Pracownia analizy ilościowej
dla studentów II roku Chemii
specjalność Chemia podstawowa i stosowana
Reakcje redoks - aspekt analityczny
Jodometryczne oznaczanie kwasu askorbinowego
Ćwiczenia: 13, 14
 Analiza ilościowa  Reakcje redoks  aspekt analityczny
Ćwiczenie 13: Oznaczanie kwasu askorbinowego (witaminy C)
Mianowany roztwór jodu
Jod łatwo ulatnia się z roztworów wodnych. Rozpuszczalność I2 w wodzie jest niewielka
(poniżej 0,4 g/l). Jest prosty sposób umożliwiający zarówno zwiększenie trwałości roztworu I2
jak i zwiększenie jego rozpuszczalności w wodzie. W tym celu rozpuszcza się jod w roztworze
wodnym KI, w którym zachodzi przechodzenie jodu do roztworu w wyniku reakcji tworzenia
-
bezbarwnego kompleksu: I- + I2 I3
SporzÄ…dzanie 0,05 mol/dm3 roztworu jodu
W naczynku wagowym ze szczelną pokrywką (jod sublimuje) odważa się 12,7 g stałego
I2. Następnie wsypuje się jod poprzez mały lejek do kolby miarowej na 1 l i dodaje 40 g KI roz-
puszczonego w niewielkiej ilości wody. Lejek spłukuje się wodą destylowaną z tryskawki. Za-
wartość kolby miesza się aż do całkowitego rozpuszczenia jodu a dopiero póz
niej uzupełnia się
wodą destylowaną do kreski. Uzyskany roztwór ma stężenie około 0,05 mol/l.
Mianowanie roztworu I2 na tiosiarczan sodu
Do kolby stożkowej o pojemności 300 ml odmierzyć z biurety z dokładnością do 0,05 ml
różne porcje mianowanego roztworu Na2S2O3 (o objętości w granicach 20-35 ml). Bezpośrednio
przed miareczkowaniem dodać 3 ml wskaz
nika skrobiowego i miareczkować roztworem jodu do
pojawienia się trwałego niebieskiego zabarwienia. Roztwór Na2S2O3 powinien być świeżo zmia-
nowany. Wykonać minimum 6 równoległych oznaczeń.
VNa2S2O3 Å" cNa2S2O3
cI2 =
Miano roztworu I2 obliczyć z zależności:
2 Å" VI2
gdzie: VNa2S2O3  objętość mianowanego roztworu Na2S2O3 pobranego do kolby stożkowej [ml]
cNa2S2O3  stężenie roztworu Na2S2O3 [mol/l]
VI2  objętość roztworu I2 potrzebna do osiągnięcia PK miareczkowania
Wykonać minimum 6 równoległych oznaczeń. Wyniki zamieścić w tabeli:
nr objętość roztworu objętość roztworu Stężenie roztworu Średnie stężenie roztworu*
próbki Na2S2O3 [ml] I2 [ml] I2 [mol/l] I2 [mol/l]
1
2
3
4
5
6
*
Stężenie średnie  po odrzuceniu wyników wątpliwych
1
 Analiza ilościowa  Reakcje redoks  aspekt analityczny
Ćwiczenie 14: Oznaczanie kwasu askorbinowego (witaminy C)
Stosowany sprzęt, odczynniki i roztwory: biureta 50 ml, kolby stożkowe 250-300 ml, pipety
miarowe, zlewka, cylinder miarowy 10 ml, statyw, tryskawka, mianowany roztwór jodu, wskaz
-
nik skrobiowy, 2 mol/l roztwór H2SO4
Zasada metody:
W oznaczeniu wykorzystywane są właściwości redukcyjne kwasu askorbinowego. Kwas
askorbinowy oznaczany jest jodometrycznie przez miareczkowanie analizowanej próbki miano-
wanym roztworem jodu w środowisku kwaśnym. Podstawą oznaczenia jest reakcja:
O
O
C
C
HO C
O C
O
+ I2 O
+ 2HI
HO C
O C
H C
H C
HO C H
HO C H
CH2OH
CH2OH
Wykonanie oznaczenia kwasu askorbinowego:
Otrzymaną odważkę próbki przenieść ilościowo do kolby miarowej na 100 ml i uzupełnić
wodą destylowaną do kreski, dobrze wymieszać. Przenieść 20 ml badanej próbki do erlenmajerki
o pojemności 300 ml, dodać 100 ml wody destylowanej i 10 ml 2mol/l H2SO4. Miareczkować
próbkę mianowanym roztworem jodu wobec skrobi jako wskaz
nika. 3 ml skrobi dodać pod ko-
niec miareczkowania, gdy po dodaniu kropli titranta coraz wyraz
niej będą utrzymywać się brą-
zowe  plamy w roztworze. Wykonać 3 równoległe oznaczenia. Zawartość kwasu askorbinowe-
go w badanej próbce obliczyć z zależności:
m = VNa2S2O3 Å" CNa2S2O3 Å" 0,1761Å" w
gdzie: V - objętość zużytego roztworu I2 [ml]
c - stężenie molowe mianowanego roztworu I2 [mol/l]
w - współmierność kolby z pipetą
Otrzymane wyniki zamieścić w tabeli:
masa kwasu askorbi- średnia masa kwasu
Nr próbki objętość I2 [ml]
nowego [g] askorbinowego [g]*
1
2
3
*
Masa średnia  po odrzuceniu wyników wątpliwych
2