MINISTERSTWO EDUKACJI
NARODOWEJ
Alicja Królak
Wykonywanie objętościowej analizy żywności
321[09].Z4. 02
Poradnik dla ucznia
Wydawca
Instytut Technologii Eksploatacji  Państwowy Instytut Badawczy
Radom 2006
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
Recenzenci:
mgr inż. Teresa Kubiak
mgr inż. Aleksandra Ptak
Opracowanie redakcyjne:
Konsultacja:
mgr inż. Maria Majewska
Korekta:
Poradnik stanowi obudowę dydaktyczną programu jednostki modułowej 321[09].Z4.02
 Wykonywanie objętościowej analizy żywności zawartego w modułowym programie
nauczania dla zawodu technik technologii żywności.
Wydawca
Instytut Technologii Eksploatacji  Państwowy Instytut Badawczy, Radom 2006
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
1
 SPIS TREÅšCI
1. Wprowadzenie 3
2. Wymagania wstępne 5
3. Cele kształcenia 6
4. Materiał nauczania 7
4.1. Technika analizy miareczkowej 7
4.1.1. Materiał nauczania 7
4.1.2. Pytania sprawdzajÄ…ce 16
4.1.3. Ćwiczenia 17
4.1.4. Sprawdzian postępów 18
4.2. Metody zobojętniania w analizie miareczkowej 19
4.2.1. Materiał nauczania 19
4.2.2. Pytania sprawdzajÄ…ce 19
4.2.3. Ćwiczenia 20
4.2.4. Sprawdzian postępów 22
4.3. Metody strÄ…ceniowe w analizie miareczkowej 23
4.3.1 Materiał nauczania 23
4.3.2. Pytania sprawdzajÄ…ce 23
4.3.3. Ćwiczenia 23
4.3.4. Sprawdzian postępów 25
4.4 Metody redoksymetryczne w analizie miareczkowej 26
4.4.1. Materiał nauczania 26
4.4.2.Pytania sprawdzajÄ…ce 29
4.4.3. Ćwiczenia 29
4.4.4. Sprawdzian postępów 32
5. Sprawdzian osiągnięć 33
6. Literatura 38
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
2
1. WPROWADZENIE
Poradnik będzie Ci pomocny w przyswajaniu treści dotyczących wykonywania
objętościowej analizy żywności.
W poradniku zamieszczono:
- wymagania wstępne, w których określono co powinieneś umieć przystępując do realizacji
tej jednostki modułowej,
- cele kształcenia, które określają umiejętności jakie powinieneś opanować w wyniku
procesu kształcenia,
- materiał nauczania, który pomoże Ci samodzielne przygotować się do wykonania ćwiczeń
i zaliczenia sprawdzianów. Wykorzystaj do poszerzenia wiedzy wskazaną literaturę oraz
inne z
ródła informacji. Obejmuje on również ćwiczenia zawierające polecenie, sposób
wykonania oraz wyposażenie stanowiska pracy.
- sprawdzian postępów, który umożliwi Ci sprawdzenie poziomu wiedzy po wykonaniu
ćwiczeń,
- wykaz literatury.
Sprawdzian osiągnięć opracowany w formie testu zawierającego:
- instrukcjÄ™,
- zestaw zadań testowych,
- punktację zadań,
- kartÄ™ odpowiedzi.
Bezpieczeństwo i higiena pracy
Przebywając w laboratorium analizy żywności musisz przestrzegać regulaminu pracowni,
przepisów bezpieczeństwa i higieny pracy oraz przepisów przeciwpożarowych. Przy
wykonywaniu ćwiczeń zachowaj ostrożność podczas ogrzewania roztworów. Szyjkę kolby lub
probówki trzymaj otworem od siebie. Postępuj ostrożnie z roztworami kwasów i zasad
szczególnie stężonych. Kwasy do pipety naciągaj za pomocą pompki a nie ustami.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
3
321[09].04
Analiza żywności w przetwórstwie spożywczym
321[09].04.01
Wykonywanie wagowej analizy żywności
321[09].04.02
Wykonywanie objętościowej analizy żywności
321[09].04.03 321[09].04.04
Wykonywanie Wykonywanie
instrumentalnej analizy mikrobiologicznych
żywności badań żywności
321[09].04.05
Wykonywanie towaroznawczych badań żywności
Schemat układu jednostek modułowych
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
4
2. WYMAGANIA WST
PNE
Przystępując do realizacji programu jednostki modułowej powinieneś umieć:
- korzystać z różnych z
ródeł informacji,
- posługiwać się normą,
- stosować odczynniki w wykonywaniu analiz,
- łączyć w zestawy sprzęt laboratoryjny,
- przygotowywać odważki analityczne,
- korzystać z wag analitycznych,
- przeliczać stężenia molowe na procentowe i odwrotnie,
- przestrzegać zasady Dobrej Praktyki Laboratoryjnej.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
5
3. CELE KSZTAA
CENIA
W wyniku realizacji programu jednostki modułowej powinieneś umieć:
- określić rodzaje analizy objętościowej,
- wykonać algorytm postępowania w alkacymetrii i w technikach metody
oksydoredukcyjnej,
- sporządzić odczynniki (wskaz
niki) stosowane w alkacymetrii i oksydymetrii:
manganometrii, jodometrii, bromianometrii, cerometrii, chromianometrii,
- zastosować odczynniki w wykonywaniu analiz,
- przeliczyć stężenia molowe na procentowe i odwrotnie,
- wykonać miareczkowanie badanej próby,
- obliczyć stężenie badanego składnika w próbie laboratoryjnej,
- opracować wyniki badań laboratoryjnych z zastosowaniem programów komputerowych,
- zinterpretować wyniki badań laboratoryjnych,
- zarejestrować wyniki badań,
- posłużyć się dokumentacją techniczną i technologiczną przy wykonywaniu analiz
objętościowych żywności,
- zastosować zasady Dobrej Techniki Laboratoryjnej GLP w analizie objętościowej
żywności,
- ustalić krytyczne punkty kontroli (HACCP) w procesach produkcji artykułów
spożywczych poprzez wykonywanie monitorujących analiz objętościowych,
- zastosować przepisy bezpieczeństwa i higieny pracy, ochrony przeciwpożarowej, ochrony
środowiska i wymagania ergonomii na stanowisku pracy,
- skorzystać z literatury i innych z
ródeł informacji.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
6
4. MATERIAA
NAUCZANIA
4.1. Technika analizy miareczkowej
4.1.1. Materiał nauczania
Klasyfikacja metod miareczkowych
Celem analizy objętościowej jest oznaczanie składu chemicznego badanych materiałów.
Metody analizy miareczkowej polegają na oznaczaniu składnika w roztworze badanym za
pomocą roztworu odczynnika o znanym stężeniu czyli mianie, odmierzanego za pomocą
biurety. Roztwory odczynników o znanym stężeniu używane do miareczkowania nazywamy
roztworami mianowanymi. W metodach miareczkowych wykorzystywane sÄ… reakcje
chemiczne, które przebiegają:
- stechiometrycznie (ilościowo)
- dostatecznie szybko,
- w których biorą udział związki chemiczne dające roztwory dostatecznie trwałe
w warunkach miareczkowania,
- których punkt równoważnikowy można wyznaczyć z odpowiednią dokładnością.
Dokładność metod miareczkowych zależy od dokładności nastawienia miana roztworu, którym
siÄ™ miareczkuje.
Metody miareczkowe są o wiele szybsze niż metody wagowe. Metody miareczkowe
opierajÄ… siÄ™ na czterech podstawowych typach reakcji chemicznych, a mianowicie:
- reakcjach zobojętniania, czyli łączenia się jonów wodorowych kwasów z jonami
wodorotlenowymi zasad w obojętne cząsteczki wody (alkacymetria):
H+ + OH H2O
- reakcjach strąceniowych, w których jony łącząc się ze sobą tworzą związki trudno
rozpuszczalne (argentometria):
Cl - + Ag+ + NO3 AgCl + NO3
- reakcjach kompleksowania polegających na oznaczaniu pierwiastków za pomocą
związków tworzących z tymi pierwiastkami trwałe połączenia typu chelatowego
(komleksometria).
- reakcjach redoks opartych na przekazywaniu elektronów (nadmanganianometria,
jodometria, bromianometria).
Nazwy metod tworzy się od nazwy odczynnika z końcówką - metryczny np.: metody
wykorzystujące mianowane roztwory kwasów nazywa się acydymetrycznymi,
metody,warunkach których miareczkuje się mianowanymi roztworami bromianu potasowego
bromianometrycznymi. W celu oznaczenia danej substancji w roztworze należy znalez
ć
odpowiedni odczynnik reagujący z nią w sposób stechiometryczny (ilościowo) i dostatecznie
szybko. Należy również znalez
ć sposób, który pozwoli wyznaczyć punkt, w którym cały
oznaczany składnik przereaguje z odczynnikiem, aby właśnie wtedy zakończyć
miareczkowanie i odczytać na biurecie objętość odczynnika.
Punkt miareczkowania, w którym składnik przereagował ilościowo z dodawanym
z biurety odczynnikiem , nazywa się punktem równowagowego nasycenia lub punktem
równowagowym.
W celu uchwycenia punktu równowagowego nasycenia, do roztworu badanego należy
dodać odpowiednie wskaz
niki (indykatory), które zmianą barwy sygnalizują osiągnięcie punktu
końcowego miareczkowania. Punkt końcowy miareczkowania powinien pokryć się z punktem
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
7
równowagowym. Rozbieżność między tymi punktami nazywa się błędem miareczkowania.
DobierajÄ…c najlepsze wskaz
niki błąd można zmniejszyć. Aby uniknąć błędów w oznaczeniach
ilościowych metodą miareczkowania należy spełnić trzy warunki:
- dokładnie odmierzać objętości roztworów,
- znać dokładnie stężenie roztworu mianowanego,
- precyzyjnie uchwycić końcowy punkt miareczkowania możliwie zbieżnego z punktem
równowagowego nasycenia.
Naczynia miarowe
Podstawowymi naczyniami miarowymi w analizie miareczkowej sÄ… kolby miarowe, pipety
i biurety.
Kolby miarowe to płaskodenne naczynia o kształcie gruszkowatym z wąską długą szyjką.
Pojemność kolby w temperaturze 20°C jest zaznaczona kreskÄ… na obwodzie mniej wiÄ™cej
pośrodku szyjki. Na kolbie miarowej są wytrawione liczby wskazujące pojemność naczynia
oraz temperaturę kalibrowania. Pojemności kolb miarowych wynoszą: 5, 10, 50, 100, 200,
250, 500 dm3 oraz 1,2, i 5 dm3. Zamykane sÄ… doszlifowanymi korkami.
Pipety to naczynia miarowe w kształcie rurek rozszerzonych w środku ze zwężonym
i wyciągniętym dolnym końcem. Pojemność pipety jest zaznaczona kreską na obwodzie górnej,
wąskiej części. Pipety mają pojemności: 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50, i 100dm3 .
Biurety służą do dozowania roztworów mianowanych podczas miareczkowania. Biurety
to rurki o jednakowym przekroju, zwężone u dołu i zakończone doszlifowanym kurkiem
szklanym. Kurki smaruje się cienką warstwą wazeliny lub smarem. Najczęściej stosowane
biurety mają pojemność 50 dm3 z podziałkami co 0,1 dm3. Rzadziej stosowane są biurety
o pojemności 25, 75 i 100dm3. Występują również mikro i półmikro biurety o pojemności
1÷10 cm3, wyskalowane podziaÅ‚kami co 0,01cm3. Przy dokonywaniu odczytów na biurecie
ważne jest, by oczy obserwatora znajdowały się na poziomie menisku cieczy, ponieważ można
wówczas uniknąć błędów spowodowanych paralaksą (rys.3.). Stosując na biuretę nasadkę z
białej tektury, na którą nakleja się pasek z czarnego papieru można zwiększyć precyzję
odczytów.
Biureta przed użyciem powinna być umyta chromianką, potem kilkakrotnie wypłukana
wodą zwykłą, a na koniec destylowaną. Po napełnieniu biurety należy sprawdzić czy nie
wytworzył się pęcherzyk powietrza w jej dolnej części, który można usunąć prze kilkakrotne
otwarcie i zamknięcie kurka. Każde miareczkowanie należy rozpocząć od podziałki zerowej.
Ciecz z biurety musi spÅ‚ywać wolno (3÷5 kropli na sekundÄ™). Powinno siÄ™ znać w przybliżeniu
objętość jednej kropli, by móc dokonywać korekty odczytu w przypadku przemiareczkowania.
Objętość jednej kropli można ustalić przez podzielenie objętości cieczy odpowiadającej np. 20
kroplom przez ich liczbę. Na pojedyncze miareczkowanie powinna wystarczyć pojemność
biurety. Błąd miareczkowania wynosi wówczas do około 0,1%. Biurety przed użyciem należy
przepłukiwać roztworem używanym do miareczkowania.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
8
Rys.1. Pipety: a) jednomiarowa, b) wielomiarowa, c) opróżnianie pipety [ 2, s.89]
Rys. 2. Biurety: a) z kurkiem szklanym, b) ze ściskaczem Mohra, c) z perełką szklaną [2, s.89]
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
9
Rys. 3. Zjawisko paralaksy [2. s. 91]
Rys. 4. Nasadka na biurecie zwiększająca precyzję odczytów [2, s. 91]
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
10
Rys. 5. Biureta podłączona do butli z roztworem [2, s. 94]
Rys. 6. Biureta automatyczna [2, s. 94]
Kolby miarowe to naczynia szklane, kuliste lub gruszkowate, płaskodenne z długą, wąską
szyjką. W połowie szyjki znajduje się wyżłobiona kreska wskazująca określoną pojemność
kolby kalibrowanej. Kolby miarowe służą do sporządzania roztworów. Przy dokonywaniu
rozcieńczeń nie uzupełnia się od razu objętości kolby do kreski umożliwiając w ten sposób
dokładne wyrównanie stężenia roztworu (odwracanie kolby do góry dnem). Kolby skalowane
sÄ… w temperaturze 20°C.
Naczynia miarowe używane w analizie chemicznej powinny być tak umyte, aby podczas
opróżniania naczynia ciecz spływała równomiernie, nie pozostawiając kropelek. Środki
używane do mycia zależą od rodzaju zabrudzenia. Zanieczyszczone zasadami myje się kwasem
solnym. Zanieczyszczenia o charakterze kwaśnym usuwają roztwory wodorotlenków metali
alkalicznych lub amoniaku. Zanieczyszczenia dwutlenkiem manganu usuwa kwas solny.
Naczyń miarowych nie należy myć gorącą wodą.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
11
Sprawdzanie pojemności naczyń miarowych
Sprawdzanie pojemności naczyń miarowych polega na napełnieniu wykalibrowanego
naczynia wodą do oznaczonego poziomu, waży i na tej podstawie ustala rzeczywistą
pojemność, którą porównuje się z deklarowaną przez obliczenie wielkości błędu.
Dopuszczalne wielkości błędów kalibrowania naczyń miarowych wynoszą: dla pipet i biuret
temperaturze pojemności 10 cm3, 25 cm3, i 50 cm3 wynoszą odpowiednio: 0,2 i 0,1%., dla
kolb miarowych o pojemności 100 cm3, 200 cm3, 500 cm3 i 1000 cm3 błędy nie mogą
przekraczać 0,08%, 0,05%, 0,03%.
Pipety
W celu sprawdzenia pojemności pipety należy określić masę wody destylowanej
o temperaturze okreÅ›lonej z dokÅ‚adnoÅ›ciÄ… do 0,5ºC po opróżnieniu pipety i porównuje z masÄ…
teoretyczną wody odczytaną z tabeli (tabele można znalez
ć np. w podręczniku  Analiza
techniczna w przemyśle spożywczym B. Drzazgi). Wodę z pipety należy wylać do
wyważonego uprzednio naczyńka wagowego i po jego zamknięciu zważyć na wadze
analitycznej z dokładnością do 0,1mg. Pomiaru należy dokonać w trzech równoległych
powtórzeniach, a do obliczeń wziąć ich średnią. Wyniki pomiaru nie powinny różnić się między
sobą więcej niż o 0,01g.
Kolby miarowe
Sprawdzanie pojemności polega na oznaczeniu masy wody o określonej temperaturze
wypełniającej kolbę do kreski. Ważenie prowadzić należy na wagach technicznych. Ważenie
najlepiej prowadzić metodą podstawiania. Na prawą szalkę wagi należy postawić kolbę, której
pojemność chcemy sprawdzić, a na lewą drugą kolbę o tej samej pojemności i doprowadzić do
stanu równowagi przez dodanie perełek szklanych lub śrutu. Następnie obok kolby na prawej
szalce położyć odpowiedni odważnik o masie równej nominalnej pojemności kolb, po czym do
kolby na lewej szalce wlać pipetą wodę do momentu ponownego zrównoważenia wagi.
Z kolei należy zdjąć odważnik z prawej szalki, a kolbę znajdującą się na tej szalce dopełnić do
kreski wodą destylowaną o temperaturze pomieszczenia, w którym jest prowadzony pomiar
i postawić na szalce. Po odaretowaniu wagi należy położyć odpowiedni odważnik na prawej
szalce wagi do chwili uzyskania stanu równowagi, przy czym masa tych odważników
w przypadku nakładania na prawą szalkę, po odjęciu od masy odważnika o wartości
nominalnej kolby, daje masę wody, natomiast przy ich kładzeniu na lewą szalkę wagi, po
dodaniu do masy odważnika , odpowiada masie wody, która wypełnia do kreski sprawdzaną
kolbę miarową. Na podstawie wyniku pomiaru i jego porównania z teoretyczną masą wody
można obliczyć faktyczną pojemność kolby oraz poprawkę, jaką ewentualnie należy
uwzględniać.
Biurety
Biurety należy napełnić wodą destylowaną o temperaturze pomieszczenia, w którym
wykonuje się pomiar, usunąć ewentualny pęcherzyk powietrza i ustawić menisk cieczy na
podziałce zerowej. Wiszącą kroplę wody na końcówce biurety usunąć przez dotknięcie do
ścianki jakiegoś naczynia. Do przygotowanego wcześniej wytarowanego naczyńka wagowego
należy wlać 10cm3 wody z prÄ™dkoÅ›ciÄ… wypÅ‚ywu 3÷5 kropli na sekundÄ™, przy Å‚Ä…cznym
wypływie ok. 1 min. Po tym czasie i odczekaniu jeszcze 30 sekund należy dokonać odczytu na
skali biurety z dokładnością do 0,01cm3, a wiszącą kroplę wprowadza się do naczyńka przez
dotknięcie końcówką do jego wewnętrznej ścianki. Naczyńko należy zamknąć przykrywką
i zważyć na wadze analitycznej z dokładnością do 0,005g. Rzeczywistą pojemność biurety
należy obliczyć na podstawie przynajmniej dwóch wyników ważenia mogących różnić się
między sobą nie więcej niż o 0,01cm3.. ( Przykłady wykonania obliczeń możesz znalez
ć
w podręczniku B. Drzazgi  Analiza techniczna w przemyśle spożywczym).
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
12
Przygotowywanie roztworów mianowanych
Najłatwiej przygotować roztwory mianowane z substancji absolutnie czystych lub prawie
czystych np. dwuchromian potasu (K2Cr2O7 ), azotan srebra AgNO3, chlorek sodu NaCl, jod,
kwas szczawiowy. W praktyce takich substancji jest niewiele. Należy więc sporządzać
roztwory o stężeniach w przybliżeniu równych molowości żądanej i dokładnie je określić
w procesie miareczkowania roztworu wzorcowego substancji podstawowej lub też innego
roztworu mianowanego. Substancje podstawowe muszą spełniać pewne warunki:
- muszą mieć ściśle określony skład jakościowy i ilościowy ujęty odpowiednim wzorem
chemicznym,
- reakcje tych substancji z roztworami mianowanymi muszą przebiegać stechiometrycznie,
- najlepsze sÄ… substancje nie zawierajÄ…ce wody krystalizacyjnej,
- zawartość zanieczyszczeń nie może przekraczać 0,01%,
- substancje podstawowe nie mogą być higroskopijne, muszą być dobrze rozpuszczalne
w wodzie,
- powinny posiadać wysokie masy molowe, ponieważ większa jest wówczas dokładność
ważenia.
Mianowanie roztworów prowadzi się na oddzielnych naważkach substancji podstawowej
w procesie miareczkowania, po ich uprzednim rozpuszczeniu w wodzie destylowanej. Należy
wykonać trzy pomiary i jako wynik przyjmuje się średnią arytmetyczną. Dokładność oznaczeń
miareczkowych zależy od objętości roztworu mianowanego, zużytego w czasie
miareczkowania. Należy dążyć, aby zużycie roztworu nie było mniejsze niż 20cm3. Proces ten
reguluje się doborem odpowiedniej ilości substancji w roztworze miareczkowanym. Podczas
mianowania roztworów należy zachowywać zawsze takie same warunki jak w czasie oznaczeń
wykonywanych póz
niejszym roztworem. Roztwór po składowaniu należy zawsze dobrze
wymieszać. Roztwory przechowywane muszą być w odpowiednich warunkach dotyczących
temperatury i naświetlenia.
Roztwory jodu, azotanu srebra, nadmanganianu potasu, tiosiarczanu sodu przechowuje
siÄ™ zawsze w ciemnych butelkach.
Stężenia roztworów
W analizie objętościowej posługujemy się odczynnikami chemicznymi rozpuszczonymi lub
rozcieńczonymi w odpowiednim rozpuszczalniku. Roztwory mogą być nasycone, nienasycone
i przesycone.
Rozpuszczalność to ilość substancji wyrażona w gramach, która w danej temperaturze
może maksymalnie rozpuścić się w 100g wody. W laboratoriach analitycznych stężenia
roztworów określa się jako stężone i rozcieńczone. Stężenia roztworów wyrażone są
w procentach masowych wskazujących ilość substancji w gramach, która jest zawarta w 100g
roztworu.
W procentach objętościowych wyraża się niektóre ciekłe odczynniki chemiczne. Wskazują
one ile cm3 substancji jest zawarte w 100cm3 roztworu.
Procenty mieszane wskazujÄ… gramy substancji rozpuszczonej zawarte w 100cm3 roztworu.
Przy obliczeniach dotyczących mieszania roztworów w określonym stosunku w celu
otrzymania roztworu o odpowiednim stężeniu można mieć większe kłopoty .Często należy
uwzględniać gęstości roztworów. Zależności między gęstością i stężeniami najczęściej
stosowanych w pracach analitycznych kwasów: solnego i siarkowego przedstawia tabela 1i 2
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
13
Tabela1 (2, s. 109). Stężenia (w %) przy różnych gęstościach roztworów wodnych (wg/cm3)
15 15 15 15 15
HCl HCl HCl
d4 HCl d4 HCl d4 d4 d4
% % % % %
1,100 20,01 1,120 23,82 1,140 27,66 1,160 31,52 1,180 35,38
1,105 20,97 1,125 24,78 1,145 28,61 1,165 32,49 1,185 36,31
1,110 21,92 1,130 25,75 1,150 29,57 1,170 33,46 1,190 37,23
1,115 22,86 1,135 26,70 1,155 30,55 1,175 34,42 1,200 39,11
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
14
Tabela 2 (2, s. 110) Stężenia H2SO4 (w %) przy różnych gęstościach roztworów wodnych (w g/cm3)
15 15 15 15
H2SO4 H2SO4 H2SO4 H2SO4
d4 d4 d4 d4
% % % %
1,000 0,09 1,150 20,91 1,300 39,19 1,450 53,03
1,005 0,95 1,155 21,55 1,305 39,77 1,455 55,50
1,010 1,57 1,160 22,19 1,310 40,35 1,460 55,97
1,015 2,30 1,165 22,83 1,315 40,99 1,465 56,43
1,020 3,03 1,170 23,47 1,320 41,50 1,470 56,90
1,025 3,76 1,175 24,12 1,325 42,08 1,475 57,37
1,030 4,49 1,180 24,76 1,330 42,66 1,480 57,83
1,035 5,23 1,185 25,40 1,335 43,20 1,485 58,28
1,040 5,96 1,190 26,04 1,340 43,74 1,490 58,74
1,045 6,67 1,195 26,68 1,345 44,28 1,495 59,22
1,050 7,37 1,200 27,32 1,350 44,82 1,500 59,70
1,055 8,07 1,205 27,95 1,355 45,35 1,505 60,18
1,060 8,77 1,210 28,57 1,360 45,88 1,510 60,65
1,065 9,48 1,215 29,21 1,365 46,41 1,515 61,12
1,070 10,19 1,220 29,84 1,370 46,94 1,520 61,59
1,075 10,90 1,225 30,48 1,375 47,47 1,525 62,06
1,080 11,60 1,230 31,11 1,380 48,00 1,530 62,53
1,085 12,30 1,235 31,70 1,385 48,53 1,535 63,00
1,090 12,99 1,240 32,28 1,390 49,06 1,540 63,43
1,095 13,67 1,245 32,86 1,395 49,59 1,545 63,85
1,100 14,35 1,250 33,43 1,400 50,11 1,550 64,26
1,105 15,03 1,255 34,00 1,405 50,63 1,555 64,67
1,110 15,71 1,260 34,57 1,410 51,15 1,560 65,20
1,115 16,36 1,265 35,14 1,415 51,66 1,565 65,65
1,120 17,01 1,270 35,71 1,420 52,15 1,570 66,09
1,125 17,66 1,275 36,29 1,425 52,63 1,575 66,53
1,130 18,31 1,280 36,87 1,430 53,11 1,580 66,95
1,135 18,96 1,285 37,45 1,435 53,59 1,585 67,40
1,140 19,61 1,290 38,03 1,440 54,07 1,590 67,83
1,145 20,26 1,295 38,61 1,445 54,55 1,595 68,26
1,600 68,70 1,695 76,76 1,790 85,70 1,833 92,97
1,605 69,13 1,700 77,17 1,795 86,30 1,834 93,25
1,610 69,56 1,705 77,60 1,800 86,92 1,835 93,56
1,615 70,00 1,710 78,04 1,805 87,60 1,836 93,80
1,620 70,42 1,715 78,48 1,810 88,30 1,837 94,25
1,625 70,85 1,720 78,92 1,815 89,16 1,838 94,60
1,630 71,27 1,725 79,36 1,820 90,05 1,839 95,00
1,635 71,70 1,730 79,80 1,821 90,20 1,840 95,60
1,640 72,12 1,735 80,24 1,822 90,40 1,8405 95,95
1,645 72,55 1,740 80,68 1,823 90,60 1,8410 96,38
1,650 72,96 1,745 81,12 1,824 90,80 1,8415 97,35
1,655 73,40 1,750 81,56 1,825 91,00 1,8410 98,20
1,660 73,81 1,755 82,00 1,826 91,25 1,8405 98,52
1,665 74,24 1,760 82,44 1,827 91,50 1,8400 98,72
1,670 74,66 1,765 83,01 1,828 91,70 1,8395 98,77
1,675 75,08 1,770 83,51 1,829 91,90 1,8390 99,12
1,680 75,50 1,775 84,02 1,830 92,10 1,8385 99,31
1,685 75,94 1,780 84,50 1,831 92,43 1,837 100,00
1,690 76,38 1,785 85,10 1,832 92,70
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
15
Tabela 3 NaOH (w%) w roztworach wodnych przy różnych gęstościach (wg/cm3)
15 15 15 15
NaOH NaOH NaOH NaOH
d4 d4 d4 d4
1,005 0,50 1,095 8,54 1,185 16,64 1,275 24,79
1,010 0,96 1,100 8,99 1,190 17,09 1,280 25,25
1,015 1,38 1,105 9,24 1,195 17,54 1,285 25,70
1,020 1,82 1,110 9,89 1,200 17,99 1,290 26,15
1,025 2,27 1,115 10,34 1,205 18,44 1,295 26,61
1,030 2,72 1,120 10,79 1,210 18,89 1,300 27,07
1,035 3,17 1,125 11,24 1,215 19,35 1,305 27,53
1,040 3,61 1,130 11,69 1,220 19,80 1,310 27,99
1,045 4,06 1,135 12,14 1,225 20,25 1,315 28,45
1,050 4,50 1,140 12,59 1,230 20,70 1,320 28,92
1,055 4,95 1,145 13,04 1,235 21,14 1,325 29,38
1,060 5,40 1,150 13,49 1,240 21,60 1,330 29,84
1,065 5,85 1,155 13,94 1,245 22,05 1,335 30,31
1,070 6,30 1,160 14,39 1,250 22,50 1,340 30,78
1,075 6,75 1,165 14,84 1,255 22,96 1,345 31,25
1,080 7,19 1,170 15,29 1,260 23,42 1,350 31,72
1,085 7,64 1,175 15,74 1,265 23,87
1,090 8,08 1,180 16,19 1,270 24,33
Wykonanie miareczkowania
Podstawowym przyrzÄ…dem w analizie miareczkowej jest biureta. MiareczkujÄ…c odmierza
się za pomocą biurety objętość roztworu mianowanego równoważną oznaczanemu
składnikowi.
Do części badanego roztworu przeniesionego pipetą do kolby stożkowej dodaje się
z biurety mianowany roztwór odczynnika. Roztwór dodawany jest do momentu osiągnięcia
punktu końcowego miareczkowania. Osiągnięcie tego punktu można stwierdzić wizualnie na
podstawie zmiany zabarwienia wskaz
nika. Naczyniem, w którym miareczkuje się badany
roztwór jest kolba stożkowa o pojemności 250 lub 500cm3. Biureta musi być umocowana na
statywie. Roztwór mianowany należy wlać do czystej biurety kilka centymetrów nad kreską
zerową. Następnie należy ustawić poziom roztworu w biurecie na zerze. Oko patrzącego musi
być ustawione na tym samym poziomie co poziom cieczy, by uniknąć błędu paralaksy (rys. 3)
W przypadku cieczy nieprzezroczystych poziom cieczy w biurecie odczytuje się według
górnej krawędzi menisku.
Po ustaleniu poziomu roztworu odczynnika w biurecie na zerze podstawia siÄ™ pod biuretÄ™
naczynie z badanym roztworem. Palcami lewej ręki otwiera się kurek biurety, a lewą ręką
trzyma kolbę stożkową mieszając ciecz ruchem wirowym. Roztwór na początku
miareczkowania spuszcza się dość szybko, a w miarę zbliżania do punktu końcowego
miareczkowania coraz wolniej, wreszcie po kropli. Podczas miareczkowania należy
obserwować naczynie z roztworem miareczkowanym, a nie biuretę. Miareczkowanie należy
prowadzić w miejscu dobrze oświetlonym lecz zabezpieczonym przed promieniami
słonecznymi.
Miareczkowanie powtarza się do uzyskania zgodnych wyników tzn. różniących się nie
więcej niż o 0,05-0,15cm3.
4.1.2. Pytania sprawdzajÄ…ce
Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń.
1. Jakie naczynia miarowe są stosowane w oznaczeniach ilościowych metodą miareczkową?
2. Jakie są kryteria podziału metod miareczkowych?
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
16
3. Jakie znasz typy metod miareczkowych?
4. Jakie znaczenie w analizie objętościowej pełni punkt równowagowego nasycenia i punkt
końcowy miareczkowania?
5. Co nazywamy roztworem?
6. Jak umyć naczynia miarowe?
7. Jak wykonać miareczkowanie?
4.1.3. Ćwiczenia
Ćwiczenie 1
Przygotuj naczynia i sprzęt laboratoryjny do zaplanowanych analiz miareczkowych.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:
1) wskazać naczynia miarowe używane w analizie objętościowej,
2) określić pojemność naczyń miarowych,
3) dobrać środki do mycia naczyń miarowych zależnie od ich zanieczyszczenia i umyć je,
4) przygotować zestaw do miareczkowania,
5) określić sposób użytkowania kolb miarowych i pipet,
6) odczytać poziom cieczy w biurecie z barwnym paskiem,
7) zastosować zasady miareczkowania, określać błąd paralaksy.
Wyposażenie stanowiska pracy:
- naczynia miarowe: kolby miarowe, pipety, biurety, statyw do pipet,
- zestaw do miareczkowania,
- środki myjące: detergenty, kwasy i zasady, mieszanina chromowa.
Ćwiczenie 2
Oblicz, ile cm3 stężonego roztworu NaOH (d415 = 1,340 g/cm3) należy użyć do
sporządzenia 2000cm3 roztworu mianowanego o stężeniu ok. 0,1 mol/dm3.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:
1) odczytać stężenie roztworu NaOH odpowiadające danej gęstości,
2) obliczyć masę absolutnego NaOH, która ma się znajdować w 2000cm3 roztworu,
3) obliczyć w jakiej masie stężonego roztworu NaOH znajduje się obliczona ilość NaOH
absolutnego,
4) obliczyć objętość obliczanej masy stężonego roztworu NaOH korzystając
z podstawowego wzoru na gęstość.
Wyposażenie stanowiska pracy:
 tablice stężeń NaOH w roztworach wodnych przy różnych gęstościach.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
17
Ćwiczenie 3
SporzÄ…dz
mianowany roztwór NaOH zgodnie z obliczeniami z poprzedniego ćwiczenia.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:
1) pobrać do kolby miarowej o pojemności 2000cm3 około 3/4 objętości wody destylowanej,
2) dodać 19,5cm3 stężonego roztworu NaOH, wymieszać, uzupełnić wodą destylowaną do
kreski,
3) ustalić dokładne stężenie roztworu NaOH w procesie miareczkowania mianowanego
roztworu kwasu solnego,
4) nastawić miano roztworu NaOH wykorzystując kwas solny o ściśle określonym stężeniu
molowym. Odmierzyć w tym celu do trzech kolb stożkowych, o pojemności 250cm3
każda po 25cm3 mianowanego roztworu HCl, dodać po 2 krople 0,1% oranżu
metylowego jako wskaz
nika i miareczkować z biurety roztworem NaOH do chwili
przejścia barwy czerwonej w żółtą (nie cebulastą). Wyniki trzech miareczkowań nie
powinny różnić się między sobą więcej niż o 0,1cm3,
5) obliczyć stężenie molowe roztworu NaOH.
Wyposażenie stanowiska pracy:
 zestaw do miareczkowania,
 stężony roztwór NaOH,
 woda destylowana, wskaz
nik alkacymetryczny,
 mianowany roztwór HCl.
4.1.4. Sprawdzian postępów
Czy potrafisz:
Tak Nie
1) zdefiniować pojÄ™cie punktu równowagowego nasycenia? ð ð
2) okreÅ›lić kryteria podziaÅ‚u metod miareczkowych ? ð ð
3) okreÅ›lić typy metod miareczkowych? ð ð
4) rozróżnić naczynia miarowe ? ð ð
5) dobrać wskaz
niki do metody miareczkowania? ð ð
6) dokonać odczytu na biurecie? ð ð
7) sprawdzić pojemność naczyÅ„ miarowych? ð ð
8) przeliczyć stężenia procentowe na molowe i odwrotnie? ð ð
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
18
4.2. Metody zobojętniania w analizie miareczkowej
4.2.1. Materiał nauczania
Znaczenie metod alkacymetrycznych
Alkacymetria jest działem analizy ilościowej opierającym się na reakcji zobojętniania.
Alkacymetria obejmuje:
- alkalimetrię tj. oznaczanie w roztworze zawartości kwasów za pomocą miareczkowania
mianowanym roztworem zasady,
- acydymetriÄ™, czyli oznaczanie w badanym roztworze zasad za pomocÄ… miareczkowania
mianowanym roztworem kwasu.
Metody alkacymetryczne stosowane są zarówno do oznaczania kwasów i zasad
nieorganicznych jak i organicznych. W praktyce alkacymetrii rozróżnia się trzy typy
miareczkowania:
1. miareczkowanie mocnych kwasów i mocnych zasad,
2. miareczkowanie słabych kwasów i słabych zasad,
3. miareczkowanie mieszanin kwasów (zasad) o różnej mocy.
Wskaz
niki alkacymetryczne
Wskaz
nikami nazywane są słabe kwasy lub słabe zasady organiczne, które reagując
z wodą tworzą układy sprzężone kwas-zasada. Jeżeli człony układu mają różne zabarwienia są
wskaz
nikami dwubarwnymi np. oranż metylowy. Jeżeli jeden z członów układu jest
zabarwiony wskaz
niki są jednobarwne np. fenoloftaleina. Najczęściej stosowanymi
wskaz
nikami w alkacymetrii są: oranż metylowy, lakmus i fenoloftaleina. Zakresy pH dla tych
wskaz
ników uwzględnia tabela 1.
Tabela 4 Wskaz
niki alkacymetryczne, zakresy pH ich dysocjacji oraz zabarwienia w stanach czÄ…steczkowym,
częściowej dysocjacji i jonowym [ 2, s. 117]
Barwa w formie
Zakres pH
Wskaz
nik
dysocjacji
czÄ…steczkowej dysocjacji jonowej
żółtopomarańczowa
oranż metylowy 3,1÷4,4 czerwona żółta
przejściowa
żółtopomarańczowa
lakmus 5,8÷8,0 czerwona przejÅ›ciowa (wody niebieska
destylowanej)
fenoloftaleina 8,2÷10 bezbarwna różowa fioÅ‚kowa
Zakresy zmian barwy wskaz
ników pozwalają ocenić, jakie wskaz
niki można stosować
w poszczególnych przypadkach.
4.2.2. Pytania sprawdzajÄ…ce
Odpowiadając na pytania sprawdzisz czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń.
1. Jak przygotowywać i mianować roztwory odczynników stosowanych
w alkacymetrii?
2. Na jakich reakcjach opiera siÄ™ analiza alkacymetryczna?
3. W jaki sposób przedstawić mechanizm działania wskaz
ników alkacymetrycznych?
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
19
4.2.3. Ćwiczenia
Ćwiczenie 1
Przygotuj 200cm3 mianowanego roztworu HCl o stężeniu ok. 0,1mol/dm3.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:
1) dobrać sprzęt i odczynniki do wykonania ćwiczenia,
2) odczytać stężenie kwasu solnego w % masowych odpowiadające jego gęstości,
3) obliczyć ile cm3 roztworu kwasu należy użyć do sporządzenia 200cm3 roztworu o stężeniu
0,1 mol/dm3,
4) odmierzyć cylindrem stężony kwas,
5) pobrać ok. 150cm3 wody destylowanej do kolby miarowej o pojemności 200cm3,
6) wlać cylindrem do kolby z wodą destylowaną, obliczoną ilość stężonego kwasu solnego,
7) wymieszać ruchem kołowym zawartość kolby i uzupełnić do kreski wodą destylowaną,
8) zamknąć doszlifowanym korkiem i jeszcze raz dokładnie wymieszać przez odwracanie
kolby do góry dnem,
9) użyć przygotowany roztwór HCl o stężeniu ok. 0,1mol/dm3 do mianowania w następnym
ćwiczeniu.
Wyposażenie stanowiska pracy:
- kolba miarowa o pojemności 200dm3,
- cylinder miarowy o pojemności 50dm3,
- kwas solny stężony o określonej gęstości,
- tablica stężeń HCl (w%) przy różnych gęstościach roztworów wodnych (w g/cm3),
- woda destylowana.
Ćwiczenie 2
Wykonaj mianowanie roztworu HCl o stężeniu ok. 0,1 mol/dm3 na węglan sodu.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:
1) sprawdzić współmierność kolby i pipety,
2) przygotować mianowany roztwór węglanu sodu,
3) wypłukać biuretę niewielką ilością mianowanego roztworu HCl oraz napełnić ją tym
roztworem,
4) popłukać pipetę o pojemności 25cm3 roztworem przygotowanego węglanu sodu,
5) odmierzyć po 25cm3 węglanu sodu do trzech kolb stożkowych i dodać po 2 krople oranżu
metylowego jako wskaz
nika,
6) miareczkować próbki,
7) zapisać wyniki miareczkowania,
8) obliczyć średnią arytmetyczną, na podstawie której obliczyć szukane stężenie molowe
roztworu HCl.
Wyposażenie stanowiska pracy:
 pipeta jednomiarowa o pojemności 25cm3,
 biureta o pojemności 50cm3,
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
20
 kolby stożkowe o pojemności 200cm3- 3 sztuki,
 kolba miarowa o pojemności 100cm3,
 lejek szklany,
 naczyńko wagowe,
 waga techniczna, komplet odważników,
 kwas solny, roztwór o stężeniu ok. 0,1 mol/dm3 (z poprzedniego ćwiczenia),
 wÄ™glan sodu, wyprażony przez godzinÄ™ w temperaturze 270÷300°C,
 oranż metylowy, roztwór wodny 0,1%.
Ćwiczenie 3
Przygotuj 200cm3 roztworu NaOH o stężeniu około 0,1 mol/dm3.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie powinieneś
1) odczytać z tablic gęstości zawartość NaOH w roztworze stężonym w procentach
masowych odpowiadające jego gęstości,
2) obliczyć, ile cm3 roztworu należy użyć do sporządzenia 200cm3roztworu rozcieńczonego
o stężeniu ok. 0,1 mol/dm3,
3) pobrać do kolby miarowej o pojemności 200cm3 około 150cm3 wody destylowanej,
4) wlać do kolby miarowej obliczoną ilość stężonego roztworu NaOH,
5) wymieszać zawartość kolby i i uzupełnić do kreski wodą destylowaną i po zamknięciu
wymieszać przez odwracanie do góry dnem,
6) użyć przygotowany roztwór do mianowania w następnym ćwiczeniu.
Wyposażenie stanowiska pracy:
 cylinder miarowy o pojemności 50cm3-,
 kolba miarowa o pojemności 200cm3,
 wodorotlenek sodu, roztwór stężony o określonej gęstości,
 woda destylowana, wolna od CO2
Ćwiczenie 4
Wykonaj mianowanie roztworu NaOH o stężeniu ok. 0,1 mol/dm3 na kwas solny.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:
1) przygotować biuretę,
2) odmierzyć do trzech kolb stożkowych po 25cm3 mianowanego roztworu HCl,
3) dolać do odmierzonych próbek kwasu solnego po 2 krople oranżu metylowego,
4) miareczkować roztworem NaOH do chwili przejścia barwy czerwonej w cebulastą,
5) zapisać wyniki poszczególnych miareczkowań,
6) obliczyć średnią arytmetyczną,
7) obliczyć szukane stężenie molowe roztworu NaOH.
Wyposażenie stanowiska pracy:
 pipeta jednomiarowa, o pojemności 25cm3,
 biureta o pojemności 50cm3, z wężykiem gumowym i ściskaczem Mohra lub perełką
szklanÄ…,
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
21
 kolby stożkowe o pojemności 250cm3  3 sztuki,
 wodorotlenek sodu, roztwór o stężeniu ok. 0,1 mol/dm3 (przygotowany jak w ćwiczeniu
3),
 kwas solny, roztwór o stężeniu ok. 0,1 mol/dm3 (przygotowany jak w ćwiczeniu 1 i 2),
 oranż metylowy, roztwór wodny 0,1 %.
4.2.4. Sprawdzian postępów
Czy potrafisz:
Tak Nie
1) zdefiniować pojÄ™cie alkacymetrii? ð ð
2) zdefiniować pojęcie wskaz
nika alkacymetrycznego i określić mechanizm
ð ð
jego działania ?
3) wykorzystać wyniki miareczkowaÅ„ do obliczenia stężenia roztworu? ð ð
4) sporzÄ…dzić roztwory o żądanym stężeniu? ð ð
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
22
4.3. Metody strÄ…ceniowe w analizie miareczkowej
4.3. 1. Materiał nauczania
W argentometrii stosowane sÄ… mianowane roztwory azotanu srebra. PodstawÄ…
argentometrycznych metod oznaczania jest powstawanie podczas miareczkowania trudno
rozpuszczalnych związków srebra, np. AgCl, AgJ, AgSCN. W praktyce oznaczane są
najczęściej jony chlorkowe. Roztwór zawierający chlorki miareczkuje się mianowanym
roztworem azotanu srebra. Zgodnie z metodą Mohra obecności 5-procentowego roztworu
chromianu potasu (K2CrO4) jako wskaz
nika. Po wytrąceniu chlorków w postaci trudno
rozpuszczalnego w wodzie chlorku srebra, nadmiar AgCl reaguje z K2CrO4. W wyniku tej
reakcji powstaje chromian srebra (Ag2CrO4) o zabarwieniu czerwonobrunatnym wskazujÄ…cym
końcowy punkt miareczkowania.
2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3
Metoda Volharda polega na miareczkowaniu odwrotnym w stosunku do metody Mohra.
Badaną próbkę należy zakwasić kwasem azotowym i zadać roztworem AgNO3 w nadmiarze
w stosunku do spodziewanej zawartości chlorków. W wyniku tej reakcji wytrącają się chlorki
pod postaciÄ… AgCl. Nadmiar azotanu srebra miareczkuje siÄ™ mianowanym roztworem rodanku
amonu (NH4 SCN) w obecności soli żelazowej jako wskaz
nika do chwili uzyskania
czerwonego zabarwienia.
4.3.2. Pytania sprawdzajÄ…ce
Odpowiadając na pytania sprawdzisz czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń.
1. Jakie metody stosowane są do oznaczania ilościowego w argentometrii?
2. Jakie odczynniki i wskaz
niki zastosujesz w oznaczeniach argentometrycznych?
3. Czym różnią się metody: Mohra i Volharda?
4. Jak przeliczać stężenia molowe na procentowe i odwrotnie?
4.3.3. Ćwiczenia
Ćwiczenie 1
Przygotuj 200cm3 roztworu azotanu srebra o stężeniu ok. 0,1 mol/dm3.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:
1) odważyć na wadze technicznej 3,4 krystalicznego AgNO3,
2) przenieść odważkę do kolby miarowej o pojemności 200cm3 popłukując naczyńko
kilkakrotnie wodÄ… destylowanÄ…,
3) uzupełnić zawartość kolby wodą destylowaną do około połowy objętości i wymieszać
ruchem kołowym do chwili rozpuszczenia kryształów AgNO3,
4) uzupełnić zawartość kolby wodą destylowaną do kreski i po zamknięciu wymieszać
odwracając kolbę do góry dnem,
5) przelać roztwór do butelki z ciemnego szkła,
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
23
6) użyć przygotowany roztwór o stężeniu około 0,1 mol/dm3 do mianowania w następnym
ćwiczeniu.
Wyposażenie stanowiska pracy:
 kolba miarowa o pojemności 200cm3 ,
 lejek szklany,
 bagietka szklana,
 butelka o pojemności 250cm3 z ciemnego szkła z doszlifowanym korkiem,
 naczyńko wagowe,
 waga techniczna, komplet odważników,
 azotan srebra krystaliczny,
 woda destylowana.
Ćwiczenie 2
Wykonaj mianowanie roztworu azotanu srebra (AgNO3) o stężeniu ok. 0,1 mol/dm3 na
roztwór NaCl.
Sposób wykonania ćwiczenia:
Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:
1) napełnić biuretę badanym roztworem AgNO3, wcześniej przepłukując ją niewielką ilością
tego roztworu,
2) usunąć z biurety pęcherzyki powietrza,
3) odmierzyć do trzech kolb stożkowych po 25cm3 mianowanego roztworu NaCl, dodać po
0,5 cm3 5-procentowego roztworu K2CrO4 jako wskaz
nika,
4) miareczkować intensywnie mieszając roztworem z biurety do uzyskania
czerwonobrunatnego zabarwienia, utrzymujÄ…cego siÄ™ ci najmniej 15s.
5) zapisać wyniki poszczególnych miareczkowań,
6) przeprowadzić próbę w celu ustalenia poprawki na przesunięcie końcowego punktu
miareczkowania w stosunku do punktu nasycenia,
7) odmierzyć 50 cm3 wody destylowanej do kolby stożkowej o pojemności 250cm3,
8) dodać 0,5 cm3 5-procentowego roztworu K2CrO4 i miareczkować z biurety roztworem
AgNO3 do uzyskania czerwonobrunatnego zabarwienia,
9) pomniejszyć wyniki poszczególnych miareczkowań o poprawkę,
10) obliczyć stężenie molowe roztworu AgNO3 przyjmując wartość średniej arytmetycznej
skorygowanych wyników poszczególnych miareczkowań.
Wyposażenie stanowiska pracy:
 kolba miarowa o pojemności 100cm3,
 pipeta jednomiarowa o pojemności 25cm3 i 1cm3,
 biureta o pojemności 250cm3,
 kolby stożkowe  4 sztuki,
 chlorek sodu,
 azotan srebra, roztwór o stężeniu ok. 0,1 mol/dm3, przygotowany jak w poprzednim
ćwiczeniu,
 wskaz
nik 5-procentowy roztwór wodny K2CrO4.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
24
4.3.4. Sprawdzian postępów
Czy potrafisz:
Tak Nie
1) zdefiniować pojÄ™cie analizy argentometrycznej? ð ð
2) scharakteryzować metody: Mohra i Volharda wykorzystywane
ð ð
w oznaczeniach argentometrycznych ?
3) przygotować odczynniki do oznaczeÅ„ argentometrycznych? ð ð
4) dobrać naczynia miarowe do wykonania oznaczeÅ„? ð ð
5) dobrać wskaz
niki do metody miareczkowania? ð ð
6) dokonać odczytu na biurecie? ð ð
7) wykonać obliczenia zwiÄ…zane z oznaczeniem stężenia molowego ð ð
roztworu AgNO3? ð ð
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
25
4.4. Metody redoksymetryczne w analizie miareczkowej
4.4.1 Materiał nauczania
Metody redoksymetryczne obejmujÄ… metody oksydymetryczne i reduktometryczne.
W metodach oksydymetrycznych miareczkuje się odczynnikiem o właściwościach utleniających
i służą one do bezpośredniego oznaczania substancji o charakterze redukującym. Metody
reduktometryczne to takie, w których miareczkuje się odczynnikiem redukującym. Służą one
do oznaczania substancji o właściwościach utleniających. W metodach reduktometrycznych
wyróżniamy:
 nadmanganiometriÄ™,
 jodometriÄ™,
 bromianometriÄ™,
 chromianometriÄ™,
 cerometriÄ™,
 tytanometriÄ™.
W nadmanganianometrii wykorzystywane sÄ… mianowane roztwory nadmanganianu potasu
(KMnO4) jako utleniacza do oznaczania zawartości niektórych pierwiastków np. żelaza,
miedzi, wapnia, a także związki chemiczne jak kwas szczawiowy i jego sole, które
wykorzystuje się jako reduktory. Nadmanganian posiada bardzo silne właściwości utleniające.
Jego roztwory majÄ… silne zabarwienie, dlatego nie zachodzi potrzeba stosowania specjalnych
wskaz
ników. Już od jednej kropli miareczkowany roztwór zabarwia się na różowo co
świadczy o końcowym punkcie miareczkowania. Reakcja nadmanganianu potasu
z substancjami o charakterze reduktorów zależna jest od czynu środowiska. W odczynie
mocno kwaśnym KMnO4 ulega redukcji:
MnO4 + 8 H+ + 5e  Mn2+ + 4 H2O
W środowiskach lekko kwaśnym, obojętnym i lekko alkalicznym mangan redukuje się
w mniejszym stopniu mianowicie do manganu czterowartościowego zgodnie z reakcją:
MnO4 + 2 H2O + 3e MnO2 + 4 OH
W środowisku mocno alkalicznym redukcja nadmanganianu jest najsłabsza:
MnO4 + e MnO42
Należy o tym pamiętać przy obliczeniach wykonywanych na podstawie reakcji utleniania
i redukcji. W laboratoriach przemysłu spożywczego utlenianie nadmanganianem prowadzi się
wyłącznie w środowiskach mocno kwaśnych.
Przygotowywanie i mianowanie roztworów KMnO4
Kryształki KMnO4 zawierają pewne ilości MnO2 oraz zanieczyszczenia organiczne
występujące w wodzie destylowanej, które powodują dalszą redukcję KMnO4 do MnO2.
Obecność MnO2 w mianowanych roztworach KMnO4 jest niepożądana, ponieważ katalizuje
on samorzutny rozkład KMnO4. Ponadto może wchodzić w reakcję z substancją podlegającą
utlenieniu, co powoduje błędy oznaczeń. Wpływu tego nie można eliminować w procesie
mianowania roztworu KMnO4, ponieważ MnO2 występuje w formie zawiesiny i podlega
sedymentacji, a zatem w różnych partiach roztworu (górne, dolne) może występować
w zróżnicowanych ilościach.
Dlatego roztwory KMnO4 przed mianowaniem poddaje się sączeniu przez gęste sączki ze
szkła spiekanego w celu oddzielenia osadu MnO2. Sączenie jest konieczne, ponieważ nie
można otrzymać mianowanego roztworu KMnO4 przez bezpośrednie rozpuszczenie
odważonej naważki krystalicznych preparatów tej substancji
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
26
Ponieważ rozkład nadmanganianu potasu zachodzi szybciej w środowisku kwaśnym aniżeli
w obojętnym zwłaszcza w podwyższonej temperaturze należy unikać zakwaszania roztworów
KMnO4 i przechowywać je w hermetycznie zamkniętych butelkach z ciemnego szkła. W celu
przygotowania 1000cm3 roztworu KMnO4 o stężeniu ok. 0,1 mol/dm3 należy odważyć nieco
więcej niż 1/10 część mola tej substancji, rozpuścić w wodzie destylowanej i uzupełnić
objętość w kolbie miarowej do kreski. Po wymieszani roztwór należy przelać do butelki
z ciemnego szkła z doszlifowanym korkiem i przechować przez 10 - 14 dni w celu utlenienia
reduktorów zawartych w roztworze i wydzielenia odpowiedniej ilości MnO2 towarzyszącego
temu procesowi. Zamiast przechowywania przez kilka dni roztwór można utrzymać w stanie
wrzenia przez godzinę w kolbie płaskodennej pod przykryciem, a potem pozostawić na
kilkanaście godzin np. na noc.
Rys. 7. Zestaw do sączenia pod zredukowanym ciśnieniem 1- kolba ssawkowa na przesącz, 2- kolba ssawkowa
zabezpieczająca, 3- sączek ze szkła spiekanego 3G-4, 4-kurek regulacji i redukcji ciśnienia w kolbach
ssawkowych, 5-połączenie z pompą wodną [2, s. 161]
Przygotowane w ten sposób roztwory KMnO4 sączy się przez sączki ze szkła spiekanego
(3G-4) do butelek z ciemnego szkła i poddaje mianowaniu w procesie miareczkowania
roztworu substancji podstawowej, najczęściej kwasu szczawiowego lub jego soli sodowej.
Najlepszą substancją podstawową do mianowania roztworów KMnO4 jest szczawian sodu
N2C2O4, ponieważ jest substancją bezwodną, niehigroskopijną i łatwą do otrzymania w stanie
wysokiej czystości. Przed użyciem krystaliczny szczawian sodu należy suszyć przez godzinę w
temperaturze 105÷110°C. Mianowanie roztworów KMnO4 na szczawian jak i kwas
szczawiowy oparte jest na reakcjach:
2 MnO4 + 5 C2O4 + 16 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O
2 KMnO4 + 5 Na2C2O4 + 8 H2SO4 2 MnSO4 +10 CO2 +8 H2O + K2SO4 + 5 Na2O4
2 KMnO4 + 5 H2C2O4 + 3 H2SO4 2 MnSO4 +10 CO2 + 8 H2O + K2SO4
Reakcje zachodzÄ… powoli w poczÄ…tkowym okresie miareczkowania. Dopiero gdy nagromadzi
się pewna ilość jonów Mn2+, które działają katalitycznie reakcje zachodzą szybciej.
Aby zapewnić odpowiednią szybkość reakcji miareczkowanie należy prowadzić
temperaturze temperaturze ok. 60°C.Temperatury nie można podwyższać, ponieważ może
dojść do rozkładu KMnO4 w myśl reakcji:
H2C2O4 CO2 + CO + H2O
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
27
Miareczkowane próbki szczawianu sodu lub kwasu szczawiowego zakwasza się kwasem
siarkowym, aby zapewnić środowisko mocno kwaśne. Nie można używać kwasu solnego,
gdyż może doprowadzić do błędnych wyników z powodu zużywania pewnej ilości KMnO4 na
utlenienie HCl. Dokładnie mianowane roztwory KMnO4 zachowują stałe stężenie przez wiele
miesięcy.
Jodometria
Jodometria obejmuje oznaczenia, w których jod występuje w następującym układzie
redoksowym:
J2 + 2e 2J
Ponieważ układ ten jest odwracalny zatem wśród oznaczeń jodometrycznych można
wyróżnić dwa typy oznaczeń: reduktorów i utleniaczy. Oznaczając reduktory czyli substancje
o słabszym potencjale utleniającym niż układ J2 J roztwory można bezpośrednio
miareczkować mianowanymi roztworami jodu w obecności skrobi jako wskaz
nika. Jako
przykład mogą służyć jodometryczne oznaczenia zawartości kwasu siarkowego lub
tiosiarczanu sodu zachodzące według reakcji:
H2SO3 + J2 + H2O H2SO4 + 2HJ
2Na2S2O3 + J2 Na2S4O6 + 2NaJ
Drugi typ oznaczeń jodometrycznych dotyczy utleniaczy czyli substancji o wyższym
potencjale od układu I2 2I . Substancje te wydzielają równoważną sobie ilość jodu z jodku
potasu, a wydzielony wolny jod miareczkuje siÄ™ mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu:
I2 + 2Na2S2O3 2 NaJ + Na2S4O6
Wskaz
nikiem w oznaczeniach jodometrycznych jest skrobia, która w obecności jodku
potasu tworzy z jodem zwiÄ…zek o intensywnym granatowym zabarwieniu. W przypadku
dodawania mianowanych roztworów jodu miareczkowanie kontynuuje się do momentu
powstania granatowego zabarwienia , pochodzÄ…cego od nadmiarowej kropli jodu
wchodzÄ…cegow reakcjÄ™ ze skrobiÄ…. Przy dodawaniu mianowanego roztworu tiosiarczanu sodu
miareczkowanie kontynuuje się do zaniku granatowego zabarwienia na skutek przejścia całej
ilości wolnego jodu w jodek sodu.
Kompleksometria
Kompleksometria należy do działów analizy objętościowej, której podstawa jest tworzenie
trwałych, rozpuszczalnych w wodzie, ale nie dysocjujących związków kompleksowych. Istotny
rozwój kompleksometrii spowodowało odkrycie kompleksotwórczych właściwości kwasów
aminopolikarboksylowych, których głównym i najczęściej stosowanym przedstawicielem jest
kwas etylenodiamintetraoctowy oznaczany skrótem EDTA. Związek ten zwany jest także
kwasem wersenowym i kompleksonem II. Od nazwy komplekson pochodzi nazwa działu
kompleksometria. Ze względu na słabą rozpuszczalność kwasu wersenowego stosowana jest
jego sól sodowa zwana kompleksonem III lub wersenianem dwusodowym. Kompleksony mają
zdolność tworzenia trwałych związków kompleksowych z kationami metali
wielowartościowych, dzięki występowaniu w ich cząsteczkach grup karboksylowych oraz
azotu w ugrupowaniu pozwalającym na tworzenie wiązań typu chelatowego.
Charakterystyczną cechą połączeń chelatowych metali z kompleksonami jest fakt, że jedna
cząsteczka kompleksonu wiąże zawsze tylko jeden atom metalu, niezależnie od jego
wartościowości. Połączenia te wykazują zróżnicowaną trwałość w środowisku o różnej
kwasowości, dlatego należy w czasie miareczkowania zachować odpowiednie wartości pH
przez dodatek buforów.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
28
Cerometria
Cer IV w środowisku kwaśnym ma silne właściwości utleniające. W cerometrii najczęściej
miareczkuje siÄ™ mianowanym roztworem siarczanu cerowego.
Roztwory siarczanu cerowego przygotowuje się przez rozpuszczenie w rozcieńczonym
kwasie siarkowym bezwodnego siarczanu cerowego, albo Å‚atwiej rozpuszczalnego siarczanu
cerowo-amonowego. Miano roztworu cerowego, podobnie jak roztworu nadmanganianu
potasu nastawia się na trójtlenek arsenu, szczawian sodowy, czyste żelazo (otrzymane
elektrolitycznie) lub żelazocyjanek potasowy.
4.4.2. Pytania sprawdzajÄ…ce
Odpowiadając na pytania, sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń.
1. Jaki jest podział metod redoksymetrycznych?
2. Co to sÄ… wskaz
niki redoksymetryczne.
3. W jakim środowisku prowadzi się reakcje utleniania nadmanganianem potasu?
4. Jak otrzymać mianowany roztwór KMnO4?
5. W jaki sposób przygotować naczynia miarowe do użytku?
4.4.3. Ćwiczenia
Ćwiczenie 1
Przygotuj 200cm3 roztworu KMnO4 o stężeniu ok. 0,1 mol/dm3+.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:
1) zważyć kilka kryształków KMnO4 o masie ok. 3,2g z dokładnością do 10mg,
2) przenieść naważkę do kolby miarowej o pojemności 200cm3, popłukać naczyńko i lejek
wodÄ… destylowanÄ…,
3) napełnić kolbę miarową do połowy objętości, zawartość wymieszać ruchem kołowym do
momentu rozpuszczenia się kryształów KMnO4,
4) uzupełnić wodą destylowaną do kreski, jeszcze raz wymieszać,
5) przelać roztwór do butelki z ciemnego szkła, zamknąć doszlifowanym korkiem
i pozostawić na dwa tygodnie,
6) wykorzystać roztwór w następnym ćwiczeniu.
Wyposażenia stanowiska pracy:
 kolba miarowa o pojemności 200cm3,
 butelka z ciemnego szkła o pojemności 200cm3,
 naczyńko wagowe, łyżeczka porcelanowa,
 lejek szklany,
 waga techniczna, komplet odważników,
 nadmanganian potasu, krystaliczny,
 woda destylowana.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
29
Ćwiczenie 2
Przygotuj 200cm3 roztworu Na2C2O4 o stężeniu ok. 0,1 mol/dm3.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:
1) wytarować naczyńko na wadze technicznej i odważyć ok. 1,35g krystalicznego
szczawianu sodu,
2) zważyć naczyńko z zawartością na wadze analitycznej z dokładnością do 0,1mg,
3) zapisać wynik ważenia,
4) przesypać zawartość naczyńka przez lejek do kolby miarowej o pojemności 200cm3,
5) zważyć ponownie naczyńko na wadze analitycznej, otrzymując z różnicy masę naważki
szczawianu sodu przeniesionej do kolby miarowej,
6) lejek szklany popłukać wodą destylowaną,
7) po rozpuszczeniu szczawianu sodu uzupełnić zawartość kolby wodą do kreski, dokładnie
wymieszać,
8) obliczyć stężenie przygotowanego roztworu szczawianu sodu na podstawie masy
naważki.
Wyposażenie stanowiska pracy:
 kolba miarowa o pojemności 200cm3
 lejek szklany,
 bagietka szklana,
 waga techniczna z kompletem odważników,
 waga analityczna,
 szczawian sodu krystaliczny (wysuszony w ciÄ…gu godziny w temperaturze 105÷110°C),
 woda destylowana.
Ćwiczenie 3
Wykonaj mianowanie roztworu KMnO4 o stężeniu ok. 0,1 mol/dm3 na szczawian sodu.
Sposób wykonania ćwiczenia
Aby wykonać ćwiczenie powinieneś:
1) przesączyć przez sączek ze szkła spiekanego przeznaczony do mianowania roztwór
KMnO4,
2) użyć zestaw do sączenia pod zredukowanym ciśnieniem,
3) przelać przesącz do butelki z ciemnego szkła,
4) napełnić biuretę przygotowanym roztworem,
5) odmierzyć 25cm3 szczawianu sodu do kolby stożkowej o pojemności 250cm3 ,
6) dodać do pobranej próbki cylindrem 25cm3 roztworu H2SO4 o stężeniu 1 mola/dm3
w celu zakwaszenia i 50cm3 wody destylowanej w celu rozcieńczenia,
7) ogrzewać roztwór do temperatury 70÷80°C (pojawienie siÄ™ mgieÅ‚ki pary wodnej nad
cieczÄ…),
8) dodawać z biurety (przy ciągłym mieszaniu) kolby stożkowej mianowany roztwór KMnO4
najpierw kroplami do zniknięcia różowego, potem znacznie szybciej do chwili gdy od
jednej kropli pojawi się różowe zabarwienie i utrzymuje się co najmniej 20 sekund,
9) zapisać wynik miareczkowania,
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
30
10) przeprowadzić jeszcze dwie takie próby, przyjąć do obliczeń średnią arytmetyczną
przynajmniej z dwóch wyników miareczkowań nie różniących się między sobą więcej niż
o 0,2 cm3,
11) obliczyć stężenie molowe mianowanego roztworu KMnO4 wykorzystując równanie
chemiczne:
2 KMnO4 + 5 Na2C2O4 + 8 H2SO4 2 MnSO4 + 10 CO2 + 8 H2O + K2SO4 + 5 Na2SO4
Z równania wynika, że dwa mole KMnO4 w mocno kwaśnym środowisku reagują z 5
molami Na2C2O4. Pamiętając o odwrotnej zależności objętości roztworu od jego stężenia,
można zapisać:
CmKMnO Å"VKMnO 2
4 4
=
CmNa C2O4 Å"VNa C2O4 5
2 2
Po przekształceniu równania otrzymuje się wzór na obliczenie stężenia molowego
mianowanego roztworu KMnO4:
CmNa C2O4 Å"VNa C2O4 Å" 2
2 2
CmKMnO =
4
VKMnO Å" 5
4
Wyposażenie stanowiska pracy:
 pipeta jednomiarowa o pojemności 25cm3,
 biureta o pojemności 50cm3,
 kolby stożkowe o pojemności 250cm3- 3 sztuki,
 trójnóg z palnikiem gazowym i siatką,
 cylindry miarowe o pojemności 25 i 50cm3,
 sączek ze szkła spiekanego,
 nadmanganian potasu przygotowany jak w poprzednim ćwiczeniu,
 szczawian sodu o stężeniu ok. 0,1 mol/ dm3,
 kwas siarkowy, roztwór o stężeniu 1mol/dm3, wolny od substancji redukujących.
Ćwiczenie 4
Oznacz zawartość alkoholu etylowego w pitnym soku owocowym.
Sposób wykonania ćwiczenia
Uczeń powinien:
1) posłużyć się zestawem do destylacji alkoholu,
2) odmierzyć pipetą do kolby destylacyjnej 10cm3 badanej próbki pitnego soku owocowego
oraz ok.125cm3 wody destylowanej,
3) uruchomić przepływ wody w chłodnicy,
4) ogrzać zawartość kolby do wrzenia, zbierając destylat do kolby miarowej
o pojemności 100cm3, w ilości ok. 95cm3,
5) uzupełnić destylat wodą destylowaną do kreski i wymieszać,
6) użyć destylatu do oznaczania alkoholu metodą jodometryczną,
7) do kolby stożkowej o pojemności 100cm3 odmierzyć pipetą - 10cm3 roztworu K2Cr2 O7
o stężeniu ok. 0,1 mol/dm3 oraz cylindrem 5cm3 stężonego kwasu siarkowego po czym
wkroplić pipetą 10cm3 destylatu,
8) ogrzać kolbę przykrytą szkiełkiem zegarkowym na siatce metalowej do łagodnego wrzenia
przez 10 minut,
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
31
9) przenieść całość ilościowo do kolby stożkowej o pojemności 500cm3 przy użyciu ok. 300
cm3 wody destylowanej,
10) dodać 1g krystalicznego jodku potasu, zamknąć korkiem szklanym i pozostawić na
2 minuty,
11) wydzielony jod miareczkować roztworem tiosiarczanu sodu, dodając pod koniec
miareczkowania 1 cm3 wskaz
nika skrobiowego, miareczkowanie prowadzić do momentu
przejścia barwy niebieskogranatowej w jasnozieloną,
12) wykonać próbę równoległą,
13) wykonać obliczenia według wzoru:
11,5(6VI Å"Cm1 -V Å" Cm2)R Å"100 11,5(6VI Å"Cm2 -V Å"Cm2)R
x = =
c Å"1000 10 Å" c
gdzie: x  zawartość alkoholu etylowego w pitnym soku owocowym w g/100cm3,
11,5  współczynnik wynikający z masy molowej alkoholu etylowego,
V1  objętość roztworu K2Cr2O7 pobrana do oznaczenia w cm3,
Cm 1 - molowość roztworu K2Cr2O7 ,
V  objętość roztworu Na2S2O3 zużyta na pośrednie odmiareczkowanie nadmiaru
dwuchromianu potasu w cm3,
Cm2 - molowość roztworu Na2S2O3,
R  rozcieńczenie (stosunek łącznej objętości destylatu do objętości pobranej, w tym
przypadku R=10),
c objętość pitnego soku owocowego pobrana do destylacji w cm3 (10cm3).
Wyposażenie stanowiska pracy:
 zestaw do destylacji alkoholu,
 cylindry miarowe o pojemności 10 i 250cm3,
 kolba miarowa o pojemności 100cm3,
 pipety jednomiarowe o pojemności 10cm3,
 kolby stożkowe o pojemności 100 i 500cm3,
 biureta o pojemności 25cm3
 trójnóg, siatka, palnik gazowy,
 dwuchromian potasu o stężeniu ok. 0,1 mol/dm3, ściśle mianowany,
 kwas siarkowy stężony,
 jodek potasu krystaliczny,
 tiosiarczan sodu o stężeniu 0,1 mol/dm3, ściśle mianowany,
 wskaz
nik skrobiowy.
4.4.4. Sprawdzian postępów
Czy potrafisz:
Tak Nie
1) zdefiniować pojÄ™cie analizy redoksymetrycznej? ð ð
2) przygotować i mianować roztwory KMnO4? ð ð
3) przygotować zestaw do sÄ…czenia pod zredukowanym ciÅ›nieniem? ð ð
4) przygotować podstawowe odczynniki do oznaczeÅ„ jodometrycznych? ð ð
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
32
5. SPRAWDZIAN OSI
GNI
Ć
INSTRUKCJA DLA UCZNIA
1. Przeczytaj uważnie instrukcję.
2. Podpisz imieniem i nazwiskiem kartÄ™ odpowiedzi.
3. Zapoznaj się z zestawem zadań testowych.
4. Udzielaj odpowiedzi tylko na załączonej karcie odpowiedzi.
5. Zaznacz prawidłową odpowiedz
X (w przypadku pomyłki należy błędną odpowiedz

zaznaczyć kółkiem, a następnie ponownie zakreślić odpowiedz
prawidłową),
6. Pracuj samodzielnie, bo tylko wtedy będziesz miał satysfakcję z wykonanego zadania.
7. Kiedy udzielenie odpowiedzi będzie Ci sprawiało trudność, wtedy odłóż jego rozwiązanie
na póz
niej i wróć do niego, gdy zostanie Ci wolny czas. Trudności mogą przysporzyć Ci
pytania: 15-20, gdyż są one na poziomie trudniejszym niż pozostałe.
8. Na rozwiÄ…zanie testu masz 45 min.
Powodzenia!
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
33
ZESTAW ZADAC
TESTOWYCH
1. Do miareczkowania roztworów używana jest:
a) pipeta.
b) biureta.
c) kolba miarowa.
d) cylinder miarowy.
2. Naczynia miarowe zanieczyszczone alkaliami myje siÄ™:
a) zasadÄ… sodowÄ….
b) mieszaninÄ… chromowÄ….
c) kwasem solnym.
d) roztworami detergentów.
3. Roztwory trujące i żrące zasysa się do pipet:
a) ustami.
b) pompkÄ… wodnÄ….
c) biuretÄ….
d) można stosować wszystkie wymienione sposoby.
4. Końcowy punkt miareczkowania określa się wizualnie korzystając z:
a) odczynników chemicznych.
b) barwnych wskaz
ników.
c) substancji wzorcowych.
d) substancji podstawowych.
5. Naczynia miarowe skalowane sÄ… w temperaturze:
a) 10°C.
b) 20°C.
c) 30°C.
d) 40°C.
6. Alkalimetria polega na oznaczaniu:
a) zasad za pomocą mianowanych roztworów kwasów.
b) kwasów za pomocą mianowanych roztworów zasad.
c) kwasów za pomocą roztworów stężonych.
d) zasad za pomocą związków trudno rozpuszczalnych.
7. Błędów w odczytach spowodowanych paralaksą można uniknąć jeśli oczy obserwatora
znajdujÄ… siÄ™ na:
a) menisku dolnym cieczy bezbarwnych.
b) menisku górnym cieczy barwionych.
c) poziomie menisku cieczy.
d) wszystkie odpowiedzi są prawidłowe.
8. Jeżeli podczas miareczkowania roztworu zasada zrównoważy zawarte w nim kwasy to
taki punkt nosi nazwÄ™ punktu:
a) równowagowego nasycenia.
b) Miareczkowania.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
34
c) paralaksy.
d) gramorównoważnikowego.
9. Fenoloftaleina jest wskaz
nikiem używanym przy miareczkowaniu:
a) słabych kwasów.
b) słabych zasad.
c) mocnych kwasów.
d) mocnych zasad.
10. Miareczkując mocny kwas siarkowy mianowanym roztworem NaOH można stosować
jako wskaz
nik:
a) oranż metylowy.
b) fenoloftaleinÄ™.
c) oranż i fenoloftaleinę.
d) dwufenyloaminÄ™.
11. Podstawowym odczynnikiem w argentometrii jest:
a) dwuchromian potasu.
b) azotan srebra.
c) tiosiarczan sodu.
d) tlenek wapnia.
12. W praktyce argentometrycznej oznacza się głównie:
a) bromki, siarczany, chlorki.
b) tlenki, chlorki, jodki.
c) chlorki, bromki, jodki.
d) chromiany, węglany, bromki.
13. Do oznaczania zawartości chlorków wykorzystuje się metody:
a) Mohra i Volharda.
b) Lane-Eynona.
c) Luffa-Schoorla.
d) Ballinga.
14. Kolby miarowe to naczynia o kształcie:
a) rurki z doszlifowanym kurkiem.
b) rurki zwężonej u dołu.
c) cylindra z podziałką.
d) gruszkowatym z wąską, długą szyjką.
15. Stężenie molowe wyraża się liczbą:
a) gramów substancji rozpuszczonej w 100g roztworu.
b) gramorównoważników substancji rozpuszczonej w 1dm3 roztworu.
c) moli substancji rozpuszczonej w 1dm3 roztworu.
d) mg substancji rozpuszczonej w 1dm3 roztworu.
16. Kompleksonami o największym znaczeniu są kwasy:
a) galakturonowy.
b) wersenowy.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
35
c) palmitynowy.
d) aminopolikarboksylowy.
17. Do wskaz
ników jodometrycznych zalicza się:
a) skrobiÄ™.
b) chromian srebra.
c) czerń eriochromową.
d) wersenian dwusodowy.
18. Podstawowe odczynniki stosowane w oznaczeniach jodometrycznych to roztwory:
a) nadmanganianu potasu.
b) jodu i tiosiarczanu sodu.
c) dwuchromianu potasu.
d) szczawianu sodu.
19. Roztwory jodu przechowuje siÄ™ w:
a) butelkach z ciemnego szkła z doszlifowanym korkiem.
b) bezbarwnych słojach z doszlifowanym korkiem.
c) butelkach ze szkła brązowego.
d) butelkach ze szkła zielonego.
20. Oznaczenia kompleksometryczne sÄ… stosowane do oznaczania:
a) niektórych pierwiastków, np. żelaza.
b) twardości wody.
c) chlorków.
d) alkoholu etylowego.
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
36
KARTA ODPOWIEDZI
ImiÄ™ i nazwisko..........................................................................................
Wykonywanie objętościowej analizy żywności
Zakreśl poprawną odpowiedz
wpisz brakujące części zdania lub wykonaj rysunek.
Nr
Odpowiedz
Punkty
zadania
1. a b c d
2. a b c d
3. a b c d
4. a b c d
5. a b c d
6. a b c d
7. a b c d
8. a b c d
9. a b c d
10. a b c d
11. a b c d
12. a b c d
13. a b c d
14. a b c d
15. a b c d
16. a b c d
17. a b c d
18. a b c d
19. a b c d
20. a b c d
Razem:
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
37
6. LITERATURA
1. Budsławski J., Drabant Z.: Metody analizy żywności. WNT, Warszawa 1999
2. Cygański A.: Chemiczne metody analizy ilościowej. WNT, Warszawa 1997
3. Drzazga B.: Analiza techniczna w przemyśle spożywczym. WSiP, Warszawa1992
4. Minczewski J., Marczenko Z.: Chemia analityczna. Analiza ilościowa. PWN, Warszawa
1978
5. ModzelewskiM., Soliński J.: Pracownia chemiczna technika laboratoryjna, WSiP 1996
6. Rubel S.: Pracownia chemiczna. Analiza ilościowa. WSiP, Warszawa 2001
 Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
38