozpyłową na podstawie PN-

92-A-86024. Mleko i przetwory mleczarskie. Mleko w proszku.

1. Mleko w proszku pełne

Klasy

Cechy

ekstra

I

II

proszek sypki, jednolity, drobno rozpylony; dopuszcza się lekkie zbrylenia, łatwo

Wygląd

rozsypujące się

Barwa

białokremowa, jednolita

typowy dla mleka pasteryzowanego, bez obcych posmaków i zapachów

Smak i zapach

dopuszcza się silny

posmak pasteryzacji

niedopuszczalne; dopuszcza się cząstki przypalone wg

niedopuszczalne;

Zanieczyszczenia

wzorca A, B

dopuszcza się cząstki

mechaniczne

przypalone wg wzorca C

Zawartość wody, %,

4,0

nie więcej niż

Zawartość tłuszczu,

26,0

%, nie mniej niż

Kwasowość mleka

regenerowanego,

7,5

8,0

°SH, nie wyższa niż

Wskaźnik

rozpuszczalności

0,5

1,0

1,25

wyrażony jako osad,

ml, nie więcej niż

2. Mleko w proszku odtłuszczone

Klasy

Cechy

I

II

proszek sypki, jednolity; dopuszcza się

proszek zbrylony, łatwo rozsypujący się przy

Wygląd

lekkie zbrylenia, łatwo rozsypujące się

naciśnięciu

biała, lekko kremowa, jednolita

Barwa

dopuszcza się kremowożółtą z odcieniem

brązowym

typowy dla mleka pasteryzowanego, bez obcych posmaków i zapachów

dopuszcza się silny posmak pasteryzacji

Smak i zapach

oraz lekkie odchylenia od typowego smaku i

zapachu pochodzenia paszowego

Zanieczyszczenia

niedopuszczalne; dopuszcza się cząstki

niedopuszczalne; dopuszcza się cząstki

mechaniczne

przypalone wg wzorca A, B

przypalone wg wzorca C

Zawartość wody, %,

4,0

5,0

nie więcej niż

Zawartość tłuszczu,

1,25

1,5

%, nie więcej niż

Kwasowość mleka

regenerowanego,

8,0

8,5

°SH, nie wyższa niż

Wskaźnik

rozpuszczalności

1,0

1,25

wyrażony jako osad,

ml, nie więcej niż

6

ANALIZA MLEKA W PROSZKU I ODśYWEK DLA DZIECI

3. Modyfikowane mleko i mieszanka dla wcześniaków i niemowląt – Laktowit 0,

Laktowit 1, Laktowit 2. PN-90-A-86025.

Wymagania

Cechy

Laktowit 0

Laktowit 1

Laktowit 2

proszek sypki, jednolity; dopuszcza się lekkie zbrylenie łatwo rozsypujące się, a

Wygląd

w Laktowicie 2 widoczne drobne płatki kleiku ryżowego

Barwa

jednolita biała z lekkim odcieniem kremowym

czysty, lekko słodki,

mlekowo-mączny z

Smak, zapach po

czysty, lekko słodki, mlekowy z lekkim posmakiem

lekkim posmakiem oleju

regeneracji

oleju roślinnego oraz pasteryzacji

roślinnego oraz

pasteryzacji

Obecność

zanieczyszczeń

niedopuszczalna

mechanicznych

Zawartość wody,

3,0

4,0

%, nie więcej niż

Zawartość

23,3 – 24,8

26,5 – 28,0

21,4 – 22,8

tłuszczu, %,

Zawartość białka,

13,9 – 15,2

11,7 – 13,2

12,0 – 13,5

%

Zawartość laktozy,

53,0 -58,0

51,0 – 55,0

42,0 – 46,0

%

Zaw. popiołu, %,

2,9

-

-

nie więcej niż

Kwasowość mleka

regenerowanego,

4,0

6,0

°SH, nie > niż

Wskaźnik

rozpuszczalności

0,5

-

jako osad, ml, nie

> niż

Zawartość wit. A,

1850 - 2500

1600 - 2100

j.m. na 100 g

Zawartość wit. D3,

730 - 850

550 - 650

j.m. na 100 g

Zawartość wit. E,

2,8 – 3,2

2,4 – 2,8

mg/100 g

Zawartość wit. B1,

0,7 – 0,9

0,6 – 0,8

mg/100 g

Zawartość wit. C,

35,0

32,0

mg/100 g, nie < niż

Zawartość Fe,

-

32 - 45

mg/kg

Klasyfikacja

cieplna

mleka

w

proszku

na

podstawie

zawartości

azotu

niezdenaturowanych białek serwatkowych.

Klasa

N niezdenat. białek serwatkowych [mg/g proszku]

Mleko nisko ogrzewane

nie niższa niż 6,0

Mleko średnio ogrzewane

4,5 – 5,9

Mleko średnio-wysoko ogrzewane

1,5 – 4,4

Mleko wysoko ogrzewane

nie wyższa niż 1,4

7

ANALIZA MLEKA W PROSZKU I ODśYWEK DLA DZIECI

WYKONANIE

1. Ocena organoleptyczna

Dokonać oceny organoleptycznej badanej próbki mleka w proszku zgodnie z

wymaganiami normy. Zapoznać się ze strukturą pojedynczych cząstek proszku. W tym celu

sporządzić zawiesinę proszku w glicerynie lub ksylolu, kroplę cieczy umieścić na szkiełku

przedmiotowym i przykryć szkiełkiem przykrywkowym, uważając aby nie powstały w

preparacie banieczki powietrza. Badać pod mikroskopem przy 40-krotnym powiększeniu.

Rozpoznać rodzaje proszku mlecznego.

Ocena chemiczna

2. Oznaczanie zawartości wody

Wykonanie oznaczenia: Do naczyńka wagowego, wystudzonego uprzednio do stałej wagi w

temp. 100-105°C odważa się na wadze analitycznej (z dokładnością do 0,001g) około 2 g

mleka w proszku, które rozkłada się w naczyńku możliwie równą warstwą. Odkryte naczyńko

z odważonym proszkiem suszy się w temp. 105°C w suszarce przez 2,5 godz. Następnie

studzi się naczyńko przez 30 min. W eksykatorze i waży na wadze analitycznej oraz

ponownie wstawia do suszarki na 0,5 godz. i powtarza suszenie do stałej wagi. Procentową

zawartość wody oblicza się ze wzoru:

( p − s)⋅100

w =

a

Gdzie:

w - % wody w proszku mlecznym

p – ciężar naczyńka z proszkiem przed suszeniem

s – ciężar naczyńka z proszkiem po suszeniu

a – odważka proszku mlecznego.

3. Oznaczanie zawartości tłuszczu

Wykonanie oznaczenia: Do tłuszczomierza Teicherta odmierzyć 10 ml kwasu siarkowego

(d-1,815 g/ml) 8 ml wody destylowanej i 1 ml alkoholu izoamylowego. Odważyć na

pergaminie lub folii 2,5g mleka w proszku z dokładnością do 0,01g i przenieść ilościowo do

tłuszczomierza.

Tłuszczomierz zakorkować, zawartość wymieszać ruchem wahadłowym tak, aby zapewnić

maksymalne rozpuszczenie się proszku w warstwie wodno-alkoholowej, po czym dokładnie

wymieszać całą zawartość i wstawić do łaźni wodnej o temp. 65-700C na okres nie krótszy

niż 45 min. W czasie ogrzewania zawartość tłuszczomierza należy mieszać 6-7 razy do

momentu całkowitego rozpuszczenia białka. Następnie wyjąć tłuszczomierz z łaźni i wirować

w wirówce Gerbera przez 5 min. Po odwirowaniu umieścić tłuszczomierz na 5 min. w łaźni

wodnej tak, aby zawartość tłuszczomierza znajdowała się pod wodą. Następnie sprawdzić na

skali tłuszczomierza dolny poziom słupka tłuszczu i uregulować za pomocą korka do

poziomu podziałki zerowej. W przypadku regulowania poziomu słupka tłuszczu

tłuszczomierz należy ogrzewać jeszcze raz w łaźni wodnej przez 5 min. Odczytać wynik na

skali tłuszczomierza wg menisku dolnego z dokładnością do 0,5.

8

ANALIZA MLEKA W PROSZKU I ODśYWEK DLA DZIECI

Procentową zawartość tłuszczu w suchej masie mleka w proszku (X) obliczyć wg wzoru:

a ⋅100

x = 100 − w

W którym:

a – procent tłuszczu odczytany na skali tłuszczomierza

w – zawartość % wody w mleku w proszku

Wynik zaokrąglić do pierwszego miejsca po przecinku.

4. Przygotowanie mleka rekonstytuowanego

Wykonanie: Do naczyńka miksera wlać 250 ml wody destylowanej oraz 33,75 g mleka

pełnego lub 25 g mleka odtłuszczonego. Naczynie zamknąć, mikser włączyć na 90 sek.

Następnie mleko przelać do czystej zlewki i pozostawić w celu opadnięcia piany nie krócej

niż na 15 min.

5. Oznaczanie kwasowości potencjalnej

Wykonanie oznaczenia: Do kolby stożkowej odmierzyć 50 ml mleka regenerowanego,

dodać 2 ml roztworu fenoloftaleiny, wymieszać i miareczkować 0,25 N roztworem NaOH do

uzyskania lekko różowego zabarwienia utrzymującego się 30 sek.

Kwasowość obliczyć w stopniach SH w przeliczeniu na 100 ml mleka regenerowanego wg

wzoru:

X = a ⋅ 2 [°SH]

gdzie:

a - objętość 0,25 N roztworu NaOH zużytego do miareczkowania (ml)

6. Oznaczanie kwasowości czynnej mleka regenerowanego przy pomocy pehametru

7. Oznaczenie zwilżalności i opadalności proszku mlecznego

Wykonanie oznaczenia: Do zlewki o pojemności 250 cm3 zawierającej 200 cm3 wody o

temperaturze 20 °C wsypać 2 g badanego mleka w proszku i zanotować czas całkowitego

zwilżenia próbki i całkowitego opadnięcia próbki mleka na dno zlewki.

8. Oznaczenie rozpuszczalności metodą tradycyjną

Wykonanie oznaczenia: Do butelki mleczarskiej wsypać 25 g perełek szklanych i dodać 100

ml odmierzonej pipetą wody destylowanej o temp. 20oC oraz 13g pełnego lub 10 g

odtłuszczonego mleka proszku odważonego z dokładnością do 0,01 g. Butelkę szczelnie

zamknąć kapslem plastikowym i całość wstrząsać ręcznie około 30 minut, wykonując 75-80

ruchów na minutę przy pionowym wstrząsaniu z odchyleniem około 30 cm od pionowej do

poziomej pozycji przedramienia. Całą ilość roztworu mleka w proszku przelać do kolby

stożkowej.

9

ANALIZA MLEKA W PROSZKU I ODśYWEK DLA DZIECI

W przypadku pełnego mleka w proszku bezpośrednio po przelaniu zmieszać zawartość

kolby i wlać 50 ml do probówki. Przy mleku odtłuszczonym pozostawić kolbę z zawartością

na 15 min. w celu opadnięcia piany, a następnie zmieszać i wlać 50 ml do probówki.

Probówkę z zawartością umieścić w wirówce i wirować przez 10 min. Po odwirowaniu

ostrożnie usunąć warstwę tłuszczu łyżeczką. Następnie pobrać pipetą z probówki 5 ml mleka i

przenieść do naczyńka wagowego zważonego z dokładnością do 0,001 g ze spiralnie

zwiniętym paskiem bibuły do sączenia, uprzednio wysuszonym w temperaturze 102±2oC

przez 1 godz.

Próbkę pobrać ze środkowej warstwy r-ru w sposób następujący: górny otwór pipety

zamknąć palcem i zanurzyć szybko pipetę do probówki na wysokość podziałki 25 ml, po

czym zdjąć palec i nie zmieniając położenia pipety wciągnąć do niej 5 ml roztworu. Wytrzeć

zewnętrzną stronę pipety bibułą do sączenia, a następnie wylać wolno i równomiernie roztwór

z pipety do naczyńka. Naczyńko z mlekiem umieścić w suszarce i suszyć w tej temperaturze

przez 3 godz. Naczyńko ostudzić w eksykatorze i zważyć z dokładnością do 0,001 g. Suszenie

w temp. 120±2oC powtórzyć przez 1 godz. i po ostudzeniu zważyć. Jeżeli różnica między

kolejnymi ważeniami nie przekracza 0,001 g suszenie należy uważać za zakończone. W

przeciwnym razie suszyć jeszcze raz przez 1 godz. W przypadku wzrostu masy naczyńka

wagowego z zawartością, do obliczeń przyjąć poprzednią najniższą masę. Procent

rozpuszczalności w suchej masie mleka w proszku (x) obliczyć wg wzoru:

( m 2 − m )⋅ v ⋅100

1

⋅100

x =

(

100 − w)⋅ 5 ⋅ a

w którym:

m1 – masa naczyńka wagowego z bibułą po wysuszeniu, w g

m2 – masa naczyńka wagowego z bibułą i badaną próbką po wysuszeniu, w g

v – objętość przygotowanego roztworu w ml (wartość ta dla pełnego mleka w proszku, przy

odważeniu 13,0 g wynosi 109,6 ml, a dla mleka odtłuszczonego w proszku, przy

odważeniu 10,0 g wynosi 107,0 ml)

w – zawartość wody w mleku w proszku, w %

a – odważka mleka w proszku, w g (wartość ta dla pełnego mleka w proszku wynosi 13 g,

dla odtłuszczonego mleka w proszku wynosi 10 g)

Wynik zaokrąglić do pierwszego miejsca po przecinku.

9. Oznaczanie rozpuszczalności metodą ADMI

Wykonanie oznaczenia: Do probówki stożkowej wlać 50 cm3 mleka regenerowanego, 2-3

kropli r-ru barwnika. Probówkę zakorkować, wymieszać, umieścić wirówce i wirować przez

5 min. Po odwirowaniu ewentualnie ostrożnie usunąć warstwę tłuszczu łyżeczką, następnie

płyn znad osadu zlewarować za pomocą pipety w ten sposób, aby nad osadem pozostawić 2

cm3 roztworu i nie poruszyć warstwy osadu. Następnie uzupełnić zawartość probówki wodą

destylowaną do objętości 50 cm3 i zawartość łącznie z osadem dokładnie wymieszać

pręcikiem szklanym. Dodać 2-3 krople r-ru barwnika, probówkę zakorkować i wymieszać

zawartość przez odwracanie probówki, po czym wirować w wirówce przez 5 min. Po

odwirowaniu odczytać objętość osadu. W przypadku ukośnego ułożenia osadu przyjąć średnią

wartość odczytu między najniższym i najwyższym położeniem warstwy osadu.

10

ANALIZA MLEKA W PROSZKU I ODśYWEK DLA DZIECI

10. Polarymetryczne oznaczenie zawartości laktozy w proszku mlecznym.

Wykonanie oznaczenia: Odważyć na wadze technicznej z dokładnością do 0,01 g, 5g

proszku i przenieść ilościowo do kolby miarowej na 100 cm3 za pomocą wody destylowanej

o temp. 70-75°C. Zawartość kolby odstawić od czasu do czasu mieszając. Po upływie 1

godziny dodać 10 cm3 Carreza I i 10 cm3 Carreza II, uzupełnić wodą do kreski, pozostawić

na 15 min. i sączyć przez suchy sączek (karbowany) do suchej kolbki. Klarowny przesącz

przelać do rurki polarymetrycznej i polarymetrować na polarymetrze. Wyniki obliczyć

posługując się wzorem:

100 ⋅ a ⋅ k ⋅ 9

,

0 4

P = (

100 − w)⋅ l ⋅ ad

gdzie:

P - stężenie cukru w suchej masie proszku

a - odczytany kąt skręcenia

l – długość rurki polarymetrycznej w dcm

ad - skręcalność właściwa laktozy (+52,53)

k - współczynnik rozcieńczenia (20)

w - procent wody w proszku.

11. Klasyfikacja cieplna mleka w proszku na podstawie oznaczenia azotu

niezdenaturowanych białek serwatkowych

Zasada oznaczenia polega na oznaczaniu zawartości azotu niezdenaturowanych białek

serwatkowych łącznie z azotem niebiałkowym, oznaczeniu zawartości azotu niebiałkowego i

obliczeniu z różnicy tych wartości zawartości niezdenaturowanych białek serwatkowych.

A/ Oznaczenie zawartości azotu niezdenaturowanych białek serwatkowych łącznie z azotem

niebiałkowym

Wykonanie oznaczenia: Do kolby pomiarowej o pojemności 250 cm3 odmierzyć 50 cm3

mleka regenerowanego, dodać około 100 cm3 wody destylowanej o temp. około 50ºC i 3 cm3

10% roztworu kwasu octowego. Całość wymieszać i odstawić na 10 min. Następnie dodać 3

cm3 roztworu octanu sodowego i wymieszać. Zawartość kolby ochłodzić do temp. pokojowej

i uzupełnić wodą destylowaną do kreski. Całość dokładnie wymieszać i odstawić na kilka

minut. Kiedy roztwór nad osadem stanie się klarowny przesączyć przez bibułę. 50 cm3

klarownego przesączu zmineralizować i oznaczyć zawartość białka [%] metodą Kjeldahla

B/ Oznaczanie zawartości azotu niebiałkowego

Wykonanie oznaczenia: Do kolby miarowej o poj. 250 cm3 odmierzyć 50 cm3 mleka

regenerowanego, dodać 75 cm3 wody destylowanej i uzupełnić do kreski 24% roztworem

kwasu trójchlorooctowego. Stężenie tego kwasu w otrzymanym roztworze powinno wynosić

12% Całość dokładnie wymieszać i odstawić na kilka minut. Kiedy roztwór nad osadem

stanie się klarowny, przesączyć przez bibułę. 50 cm3 klarownego przesączu zmineralizować i

oznaczyć zawartość azotu niebiałkowego [%].

C/ Obliczanie zawartości azotu niezdenaturowanych białek serwatkowych w mleku w

proszku

Wyniki z oznaczeń A/ i B/ wyrazić w mg na 100 g proszku, a następnie z różnicy A – B

wyliczyć ilość niezdenaturowanych białek serwatkowych w mg/100 g i zakwalifikować

mleko do odpowiedniej klasy cieplnej.

11

ANALIZA MLEKA W PROSZKU I ODśYWEK DLA DZIECI

Literatura:

1. Budsławski J. 1973. Badanie mleka i jego przetworów. PWRiL, W-wa.

2. Pawlik S. 1996. Produkcja koncentratów mlecznych. OW „Hoża”, W-wa.

3. Pijanowski E. 1984. Zarys chemii i technologii mleczarstwa T. 1. PWRiL, W-wa.

4. Ziajka S. 1997. Mleczarstwo zagadnienia wybrane. ART., Olsztyn.

5. Zmarlicki S. 1981. Ćwiczenia z analizy mleka i produktów mleczarskich. Skrypt SGGW, W-wa.

12