chemia organiczna kolokwium 1


DESTYLACJA:
1) Elementy zestawu do destylacji:
palnik (elektryczny płaszcz grzejący)
kolba destylacyjna
nasadka destylacyjna
termometr
chłodnica Liebiga
odbieralnik
2) Definicja destylacji:
Destylacja jest metodÄ… oczyszczania substancji. Stosuje siÄ™ jÄ… w celu oddzielenia substancji lotnych od
mniej lotnych zanieczyszczeń lub do rozdzielenia mieszaniny kilku cieczy różniących się temp.
wrzenia .
Proces destylacji polega na przeprowadzeniu cieczy w stan pary, a następnie skroplenia w celu
ponownego przeprowadzenia w ciecz.
3) Rodzaje destylacji:
destylacja prosta ­ pod ciÅ›nieniem atmosferycznym
destylacja próżniowa ­ podobniżonym ciÅ›nieniem
destylacja z parÄ… wodnÄ…
destylacja frakcyjna z kolumnÄ… destylacyjnÄ…
destylacja azeotropowa
KRYSTALIZACJA:
1) Cechy dobrego rozpuszczalnika:
Nie reaguje z substancjÄ… krystalizowanÄ…, ani na gorÄ…co, ani na zimno po krystalizacji
­
otrzymano by inny zwiÄ…zek
Dobrze rozpuszcza krystalizowaną substancję na gorąco, a słabo na zimno dzięki tej
­
właściwości w podwyższonej temperaturze (w temperaturze wrzenia roztworu) otrzymamy
stężony roztwór, a po ochłodzeniu nadmiar substancji krystalizowanej wydzieli się w postaci
kryształów.
Bardzo dobrze rozpuszcza zanieczyszczenia zanieczyszczenia pozostajÄ… w roztworze i
­
można je łatwo oddzielić od krystalizowanej substancji
Powinien sprzyjać tworzeniu się i wydzielaniu oczyszczanej substancji w postaci
krystalicznej
­ zdarza siÄ™, że substancja trudno rozpuszcza siÄ™ w rozpuszczalniku na zimno,
dobrze na gorÄ…co, ale po sporzÄ…dzeniu nasyconego w temperaturze wrzenia roztworu i
ochłodzeniu go do temperatury pokojowej, substancja nie krystalizuje.
Nie powinien mieć zbyt wysokiej temperatury wrzenia, ale jednocześnie jego temperatura
wrzenia nie powinnabyć zbyt niska
­ po wykonaniu krystalizacji krysztaÅ‚y zwiÄ…zku muszÄ…
zostać wysuszone. Mała lotność rozpuszczalnika utrudnia proces suszenia, a zbyt wysoka
lotność rozpuszczalnika (niska temperatura wrzenia) nie jest wskazana ponieważ istnieje zbyt
mała różnica temperatur pomiędzy temperaturą wrzenia rozpuszczalnika, a temperaturą
otoczenia.Dodatkowo, podczas sączenia roztworu z użyciem lotnego rozpuszczalnika,
odparowuje on podczas sÄ…czenia i substancja krystalizuje na sÄ…czku zamiast w przesÄ…czu.
Podobne rozpuszcza siÄ™ w podobnym ­ zwiÄ…zki organiczne rozpuszczajÄ… siÄ™ na ogół Å‚atwiej w
rozpuszczalnikach o własnościach zbliżonych do własności chemicznych i fizycznych związku
krystalizowanego. Polarne w polarnym, niepolarne w niepolarnym.
Cechy rozpuszczalnika wymienione poniżej są mile widziane, ale nie zawsze możliwe do spełnienia:
niepalny i nietoksyczny
­ trudno spotkać rozpuszczalnik organiczny speÅ‚niajÄ…cy obydwa
warunki, zwłaszcza, że przyjmuje się, że większość związków organicznych jest trująca lub
szkodliwa.
łatwo dostępny i tani
­ umożliwia zgromadzenie wiÄ™kszego zapasu w razie koniecznoÅ›ci
ponownego przeprowadzenia doświadczenia.
PO CO OZNACZAMY TEMPERATUR TOPNIENIA?
Temperatura topnienia jest cennym parametrem nie tylko do identyfikacji związków
organicznych, ale także do określenia ich czystości.
Czyste związki organiczne charakteryzują się ostrą temperaturą topnienia, to znaczy że różnica
pomiędzy temperaturą, w której zaczyna się kurczenie kryształów, a temperaturą, w której
próbka przechodzi całkowicie w stan ciekły na ogół nie przekracza 0.5oC.
Substancja zawierająca niewielką ilość zanieczyszczeń topi się na ogół w szerszym zakresie
temperatur, przy czym początek przemiany następuje poniżej temperatury topnienia czystej
substancji. Ta ostatnia prawidłowość obserwowana jest również w przypadku mieszanin
związków. Temperatura topnienia mieszaniny związków może być niższa nawet o kilkadziesiąt
oC w porównaniu do czystych substancji ale najczęściej jest to ok. 20oC. Wyrazne obniżenie
temperatury topnienia mieszaniny związków ma niebagatelne znaczenie przy identyfikacji
nieznanych próbek. Jeśli dwie próbki mają identyczną temperaturę topnienia a ich zmieszanie
nie powoduje jej obniżenia to niewątpliwie zawierają tę samą substancję chemiczną.
SCZENIE
­ rodzaje:
1) grawitacyjne (pod normalnym ciÅ›nieniem)­ tym rodzaju sÄ…czenia ciecz przechodzi przez
w
materiał filtracyjny (bibułkę filtracyjną) pod wpływem ciśnienia słupa cieczy
sączonej.Wykorzystuje się lejek szklany oraz sączek gładki lub karbowany wykonany z bibułki
filtracyjnej. Ważne jest ciągłe uzupełnianie cieczy gdyż od słupa jej ciśnienia zależy szybkość
sączenia. Ten rodzaj sączenia nie należy do najdokładniejszych.
2) pod zmniejszonym ciÅ›nieniem­
wykorzystuje zasadę, że szybkość sączenia jest tym większa,
im większa jest różnica ciśnień po obu stronach sączka. Do tego sączenia wykorzystuje się
część filtrujÄ…cÄ… z sÄ…czkiem (lejki z wkÅ‚adami Witta, lejki sitowe, lejki Büchnera lub Schotta
albo ze szklanym spiekiem), odbieralnika (najczęściej kolby ssawkowej), kolby
zabezpieczającej (tzw. kolby Wolfa lub drugiej kolby ssawkowej) oraz pompy próżniowej o
obu stronach sączka. Szybkość sączenia wzrasta wraz z ciśnieniem hydrostatycznym słupa
cieczy sączonej, dlatego też należy ją ciągle uzupełniać w trakcie sączenia. Sączenie to
zapewnia dobre i szybkie oddzielenie substancji stałej od cieczy i jest najczęściej stosowane w
preparatyce organicznej.
3) na gorÄ…co­
wykorzystuje się go do sączenia gorących roztworów. Do sączenia na gorąco
stosuje się zwykle sączek fałdowany, umieszczony w lejku o krótkiej szerokiej nóżce,
ogrzewany specjalnie przystosowanym płaszczem grzejnym (elektrycznym lub wypełnianym
wodą i ogrzewanym palnikiem). Ogrzanie ścianek lejka pozwala zmniejszyć do minimum
możliwość zatkania nóżki i lejka przez wydzielające się kryształy.


Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Chemia organiczna Kolokwium 3b
Chemia organiczna Kolokwium 3a
chemia organiczna2
chemia organiczna
chemia organiczna octan etylu
chemia organiczna W 2
Chemia organiczna wykład 14
Chemia organiczna wykład 9
Chemia organiczna

więcej podobnych podstron