UNIWERSYTET GDAC
SKI
WYDZIAA
CHEMII
Katedra Analizy Åšrodowiska
Spektrometria mas sprzÄ™\
ona z chromatografiÄ… gazowÄ… (GC-MS)
 Spektrometria mas sprzÄ™\
ona z chromatografiÄ… gazowÄ… (GC-MS) 2
1. Spektrometria mas (MS)
Spektrometria mas jest techniką analityczną, która w chemii organicznej i w naukach z niej
się wywodzących słu\
y zarówno do badania lub potwierdzenia struktury związków organicznych
jak i oznaczania jakościowego oraz ilościowego określonych związków występujących w
mieszaninie. W spektrometrii mas cząsteczki badanej substancji są jonizowane a powstałe jony są
analizowane. Jest to proces destrukcyjny; nie mo\
na otrzymać z powrotem substancji wyjściowej.
1.1. Rodzaje jonizacji w spektrometrii mas
y
ródła jonów słu\
Ä… do przeprowadzania substancji analizowanych w spektrometrze w jony
znajdujące się w fazie gazowej pod bardzo niskim ciśnieniem. W analizie ilościowej stosowane są
następujące rodzaje jonizacji: jonizacja elektronami i jonizacja chemiczna.
Jonizacja elektronami, EI (ang. electron impact) polega na bombardowaniu wiązką elektronów
analizowanych cząsteczek znajdujących się w stanie gazowym (pary). Wiązka elektronów jest emitowana
z katody wykonanej z trudno topliwych metali, wolframu lub renu, oraz ogrzewanej prÄ…dowo do
temperatury kilku tysięcy stopni. Energię elektronów mo\
na zmieniać przez zmianę napięcia między
katodą a anodą, do której kierowana jest wiązka elektronów z katody. Zwykle wszystkie pomiary
wykonuje siÄ™ przy standartowej energii 70eV. W wyniku bombardowania par czÄ…steczek substancji
organicznej wiązką elektronów powstają jony w wyniku oderwania elektronów od badanych cząsteczek.
Å"
Å"
Å"
M + e M + Å" + 2e
jon
molekularny
Jony te nazwane molekularnymi mogą ulegać dalszemu rozpadowi tworząc jony tzw.
fragmentacyjne. Jony molekularne mogą rozpaść się dwojako:
Å" Å"
Å" Å"
Å" Å"
M+ Å" A+ + RÅ"
jon parzysto-
elektronowy rodnik
Å" Å"
Å" Å"
Å" Å"
M+ Å" A+ Å" + mo
jon nieparzys- czÄ…steczka
toelektronowy obojętna
Jony fragmentacyjne mogÄ… tak\
e rozpaść się tworząc nowe jony fragmentacyjne. Przy czym jony nie-
parzystoelektronowe mogą rozpaść się dwojako, tak jak jony molekularne. Natomiast jony
parzystoelektronowe, oprócz kilku wyjątków rozpadają się wyłącznie na jony parzystoelektronowe i
cząsteczki obojętne:
A+ B+ + mo
jon parzys- czÄ…steczka
toelektronowy obojętna
 Spektrometria mas sprzÄ™\
ona z chromatografiÄ… gazowÄ… (GC-MS) 3
PowstajÄ…ce w z
ródle jonów jony pod wpływem napięcia przyśpieszającego od 2 do 8 kV w
zale\
ności od aparatu, opuszczają z
ródło i dochodzą do analizatora.
Podczas jonizacji chemicznej, CI (ang. chemical ionization) jony badanych czÄ…steczek powstajÄ…
następująco. W z
ródle jonów w wyniku jonizacji wiązką elektronów, z gazu reagującego (najczęściej
jest nim metan) pod ciÅ›nieniem 10-4 mm Hg powstajÄ… jony molekularne CH4 +Å". Na skutek zderzeÅ„
powstałych jonów z cząsteczkami gazu reagującego powstają jony wtórne. W przypadku metanu jony te
powstajÄ… w wyniku reakcji:
Å" Å"
Å" Å"
Å" Å"
CH4+ Å" + CH4 CH5+ + Å"CH3
jon jon rodnik
molekularny wtórny
Nale\
y podkreślić, \
e reakcja jonów z cząsteczkami obojętnymi jest mo\
liwa ze względu na
stosunkowo wysokie ciśnienie 10-4 mm Hg, co oznacza du\
e prawdopodobieństwo zderzeń jonów z
cząsteczkami obojętnymi. Jony wtórne gazu reagującego są silnymi kwasami Lewisa, tote\
Å‚atwo
oddajÄ… proton badanym czÄ…steczkom.
CH5+ + M MH+ + CH4
pozorny
jon
molekularny
W wyniku tej reakcji tworzą się pozorne jony molekularne MH+. Jony te ulegają w małym stopniu
dalszemu rozpadowi, gdy\
nie majÄ… one du\
ego nadmiaru energii wewnętrznej. Z tego powodu jony MH+
sÄ… jonami o du\
ej intensywności. Bardzo często są one jonami podstawowymi, to znaczy jonami o naj-
większej intensywności spośród jonów danego związku (intensywność względna 100%). Z tego powodu
metoda chemiczna jonizacji jest często stosowana do badania takich grup związków jak alkohole czy
estry, których jony molekularne w przypadku zastosowania jonizacji elektronami są małej intensywności.
1.2. Rodzaje jonów w spektrometrii mas
Jon molekularny to kation rodnikowy M+. powstały podczas jonizacji próbki w wyniku utraty
elektronu przez cząsteczkę badanego związku. Wartość m/z tego jonu odpowiada masie
cząsteczkowej tych molekuł, które zbudowane są z najl\
ejszych izotopów pierwiastków
wchodzących w skład związku.
Jony izotopowe. Pikom odpowiadającym jonom zło\
onym z izotopów o najmniejszych masach
atomowych towarzyszą piki o wartości m/z większej o jedną, dwie, a czasem kilka jednostek o
intensywności na ogół znacznie mniejszej, odpowiadające jonom zawierającym izotopy o
większych masach atomowych.
Jon podstawowy to najintensywniejszy jon w widmie.
 Spektrometria mas sprzÄ™\
ona z chromatografiÄ… gazowÄ… (GC-MS) 4
1.3. Teoria procesu fragmentacji
Kierunki fragmentacji często daje się przewidzieć na podstawie dwu uzupełniających się teorii
fragmentacji: teorii trwałości produktów fragmentacji oraz teorii lokalizacji ładunku.
Teoria trwałości produktów fragmentacji opiera się na zało\
eniu, \
e energia stanu przejściowego w
procesie fragmentacji jest niewiele większa od energii produktów fragmentacji (Rys. 1).
Rys. 1. Zmiany energii podczas fragmentacji.
Z zało\
enia wynika, \
e im mniejsza jest sumaryczna energia wewnętrzna produktów fragmentacji,
tym mniejsza jest energia aktywacji procesu fragmentacji. Uprzywilejowana powinna więc być
fragmentacja prowadząca do produktów o większej trwałości (mniejszej energii wewnętrznej). Przy
ocenie trwałości produktów fragmentacji nale\
y brać pod uwagę sumaryczną energię wszystkich
produktów fragmentacji. W szczególności nale\
y brać pod uwagę następujące czynniki:
" Stabilizację kationów karbeniowych, co powoduje wzrost ich trwałości wraz ze wzrostem
rzędowości;
" Stabilizację rezonansową kationów typu allilowego i benzylowego;
" Stabilizację rezonansową kationów z ładunkiem dodatnim przy węglu ą względem
heteroatomu.
Teoria lokalizacji ładunku zakłada, \
e Å‚adunek dodatni jonu jest zlokalizowany w pewnych
szczególnych jego miejscach. Tymi miejscami są orbitale heteroatomów obsadzone w
neutralnychczÄ…steczkach przez niewiÄ…\
Ä…ce pary elektronowe, a tak\
e wiÄ…zania Ä„ nie wchodzÄ…ce w
skład układów sprzę\
onych. Miejsce lokalizacji ładunku działa jako inicjator fragmentacji, która
mo\
e się odbywać w sposób homolityczny, polegający na niezale\
nym przemieszczaniu siÄ™
niesparowanych elektronów lub w sposób heterolityczny, polegający na przemieszczaniu się par
elektronowych.
 Spektrometria mas sprzÄ™\
ona z chromatografiÄ… gazowÄ… (GC-MS) 5
1.4. Fragmentacja głównych klas związków
1.4.1.Alkany
Jon molekularny w widmach alkanów prostołańcuchowych jest z reguły widoczny. Jego
intensywność maleje wraz ze wzrostem długości i stopnia rozgałęzienia łańcucha. W widmach
alkanów prostołańcuchowych obserwuje się grupy jonów przy wartościach m/z ró\
niÄ…cych siÄ™ o 14
daltonów. Najmocniejszy jon w ka\
dej grupie odpowiada jonom o wzorze CnH2n+1 występującym
przy m/z=29, 43, 57, 71, 85, 99, 113 itd., a powstałym w wyniku rozpadu wiązań C-C w ró\
nych
miejscach łańcucha węglowego (Rys. 2).
Rys. 2. Rozpad wiązań C-C w ró\
nych miejscach łańcucha węglowego.
Przykładem mo\
e być widmo mas dekanu (Rys. 3).
Rys. 3. Widmo mas dekanu.
Rozgałęzienie węglowodoru zmienia wygląd widma w sposób radykalny. Zwiększa się
intensywność jonów odpowiadających stabilniejszym kationom o wy\
szej rzędowości,
powstającym w wyniku rozszczepienia łańcucha węglowego przy jego rozgałęzieniu, W widmie 3-
etyloheksanu jonom tym odpowiadajÄ… piki przy m/z=58 i 71 (Rys. 4)
 Spektrometria mas sprzÄ™\
ona z chromatografiÄ… gazowÄ… (GC-MS) 6
Rys. 4. Widmo mas 3-etyloheksanu
1.4.2. Alkeny
Jon molekularny w widmach alkenów prostołańcuchowych jest zazwyczaj widoczny. A
adunek
dodatni w jonie molekularnym jest zlokalizowany w znacznym stopniu w obrębie wiązania
podwójnego, co stabilizuje jon, a równoczeÅ›nie inicjuje rozpad wiÄ…zania Ä…, ² wzglÄ™dem wiÄ…zania
podwójnego. Prowadzi to do powstania stabilizowanego rezonansowo kationu allilowego lub jego
pochodnych. Kation allilowy w widmie 1-decenu daje pasmo główne przy m/z=41 (Rys. 5).
Rys. 5. Widmo mas 1-decenu
1.4.3.Węglowodory aromatyczne i alkiloaromatyczne
Jony molekularne niepodstawionych związków aromatycznych są wyjątkowo stabilne i ulegają
fragmentacji w niewielkim tylko stopniu, dlatego odpowiednie jony molekularne są z reguły jonami
podstawowymi, tak jak w widmie naftalenu (Rys. 6).
 Spektrometria mas sprzÄ™\
ona z chromatografiÄ… gazowÄ… (GC-MS) 7
Rys. 6. Widmo mas naftalenu
Charakterystycznym typem fragmentacji węglowodorów aromatycznych jest odszczepienie
cząsteczki acetylenu od jonu molekularnego. Fragmentacji tej odpowiada w widmie naftalenu słaby
jon o m/z = 102.
Dominującym typem fragmentacji węglowodorów alkiloaromatycznych jest rozpad wiązania
miÄ™dzy atomami Ä… i ² wzglÄ™dem pierÅ›cienia aromatycznego. Rozpad ten prowadzi do powstania
silnie stabilizowanego rezonansowo, aromatycznego kationu tropyliowego (Rys. 7), któremu
odpowiada zazwyczaj mocny jon o m/z = 91, tak jak np. W widmie butylobenzenu (Rys. 8).
Rys. 7. Kation tropyliowy
Rys. 8. Widmo mas butylobenzenu
Kation tropyliowy mo\
e odszczepić cząsteczkę acetylenu, przekształcając się w kation
cyklopentadienylowy [C5H5]+ o m/z=65.
 Spektrometria mas sprzÄ™\
ona z chromatografiÄ… gazowÄ… (GC-MS) 8
1.5. Aparatura
Rys. 9. Istotne elementy spektrometru mas w formie schematycznej. Cały układ utrzymywany jest pod
zmniejszonym ciśnieniem
Ka\
dy spektrometr mas składa się z następujących elementów:
" układ wprowadzenia próbki,
" z
ródło jonów,
" analizator,
" detektor,
" rejestrator (najczęściej komputer).
1.5.1. Układ wprowadzania próbki
Stosowane są dwa rodzaje wprowadzania próbki:
" wprowadzenie bezpośrednie dla próbek jednorodnych chemicznie,
" wprowadzenie przez chromatograf gazowy.
Do próbek będących ciałami stałymi stosuje się wprowadzenie bezpośrednie, za pomocą
sondy przechodzącej przez pró\
niową śluzę. Pró\
nia w śluzie jest wytwarzana przez olejową pompę
rotacyjną. Konieczność zastosowania śluzy wynika z wysokiej pró\
ni, jaka jest w z
ródle jonów 10-6
mm Hg. Pró\
nia w z
ródle jonów jest wytwarzana przez pompę dyfuzyjną. Dzięki zastosowaniu
wysokiej pró\
ni w z
ródle jonów, oraz mo\
liwości ogrzewania sondy mo\
liwe jest wykonanie pomiarów
nawet dość trudno lotnych związków organicznych. Ze względu na konieczność wprowadzenia
niewielkiej ilości próbki około 10-6 g, próbkę rozpuszcza się w rozpuszczalniku i wprowadza
mikrostrzykawką do tygielka znajdującego się na końcu sondy. Rozpuszczalnik odparowuje się na
zewnątrz aparatu. Do lotnych próbek (cieczy) stosuje się wprowadzenia składające się z komory, do
której wprowadza się próbki, oraz zaworu dozującego próbkę do aparatu.
 Spektrometria mas sprzÄ™\
ona z chromatografiÄ… gazowÄ… (GC-MS) 9
Wprowadzenie przez chromatograf gazowy (technika GC-MS, omówiona bardziej
szczegółowo w dalszej części instrukcji) stosowana jest dla próbek niejednorodnych chemicznie i
mieszanin związków organicznych.
1.5.2. y
ródło jonów
W z
ródle jonów (Rys. 10) następuje proces jonizacji cząsteczek związków chemicznych.
Komora jonizacyjna jest tak skonstruowana, \
e elektrony emitowane przez katodę, którą jest zwykle
\
arzące się włókno wolframowe (temp. 2000 oC), mają kierunek prostopadły do kierunku przepływu
badanej próbki w stanie gazowym. Jonizacja cząsteczek próbki zachodzi w wyniku zderzeń z
elektronami. Powstałe jony dodatnie są następnie odpychane przez dodatnio naładowaną elektrodę
odpychajÄ…cÄ… i po zbli\
eniu do elektrody przyciÄ…gajÄ…cej sÄ… przyspieszane przechodzÄ…c do analizatora.
Rys. 10. Schemat z
ródła jonizacji wiązka elektronów.
1.5.3. Analizator
W analizatorze zachodzi rozdzielanie jonów na podstawie stosunku ich masy do niesionego
ładunku m/z. W tym punkcie zostanie omówiony analizator magnetyczny (Rys. 118).
Rys. 11. Schemat analizatora z ogniskowaniem magnetycznym: 1 - z
ródło jonów, 2 - analizator z ogniskowaniem
magnetycznym, 3 - szczelina wyjściowa.
 Spektrometria mas sprzÄ™\
ona z chromatografiÄ… gazowÄ… (GC-MS) 10
Jony z komory przyśpieszającej przechodzą przez szczelinę wyjściową i dochodzą do analizatora.
Są to rury wygięte pod kątem 60o, 90o lub 180o i umieszczone w stałym polu magnetycznym
wytwarzanym przez elektromagnes. Jony po przyśpieszeniu na wyjściu ze z
ródła jonów posiadają
określoną energię:
E = zV (11)
gdzie: z - ładunek jonów, V-napięcie przyśpieszające.
Energia E jest w przybli\
eniu równa energii kinetycznej jonów, czyli:
1
2
zV = mÅ
(12)
2
gdzie: m - masa jonu, Å - prÄ™dkość jonu.
W analizatorze jony poruszają się w polu magnetycznym prostopadle do linii sił pola, a ich tory
tworzą rodzinę krzywych kołowych. Na jon działają dwie siły:
F = HzÅ
magnetyczna siła dośrodkowa F: (13)
gdzie: H jest natÄ™\
eniem pola magnetycznego,
siła odśrodkowa F, kompensująca siłę dośrodkową:
mv2
F =
(14)
r
Z równań (13) i (14) mo\
na obliczyć promień krzywizny toru r.
mÅ
r = (15)
Hz
Zale\
ność tę mo\
na przekształcić do postaci:
2 2
m r H
=
(16)
z 2 V
Z ostatniej zale\
ności wynika, \
e zwiększając natę\
enie pola magnetycznego w sposób ciągły do
detektora dochodzą kolejno jony o wzrastających masach, które są następnie rejestrowane.
Równanie (16) jest równaniem spektrometru mas z ogniskowaniem magnetycznym.
Trzema podstawowymi cechami analizatorów są: zakres mas, przepuszczalność (transmisja)
i zdolność rozdzielcza (rozdzielczość). Zakres mas oznacza graniczne, mo\
liwe do zmierzenia
wartości m/z; w praktyce chodzi o górną granicę mas. Przepuszczalność analizatora jest
zdefiniowana jako stosunek liczby jonów docierających do detektora do liczby jonów
wytwarzanych w z
ródle. Przez zdolność rozdzielczą określa się zdolność rozró\
niania sygnałów
pochodzących od dwóch jonów o sąsiadujących wartościach m/z (Rys. 12).
 Spektrometria mas sprzÄ™\
ona z chromatografiÄ… gazowÄ… (GC-MS) 11
Rys. 12. Schemat ilustrujący pojęcie doliny
Przyjmuje siÄ™, \
e dwa piki są rozdzielone wtedy, gdy intensywność doliny między nimi wynosi
10% intensywności słabszego piku. Rozdzielczość R definiuje się wzorem
M
n
R =
(17)
M - M
n m
gdzie: Mn i M m masy dwu najbli\
szych jonów, które mo\
na uznać za rozdzielone
oraz Mn > Mm.
1.5.4. Detektor
Najbardziej czułym detektorem stosowanym w spektrometrach mas jest powielacz
elektronowy (Rys. 13). Wzmocnienie tego powielacza jest tak du\
e, \
e wykryty mo\
e być
Rys. 13. Powielacz elektronowy typu channeltron
 Spektrometria mas sprzÄ™\
ona z chromatografiÄ… gazowÄ… (GC-MS) 12
nawet pojedynczy jon (wzmocnienie konwersji mo\
e osiągnąć wartość 106 - 107). Powielacze
elektronowe (channeltrons) są zbudowane w formie rogu z rury wykonanej ze szkła ołowiowego,
mającego dobre właściwości emisji elektronów wtórnych. Jon docierający do anody konwersyjnej
powoduje emisję elektronów. Ka\
dy elektron docierający do wewnętrznej powierzchni detektora,
powoduje emisję elektronów, które następnie są przyśpieszane przez pole elektryczne do wnętrza
rury, by znów zderzyć się ze ścianką i spowodować emisję elektronów wtórnych (powielanie
kaskadowe w kierunku wnętrza powielacza). Sygnał wyjściowy podlega detekcji na końcu rury i
podawany do rejestratora.
1.5.5. Rejestrator
Komputer, w który wyposa\
ony spektrometr mas, rejestruje otrzymywane z niego dane i
przekształca je najczęściej w graf wartości m/z - intensywności pików lub chromatogram
całkowitego prądu jonowego. Na ekranie monitora lub w postaci wydruku otrzymuje się widma w
postaci grafów lub tablic, normalizując je przez przyjęcie za 100% intensywność piku
podstawowego.
Komputer mo\
e zawierać bazę danych, gdzie są zamieszczone widma znanych związków.
Porównanie zmierzonego widma z kompletnym widmem z bazy danych zidentyfikowanym przez
komputer mo\
e zasadniczo ułatwić interpretację otrzymanych wyników.
2. Metoda GC-MS.
Metoda GC-MS polega na połączeniu chromatografu gazowego ze spektrometrem mas. Jest
stosowana zarówno do identyfikacji składników mieszanin związków organicznych jak i do
oznaczania ilościowego poszczególnych związków. Oznaczanie ilościowe metodą GC-MS stosuje
się w tych przypadkach, gdy badana mieszanina składa się z wielu składników, zaś stę\
enie
oznaczanego składnika jest niewielkie. W tym przypadku stosując tylko analizę chromatograficzną,
często nie uzyskuje się wystarczającego rozdziału chromatograficznego, a tak\
e nie ma pewności
czy dany sygnał odpowiada oznaczanemu związkowi.
Rozdział mieszaniny związków organicznych znajdujących się w badanej próbce zachodzi
w kolumnie chromatograficznej (kapilarnej lub znacznie rzadziej pakunkowej). Kolumna
podłączona jest do z
ródła jonów spektrometru mas. Związki organiczne eluują się (czyli schodzą)
kolejno z kolumny do z
ródła jonów, gdzie zachodzi jonizacja. Gazem nośnym w metodzie GC-MS
jest hel. Je\
eli stosujemy kolumny kapilarne, w których przepływ gazu nośnego przez kolumny
analityczne wynosi około 1 ml/min, mo\
emy stosować połączenie bezpośrednie, gdy\
system
pró\
niowy spektrometru mas jest w stanie utrzymać wymaganą w aparacie pró\
nię około 10-6
mmHg, pomimo dopływu helu w wy\
ej podanej ilości. Je\
eli stosujemy kolumny pakunkowe,
 Spektrometria mas sprzÄ™\
ona z chromatografiÄ… gazowÄ… (GC-MS) 13
gdzie przepływ gazu nośnego wynosi do kilkudziesięciu ml/min konieczne jest zastosowanie
pomiędzy chromatografem gazowym a spektrometrem mas urządzenia oddzielającego większość
gazu nośnego (separatora), bądz
wprowadzającego jedynie część eluatu do spektrometru mas
(dzielnika przepływu). Spośród kilku rodzajów separatorów gazu nośnego zostanie omówiony
separator Watsona-Biemanna oraz separator Ryhage (Rys. 14).
Rys. 14. Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem masowym. Zasada wzbogacania gazu nośnego w
substancjÄ™ organicznÄ…: a) w separatorze Watsona-Biemanna, b) w separatorze Ryhage.
W pierwszym z tych urządzeń  separatorze Wastona-Biemanna (Rys.14a) wykorzystuje się
zjawisko większej szybkości efuzji małych cząsteczek gazu nośnego przez porowatą przegrodę, np.
ze szkła spiekanego. Cząsteczki helu o małym cię\
arze atomowym przechodzÄ… przez porowatÄ…
przegrodÄ™ szybciej ni\
cząsteczki związków organicznych, zwłaszcza o du\
ym ciÄ™\
arze
cząsteczkowym. Cząsteczki, które przeszły przez przegrodę zostają usunięte przez pompę,
natomiast większość związków organicznych z niewielką ilością helu dochodzi do z
ródła jonów.
W separatorze Ryhage (Rys.14b) gaz nośny wraz z materiałem organicznym wprowadza się przez
cienką dyszę do komory, w której panuje zmniejszone ciśnienie. Cząsteczki helu rozprzestrzeniają
się szybciej, opuszczając strumień gazu wylatujący z dyszy. Strumień ten jest następnie kierowany
w stronę małego otworu. Przed osiągnięciem go większa część gazu nośnego i niewielka ilość
substancji organicznej oddzielają się i zostają usunięte przez pompę rotacyjną, a pozostały
wzbogacony materiał organiczny jest odprowadzany do spektrometru masowego.
W metodzie GC-MS spektrometr mas mo\
e spełniać rolę detektora:
" nieselektywnego, czyli czułego na wszystkie składniki mieszaniny,
" selektywnego, czyli czułego jedynie na określony związek lub grupę związków.
Jako detektor nieselektywny, spektrometr mas rejestruje całkowity prąd jonowy w czasie. Całkowity
prąd jonowy jest proporcjonalny do ilości jonów, która jest z kolei proporcjonalna do zawartości
eluującego się składnika analizowanej mieszaniny. Tak więc zapis całkowitego prądu jonowego w
czasie jest odpowiednikiem chromatogramu uzyskanego przy zastosowaniu nieselektywnego detektora
 Spektrometria mas sprzÄ™\
ona z chromatografiÄ… gazowÄ… (GC-MS) 14
chromatografu gazowego np. detektora płomieniowo-jonizacyjnego czyli FID. Rejestrację całkowitego
prądu jonowego stosuje się przy identyfikacji składników mieszaniny.
Spektrometr mas działający jako detektor selektywny rejestruje jedynie wybrane jony,
charakterystyczne dla danego związku lub grupy związków i w ten sposób wykrywa się jedynie
określone związki.
W metodzie GC-MS oprócz właściwości fazy ciekłej związanej z separacją składników
rozdzielanej mieszaniny istotny jest jej górny limit temperaturowy. Stosując połączenie
chromatografii gazowej ze spektrometriÄ… mas maksymalna temperatura pracy kolumny
chromatograficznej nie powinna przekraczać temperatury równej górnemu limitowi pracy kolumny
o
pomniejszonemu o 50 C. Jest to związane z pojawianiem się w temperaturze bliskiej górnemu
limitowi jonów pochodzących z jonizacji cząsteczek fazy ciekłej.
Literatura
1. W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, Warszawa 2005
2. Z. Witkiewicz, J. Hepter, Chromatografia gazowa, WNT, Warszawa 2001
3. Z. Witkiewicz, Podstawy chromatografii, WNT, Warszawa 2005
4. W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN W-wa, 1997.
5. W. Zieliński, A. Rajca (red.), Metody spektroskopowe i ich zastosowanie do identyfikacji
związków organicznych, WNT W-wa, 1995.
6. R. M. Silverstein, G. C. Bassler, Spektroskopowe metody identyfikacji związków organicznych,
PWN W-wa, 1970.
7. R. A. W. Johnstone, Spektrometria masowa w chemii organicznej, PWN W-wa, 1975.