20. CHROMATOGRAFIA GAZOWA
20. CHR O MA T O G R AFI A G AZ O W A
R E W E R S
1. Pipeta aut. nastawialna poj. 0.2 do 1 ml 1 szt
2. Mikro -strzykawka poj. 40 µl 1 szt
3. Naczyńko poj. 2 ml (do zmieszania próbki z wzorcem)
4. No\
yce
Odczynniki:
Butelka ze zlewkami węglowodorów
2 O. C H R O M A T O G R A F I A G A Z O W A .
Z a d a n i e :
Oznaczyć zawartość jednego ze składników mieszaniny węglowo-
dorów metoda, dodawania wzorca. Zidentyfikować ten składnik
WiedzÄ…c, \
e czasy retencji analizowanych węglowodorów układaj
Ä… siÄ™ w takiej sekwencji jak ich temperatury wrzenia.
Odczunniki :
- h e k s a n C t . w . 6 9 °O ;
- b e n z e n C t . w . 8 0 ,l ° O ;
- t o l u e n C t . w . 1 1 0 , 6 , ° 0 ;
- o - k s y l e n C t . w . 14 4 , S ° O ;
A p a r a t u r a :
c h r o m a t o g r a f g a z ow y G C H F 1 8 . 3 .
W y k o n a ni e :
1. Poprosić prowadzącego o "włączenie chromatografu, ustalając
następujące warunki pracy przyrządu :
ciśnienie gazu nośnego: 1,5 atm
0
temperatura kolumny: 100 C
t e m p e r a t u r a d o z o w n i k a : 180 0 C ( regulator tem
p. w poło\
eniu "9")
temperatura wylotu kolumny: 17O C ( regulator temp. w poło\
eniu "9).
2. Wykonać c h r o m a t o g r a m i z o t e r m i c z n y a n a l i z o w a n e j m i e s z a n i n y
przy czuÅ‚oÅ›ci detekt ora -" 8", wstrzykuj Ä…c 5  l 0 µ l p r ó b k i .
3. Uzgodnić z prowadzącym wykonanie ch r o r n a t o g r a m u z progr a m o -
wanie m temperatur y przy następujących warunkach pracy
pr z yr zÄ… d u:
t e m p e r a t u r a s t a r t u : 6 0 C
temperatura końcowa: 12 O C
szybkość narostu temperatury: 12 /mi n.
Pozostałe parametr y pozostawić takie, jak przy pracy izo-
t e r m i c z n e j .
N a p o d s t a w i e u z y sk a n y c h chrornatogra mów wybrać korzystniej-
sze warunki pracy przyrzÄ…du (i z o t e rm i c z n i e l u b z pro g r a -
mowaniem temperatury).
3
4. Zmieszać O,2 cm badanej mieszaniny z O,2 cm3 otrzymanego
wzorca i wykonać chromatogram tak uzyskanej próbki przy
takich samych warunkach pracy chromatografu jak dla mie-
szaniny.
Uwaga, :
Nale\
y zarejestrować c o n a j m n i e j d w a ch r o m a t o g r a m y d l a . a n a-
l i z o w a n e j p r ó b k i ' i d w a c h r o m a t o g r a m y d l a p r ó b k i 3 dod a t kie m
w z o r c a .
O p r a c o w a n i e w y n i kó w :
Zidentyfikować otrzymany do analizy składnik wiedząc, \
e czasy
retencji składni kó w mi eszani ny układaj ą, się w kolejności ich
t e m p e r a t u r w r z e n ia . N a c h r o r n a t o g r am a c h m i e s z a n i n y i m i e s z a n iny z
d o d a t k i e m w z o r c a , w y k o n a n y c h w t a k ic h s a m y c h w a r u n k ac h , odn al ez
ć
pas ma odpowiadające analizowane mu składnikowi. O r eślić zawartość
k
tego składnika w mieszaninie ( w procentach obj ętościowych)
posługując się wzorem:
g d z i e : x - procentowa zawartość oznaczanego
składnika,
m  powierzchnia pasma odpowiadającego oznaczanem składniko
u wi
1
n a c h r o m a t o g r a m i e m i e s z a n i n y z d o d a t k i e m w z o r c a ,
m - powierzchnia pasma odpowiadającego oznaczanemu składni-
?
k o w i n a c h r o m a t og r a m i e m i e s z a n i n y .
Po wi erzchnię pasm określić graficzni e przybli\
ajÄ…c pas mo
trój kąt e m.
Do sprawozdania dołączyć c h r o m a t o gr a m y.
Uwaga: Mieszaninę próbki z wzorce m nale\
y wy l ać.do b utelki
z e zewkami węglowodorów, natomiast otrzymaną do ana l izy
próbkę oraz wzorzec  zwrócić do dy\
urki
.
C H R O M A T O G R A F G A Z O W Y G C H F 18.3
I N S T R U K C J A O B S A
U G I
C H R O M A T O G R A F G A Z O W Y G CH F 1 8 .3
ObjaÅ›nieni © oznaczeÅ„ :
A. T E R M O S T A T
1- d r z w i c z ki t e r m o s t a t u
2- wyłączni k wentylatora w termostacie
3- gł owi co
B. GA
OWICA Z DETEKTOREM PA
OMIENIOWO JONIZACYJNYM (widok z góry)
C. GA
OWICA Z DETEKTOREM! PRZEWODNOŚĆ I OWYM-K AR OME TREM (widok z góry)
AT
4 - mi e j s c e d o m o c o w an i a d r u g i e g o d et e k t o r a p r o m i e n i o w o  jo n i z a c y j ne g o
( d o p r a c y z p o d w ó j n y m d e t e kt o r e m )
5  w ylot gaz u
6-- dozownik z uszczelkÄ…, gazowa
7 - regulacja temperatury gazu na wyjęciu z kolu mny do detektora
8 - r e g u l a c j a t e m p e r a t u r y d o z o w n i k a
P w y l o t g a z u z k o l u m n y
10 w y l o t g a z u z t o r u p o ró w n a w c z e g o
1 p a l n i k w o d o r o w y
1
12 z a p a l n i c z k a p a l n i k a w o d o r o w e g o
D . REGULATORY PRZEPA
YWU O A Z Ó W
1 4 - zawór regulatora przepł ywu gazu nośnego
15 manometr wskazujący ciśnienie gazu nośnego
16- zawór regulatora przepływu powietrza
1 7 - manometr wskazujący ciśnienie powietrza
1 8 - zawór regulatora przepływu wodoru
1S manometr wskazujący ciśnienie wodoru
E. E L E K T R O M E T H
20 gniazda wejściowe elektrometru
21 gniazda napięciowe pod wójnego detektora jonizacyjnego
22 przełącznik polaryzacji (kierunku zapisu)
23 r e g u l a c j a z e r a z g r u b n a
24 regulacja zera dokładna
25 skokowy przełącznik -czułości zgrubny
2 t f- skokowy przełącznik czułości dokładny
27 wyłącznik elektrometru
28 lampka sygnalizująca wł óczenie elektrometru
2O wyłącznik zasilacza wysokiego napięcia
30- lampka sygnalizująca wyłącznie wysokiego napięcia
31- przełącznik wysokiego napięcia
32- r e g u l a c j a n a c h y l e n i a li n i i p o d s t a w o w e j
F. P R O G R A M A T O R T E M P E R A T U R Y
34 wyłącznik programatora
3 5 - lampka sygnalizujÄ…ca wsÄ…czenie programatora
3 6 - l a m p k a k o n t r o l n a r e g u l a t o r a t e m p e r a t u r y
3 7 - m i e r n i k t e m p e r a t u r y
3 8 - przełącznik wskazujący miejsce pomiaru temperatury
39- przełącznik szybkości narostu temperatury
40- tarcza do nastawiania temperatury końcowej
41- t a r c z a d o n a s t a w i a n i a t e m p e r a t u r y t e r m o s t a tu
42- przycisk wyłączający programowanie temperatury
43- przycisk wyłączający programowanie temperatury
44- lampka sygnalizujÄ…ca zahaczenie programowania temperatury
a. R E J E S T R A T O R
4 5 - wyłącznik rejestrat ora
46- wyłącznik przesu wu taśmy w rejestratorze
H. Z A S I L A C Z K A T A R O M E T R U
47 wyłącznik zasilacza
48 lampka sygnalizujÄ…ca wt oczenie zasilacza
4 O - r e g u l a c j a z e r a z g r u b n a
5 0 - regulacja zera dokładna
51 przełącznik polaryzacji (kierunku zapisu)
52- przełącznik czułości
53- wyłącznik prądu mostka, k a t ar o m etr u
54- regulacja prÄ…du mostka
55- miernik prÄ…du mostka
Obsługa :
WA

CZANIE PRZYRZ
DU
(czynności "te wykonuje prowadzący ćwiczenie)
1. Odkręcić zawór główny butli z gazem nośnym i uregulować
odpowiednie ciśnienie gazu nośnego :
- zaworem membranowym reduktora na butli ustawić ciśnienie
wyjściowe z reduktora równe 6 atm ,
- regulatorem przepływu C14D ustawić wskazania manometru
Cl53 na 1,5 atm.
2. Przełącznikiem (2) włączyć wentylator w termostacie.
3. Ustawić tarczę termostatu (41) na \
Ä…danÄ… temperaturÄ™.
4. Włączyć regulator temperatury C34D.
Przełącznikiem (39) ustawić szybkość grzania równą 12 /mi n .
5. Po ustaleni u się przepł ywu gazu i te mperatury ter mostat u
(tj. po ok. 15 - 2O min.) zmierzyć miernikiem (37) te m p e
raturÄ™ kolumny, dozownika i wylotu kol u mny.
Ewentualnie skorygo wać nieznacznie poło\
enia pokręteł (7) i
(8) (powinny być one ustawione w poło\
eniu "9").
"6. Ustawić przełącznik czułości zasilacza ka t a r o m e t ru ( 5 2 )
w poło\
eniu "8".
Wł ączyć rejestrator dz
wignią (45) nie włączając przesuwu
p a p i e r u .
7. W
łączyć zasilacz katarometru przełącznikiem (47) oraz prąd
katarometru przełącznikiem (53). W
artość prądu, odczytana na
mierniku (55) powinna wynosić 1 4 0 mA. E w e n t u a l n e o d chylen i a
skorygować pokrętłem (54).
8. Ustawić przełącznik polaryzacji (51) w prawym poło\
eniu.
9. Pokrętłami zera (49.50) ustawić pisak rejestratora po
l ew e j str o ni e p a p i e ru .
Przyrząd jest gotów do zarejestrowania ch r o m a t o g r a m u.
_REJESTRACJA_CHROMATOGRAMU_IZOTERMICZNEGO
1. Usta wi ć tarczę termostat u (41) na wybr ana, te mperaturę izo-
t e r m y .
Osiągnięcie \
ądanej temperatury sygnalizowane jest gaśnięcie m i
zapalaniem siÄ™ lampki kontrolnej (36).
2. Napełnić strzykawkę badaną próbką i usunąć jej nadmiar,.
3. Opuścić pisak rejestratora na papier i dz
wignią (46) włączyć
p r z e s u w p a p i e r u .
4. Wstrzyknąć próbkę do dozownika i zaznaczyć na taśmie pa
pierowej moment wstrzyknięcia.
5. Po zakończeniu rejestracji krzywej wyłączyć przesuw papieru
dz
wigniÄ… (46). .
6. Zanalizować kształt otrzymanego c h r o ma t o g r a m u, e w e n t u a l n ie
powtórzyć rejestrację modyfikując jej warunki (maksi ma na
chrornatogramie stajÄ… siÄ™ wÄ™\
sze przy pod wy\
szaniu tempera
tury kolumny, zaś ich wysokość mo\
na regulować objętością
w s t r z y k i w a n e j d o z y ).
_REJESTRACJA_CHROMATO^RAMU_Z_PROGR
MOWANIEM_TEMPERATURY -
1. Ustawić tarczę termostatu (41) na tem eraturę początkową
p
p r o gr a m u.
Zmierzyć temperaturę kolumny miernikiem (37).
Jeśli jest ona wy\
sza od zadanej temperatury skręcić tarczę
(41) do oporu w prawo i uchylić drzwiczki termostatu. Gdy
miernik (37) wska\
e temperaturÄ™ kolumny ni\
szÄ… o ok. 10 C od
\
ądanej," zamknąć drzwiczki termostatu i poczekać na us-
taleni e się wskazań mi erni ka. W razie potrzeby po wt órz yć'
wy zi Ä™ bi a ni e t er mo s t at u.
Ustawić tarczę (41) na początkową, te mperaturę programu.
2. Przełączni kie m (39) usta wi ć szybkość narostu te mperatur y
równą 12 / min. .
3 . Po osiągnięciu temperat ury początkowej la mpka 36 na prze
mi an zapal a si ę i gaśni e ) napeł nić strzyka wkę badan ą
próbką i usunąć jej nadmiar.
- Opuścić pisak na papier i włączyć przesuw papieru dz
wigniÄ…
C 4 6 3 .
4 . Wstrzyknąć próbkę do dozowni ka i nat ychmiast przekręcić
tarczÄ™ (41) na \
ądaną temperaturę końco wą progra mu.
Zaznaczyć na papierze mo ment wstrzyknięcia .
Na st ępuj e nar ost t e mper at ur y kol u mn y z szybkości ą za da ną
w p . 2. '
5. Po zakończeni u rej estracji chr o mat ogr a mu wył ączyć przesu w
papieru dz
wi gni Ä… (4 6).
ZAKOC
CZENIE PRACY CHROMATOGRAFU
1. Wył ączyć prąd kat ar o met r u przeł ączni ki e m( 53).
2. Wył ączyć zasilacz kat ar o met r u przeł ączni ki e m ( 47).
3 . Wył ączyć rejestrator dz
wi gni Ä… (45)
Uni eść pisak.
4. Wył ączyć regul ator te mperat ur y przeł ączni ki e m (34).
5. Wył ączyć went ylat or ter mostatu przeł ączni kie m (2).
6. Zamknąć główny zawór butli z gazem nośnym i poluzować
z a w ó r m e m b r a n o w y r e d u k t o r a b u t l i .