BADANIE WPA
YWU PARAMETRÓW PROCESU
WYKONYWANIA WYPRASKI
NA WYBRANE WA
AŚCIWOŚCI WYTWORZONEGO
WYROBU
1. Cel ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest zaznajomienie studentów z podstawami techniki metalurgii proszków.
2. Wiadomości wstępne
y
ródłem dużego zainteresowania metalurgią proszków jako technologią wytwórczą
i powodem jej dynamicznego rozwoju w ciągu ostatnich dziesięcioleci są następujące cechy
charakterystyczne [1-10]:
1. Materiał wyjściowy w postaci proszków stwarzający ogromne możliwości pod
względem składu chemicznego i końcowej struktury spieków.
2. Zautomatyzowane metody kształtowania proszków w części maszyn z
uwzględnieniem końcowych wymiarów i tolerancji oraz zautomatyzowane metody
utrwalania tego kształtu.
3. Wysoki stopień wykorzystania materiału wyjściowego.
4. Niewielka liczba operacji wytwórczych.
5. Krótki czas potrzebny do wykonania jednej części.
6. Wysoki stopień wykorzystania powierzchni produkcyjnej.
7. Stosunkowo nieduża ilość energii elektrycznej koniecznej do wytworzenia jednej
części.
8. Niższe kwalifikacje bezpośrednich wykonawców części w porównaniu do
analogicznych przy innych technologiach wytwórczych.
Pierwszymi  syntetycznymi materiałami wytworzonymi przez człowieka były tworzywa
nazywane powszechnie ceramiką, a pierwsze procesy technologii wytwarzania nowych
trwałych materiałów były oparte na przekształceniu naturalnego surowca proszkowego przez
obróbkę (wypalanie) w stanie stałym (nie stopionym) w podwyższonej temperaturze [7]. Proces
taki nazywa się obecnie spiekaniem a technologie tego typu technologiami proszkowymi.
Z kolei wytwarzanie wyrobów z metali przez spiekanie proszków nosi nazwę metalurgii
proszków [6].
Pierwsze ślady zastosowań metalurgii proszków pochodzą sprzed około 6 tysięcy lat,
kiedy to wytwarzano elementy z żelaza, w procesie dymarskim [1-6].
Najstarszy znany kawałek żelaza znaleziono w piramidzie egipskiej, zbudowanej 3 tysiące
lat p.n.e. Techniką zgrzewania ogniowego wytwarzano e Egipcie broń. Również z gąbczastego
żelaza wykonano kolumnę w New Delhi, o masie 6,5 tony, pochodzącą z 300 roku n.e.
W starożytności wytworzono również proszki złote, srebrne , miedzi i brązu, które stosowano
do celów zdobniczych.
W świecie nowożytnym stopniowy rozwój metalurgii proszków nastąpił dopiero w latach
1750-1850 [6]. W okresie tym w Anglii, Hiszpanii i w Rosji opracowano sposób wytwarzania
proszku platyny metodą chemiczną. Proszek ten stosowano do wytwarzania metali i nawet
metodą prasowania, spiekania i kucia.
Za początek nowoczesnej metalurgii proszków przyjmuje się lata 1900-1910. W latach
tych opracowano metody wytwarzania proszku wolframu, tantalu i molibdenu [5, 6].
W roku 1921 w Niemczech, K.Schroter opracował technologię wytwarzania węglików
spiekanych WC-Co [6]. Znalazły one szersze przemysłowe zastosowanie od 1927r. do
wytwarzania oczek ciągadeł i narzędzi skrawających do obróbki żeliw. W 1931roku
opracowano węgliki spiekane WC-TiC-Co, które pozwoliły na rozszerzenie zastosowania
węglików do skrawania stali. W latach 40-tych do węglików spiekanych wprowadzono dodatki
TaC i NbC, a w latach sześćdziesiątych zastosowano pokrywanie węglików spiekanych
związkami tytanu, co pozwoliło na dalsze rozszerzenie ich zastosowania [6].
1
W latach dwudziestych XX wieku opracowano technologię wytwarzania porowatych
łożysk samosmarujących, przez prasowanie i spiekanie proszków brązu. Od 1934 roku
wytwarzane są tą techniką porowate łożyska samosmarujące z proszków żelaza. Od tego roku
rozpoczyna się intensywny rozwój spiekanych części maszyn z proszków żelaza i stali.
W Niemczech około 1934r zostały zapoczątkowane badania nad możliwością
zastosowania spieku żelaza do produkcji pierścieni wiodących pocisków. W 1935 roku
wykonano pierwszą partię pocisków kalibru 37mm z pierścieniami spiekanymi. W tym samym
roku spółka Harstoff  Metall A.G. (Hametag) zgłosiła trzy patenty dotyczące przygotowania
proszków, produkcji i montażu pierścieni na pociskach.
W czasie II-giej Wojny Światowej, w związku z deficytem miedzi, zastosowano
w szerokim zakresie spiekane, porowate, pierścienie wiodące do pocisków artyleryjskich. Jak
wykazują dane statystyczne, zużyto na ten cel setki tysięcy ton proszku żelaza.
W latach 1955-1965 nastąpił intensywny rozwój produkcji proszków stali
niskostopowych, głównie rozpylanych wodą lub azotem [6]. Rozwój ten nastąpił w związku
z wytwarzaniem przedkuwek przeznaczonych do zagęszczania metoda kucia. Rozwijane były
także inne nowoczesne metody formowania jak: prasowanie izostatyczne na zimno i na gorąco,
formowanie wtryskowe, formowanie natryskowe, doprasowanie rotacyjne, wyciskanie,
walcowanie i inne, pozwalające na wytwarzanie z proszków wyrobów o dużej, zbliżonej do
teoretycznej gęstości oraz o skomplikowanym kształcie. Istotna rolę w tym zakresie ma także
spiekanie w obecności fazy ciekłej, spiekanie aktywowane oraz infiltracja. Metody metalurgii
proszków pozwalają także na formowanie wyrobów porowatych.
Rozwój metod wytwarzania proszków i metod ich formowania przyczynia się do
zwiększenia zakresu produkcji wyrobów z proszków a zatem do coraz większego
zapotrzebowania na różnego rodzaju proszki.
Zgodnie z normą PN-73/H-01014, metalurgia proszków to  dziedzina techniki
obejmująca wytwarzanie i scalanie proszków o charakterze metalicznym, jak również scalanie
ich z proszkami niemetali, bez przeprowadzania całego produktu przez stan ciekły .
Proces technologiczny wytwarzania wyrobów metodą metalurgii proszków składa się
z następujących zasadniczych etapów:
1. otrzymywania proszku metalicznego lub mieszaniny proszków;
2. mieszania;
3. prasowania (formowania);
4. spiekania;
5. obróbek wykańczających.
Schemat procesu technologicznego wytwarzania spieków przedstawia rys.1.
2
Rys. 1. Ogólny schemat procesu wytwarzania części ze spiekanych proszków metali [10].
3
W metalurgii proszków stosuje się w charakterze surowców:
1. proszki metali;
2. proszki stopów;
3. proszki grafitu i diamentu;
4. proszki niemetalowe, zwane również ceramicznymi, np. tlenki, krzemki, azotki,
bromki, węgliki, ferryty.
Proszek jest to materiał sypki, składający się z cząstek o wymiarach liniowych zazwyczaj
nie większych od 1mm. Z kolei proszek stopowy jest proszkiem zawierającym celowo
wprowadzone składniki stopowe, którego poszczególne cząstki nie różnią się składem
chemicznym.
Obecnie każdy metal lub stop o znaczeniu technicznym można uzyskać w postaci proszku
[6]. Jest to możliwe dzięki istnieniu dużej liczby różnych metod wytwarzania czyli zespołu
procesów mechanicznych, fizycznych i chemicznych, których zadaniem jest wytwarzanie
danego pierwiastka, roztworu, mieszaniny lub związku w postaci proszku.
Podział metod wytwarzania proszków obrazuje rys.2.
Rys.2 Schematyczny podział metod wytwarzania proszków [5]
W praktyce metalurgii proszków często stosuje się metody wytwarzania proszków będące
kombinacją różnych metod [6]. Metodę wytwarzania należy wybierać w aspekcie dużej
wydajności, niskich kosztów wytwarzania, dostępności surowców, prostoty i bezpieczeństwa
procesu oraz wymaganych własności fizycznych, chemicznych i technologicznych proszku.
Własności proszku często mają zasadniczy wpływ na przebieg procesu technologicznego i na
własności wyrobów gotowych. Im więcej spośród tych wymagań spełnia określona metoda,
tym jest ona bardziej przydatna do wytwarzania proszków.
Proszek powinien być odpowiednio przygotowany do dalszego zastosowania.
4
Przygotowanie proszków do prasowania polega na:
- wyżarzaniu proszku w celu usunięcia powłoki tlenków oraz usunięcia skutków
umocnienia wywołanego zgniotem;
- wprowadzenia do proszku podstawowego dodatków stopowych, środków
poślizgowych i niekiedy środków wiążących;
- mieszaniu wsadu;
- badaniu właściwości wsadu.
Do mechanicznego mieszania wsadów stosuje się różnego typu młyny i mieszalniki takie
jak np. młyny kulowe, prętowe, mieszalniki łopatkowe, stożkowe, bębnowe.
Dokładne wymieszanie proszków metalu podstawowego dodatków stopowych oraz
środków poślizgowych ma decydujący wpływ na właściwości fizyczne, technologiczne oraz
chemiczne wsadów i właściwości spieków [5].
Wsad można wytworzyć z proszków elementarnych, lub ich mieszaniny, wstępnie
ustopowionych lub stopowych.
Do proszków dodaje się prawie zawsze środki poślizgowe. Środki poślizgowe są
substancjami lub ich mieszaninami, które rozmieszczone homogenicznie na całej powierzchni
proszków, albo na ścianach matrycy, zmniejszają w sposób wyraz
ny współczynnik tarcia [1-3,
11]. Redukują one w ten sposób wielkość siły potrzebnej do pokonania tarcia a przez to
i wielkość pracy niezbędnej do uzyskania określonego efektu prasowania oraz
zmniejszają różnice ciśnień a przez to i gęstości w różnych miejscach wypraski. Ponadto,
środki poślizgowe poprawiają prasowalność proszków, zmniejszają tarcie o ścianki
matrycy, tarcie pomiędzy cząstkami proszków, obniżają wielkość odkształcenia
sprężystego, ułatwiają wypchnięcie wypraski z matrycy oraz zapobiegają zakleszczenie się
proszków (zgrzewaniu) z materiałem matrycy.
Środek poślizgowy musi spełniać dwa podstawowe warunki [2, 11]:
- powinien odparować, utlenić się lub rozłożyć w zakresie niskich temperatur,
kiedy jeszcze nie występuje podwyższona ruchliwość atomów spieku i kiedy
produkty rozkładu, najczęściej objętościowo duże, nie będą działać porotwórczo;
- nie może pozostawić lub wytworzyć substancji czy związków działających
szkodliwie na projektowane właściwości materiału spiekanego (np. tlenki,
węgliki itp.);
Środkami poślizgowymi są najczęściej stearyniany, kwas stearynowy, grafit, woski,
parafina, oleje a czasem woda. Środki poślizgowe wprowadza się do wsadu w ilości do ~1%.
Czasem do proszków dodaje się środki porotwórcze, np. węglany, środki wiążące
(lepiszcze) i plastyfikatory.
Wszystkie składniki mieszaniny proszków muszą być dokładnie wymieszane, aby
otrzymać homogeniczny rozkład właściwości spieku.
Obecnie nie istnieją kształty, których nie można byłoby wytworzyć metodami metalurgii
proszku [1, 2, 4].
W praktyce jednak ograniczenia wynikają z mocy pras, przelotowości i prześwitu pieców,
zakresu możliwych do stosowania temperatur i innych czynników, które wraz z zagadnieniami
ekonomicznymi wpływają na podjęcie konkretnej decyzji.
Możliwości wyboru metod formowania na zimno proszków są następujące:
- prasowanie na zimno w zamkniętych komorach;
- prasowanie izostatyczne;
- wibracyjne zagęszczanie proszków;
- prasowanie kroczące;
- walcowanie proszków;
- wyciskanie proszków na zimno;
- formowanie wysokoenergetyczne;
5
- kucie na zimno;
- odlewanie i napylanie gęstwy;
- wtryskiwanie proszków.
Formowanie na gorąco polega na równoczesnym ściskaniu kształtki w matrycy
i podgrzewaniu jej do odpowiedniej temperatury.
Spośród metod formowania na zimno najczęściej stosowana jest metoda prasowania
proszków w matrycach stalowych. Prasowanie odbywa się w prasach hydraulicznych lub
mechanicznych jedno- lub dwustronnie działających (jednoczesne prasowanie od dołu i od
góry, co zapewnia równomierniejszy rozkład gęstości i skurczu prasówki ) (rys.3).
Rys. 3. Schematy prasowania; prasówkę oznaczono czarnym polem, nasypany proszek 
kropkowanym, spiek  pole zakreskowane [1]
6
Prasowanie proszku polega na jednostronnym lub dwustronnym ściskaniu proszku
zasypanego do matrycy i nadaniu wyprasce określonego kształtu.
W czasie prasowania zachodzi kolejno lub równolegle kilka zjawisk:
1. zbliżanie ziarn proszku na odległość umożliwiającą działanie sił adhezji;
2. powiększenie styku ziarn proszku przez wzajemne ich zbliżenie;
3. powiększenie powierzchni styku ziarn przez odkształcenie trwałe;
4. mechaniczne zazębianie się proszków, szczególnie o rozbudowanej powierzchni
i kształcie;
5. usuwanie powłok tlenkowych na powierzchni ziarn przez ich zdzieranie,
kruszenie
i przebijanie błonek zaadsorbowanych gazów;
6. lokalne powstawanie wysokich temperatur w punktach, gdzie działa wysokie
ciśnienie;
7. zgniot proszku, powodujący w proszkach plastycznych ich odkształcenie i
umocnienie a w kruchych pękanie i kruszenie.
W początkowym okresie prasowania, przy niskich ciśnieniach obserwuje się:
1. załamywanie i likwidację mostków;
2. częściowe zapełnianie mniejszymi ziarnami proszków luk między ziarnami
większymi;
3. możliwie najściślejsze ułożenie się cząstek proszku dzięki możliwym obrotom
względnym i poślizgowi.
W drugim okresie dalszy ruch cząstek proszku jest możliwy, wobec czego następuje
odkształcenie sprężyste i plastyczne lub rozdrabnianie proszków. Często w związku
z występującym odkształceniem sprężystym obserwuje się tzw. powrót. Polega on na
powiększeniu się wymiaru wypraski po wyjęciu z matrycy.
Konwencjonalna metoda prasowania kształtek w metalowych matrycach znacznie
ogranicza ich wysokość. Prasowanie izostatyczne stwarza duże możliwości wytwarzania
spieków o praktycznie nieograniczonych wymiarach i złożonych kształtach [9].
Zasada prasowania izostatycznego opiera się na prawie Pascala. Medium prasujące,
ciecz lub gaz wywiera jednakowe, we wszystkich kierunkach, ciśnienie na powierzchnie
prasowanej kształtki a siły prasowania są wprost proporcjonalne do wielkości
powierzchni.
Prasowanie izostatyczne może być przeprowadzane na zimno tzn. w temperaturze
otoczenia (CIP) i na gorąco (HIP) w temperaturach 1000-1700�C (w argonie lub helu).
Zasadą prasowania izostatycznego na zimno z mokra i suchą matrycą przedstawiono na
rys. 4 i 5. Natomiast na rys.6 schemat urządzenia do prasowania izostatycznego na gorąco
(HIP). Proces ten stanowi połączenie procesów prasowania izostatycznego na zimno
z procesem spiekania.
7
Rys. 4. Zasada prasowania izostatycznego [9]
a  przed prasowaniem, b- prasowanie izostatyczne, c  po dekompresji.
1  medium prasujące, 2  proszek, 3  elastyczna matryca, 4  komora ciśnieniowa,
5  sprasowany proszek
Rys. 5. Zasada prasowania z suchą i mokrą matrycą [9]
8
Rys. 6. Schemat urządzenia do prasowania izostatycznego na gorąco (HIP) [9]
1  zbiornik na ciekły azot, 2  pompa, 3  magazyn butli, 4  sprężarka gazu,
5  pompa próżniowa, 6  kontrola ciśnienia, 7  kontrola mocy, 8  przyrząd
sprzęgający, 9  komputer, 10  komora ciśnieniowa, 11  piec, 12  osłona termiczna
Następnym po formowaniu na zimno procesem jest spiekanie. Spiekanie jest to
scalanie proszku lub dodatkowe scalanie formówki (spieku) przez wygrzewanie poniżej
temperatury,
w której następuje przejście całego produktu w stan ciekły (2/3 do 4/5 temperatury
topnienia przeważającego składnika). Oprócz spiekania w fazie stałej  spiekania bez
przejściowego tworzenia fazy ciekłej występują: spiekanie z udziałem fazy ciekłej,
spiekanie pod ciśnieniem, spiekanie aktywowane, spiekanie wstępne.
Spiekanie powyżej temperatury topliwości niżej topliwego składnika spieku lub
tworzących się stopów w wyniku dyfuzji składników nosi nazwę spiekania z udziałem fazy
ciekłej. Spiekanie pod ciśnieniem jest spiekaniem z równoczesnym wywieraniem nacisku
(wysokie temperatury, niskie ciśnienie). Natomiast spiekanie aktywowane jest procesem,
podczas którego szybkość scalania proszku lub formówki, dzięki specjalnym zabiegom
fizycznym lub chemicznym albo dzięki dodatkom aktywującym wzrasta, w porównaniu
z normalnymi warunkami spiekania.
Spiekanie można podzielić na spiekanie wstępne i spiekanie właściwe (końcowe).
Spiekanie wstępne jest pierwszym z szeregu spiekań, ma ono na celu scalanie proszku lub
formówki w stopniu umożliwiającym przeprowadzenie następnych operacji formowania.
W trakcie spiekania występuje proces wygrzewania oczyszczającego (odgazowania).
Polega on na wygrzewaniu formówki w temperaturze zapewniającej silne parowanie lub
rozkład na produkty gazowe środków poślizgowych, plastyfikatorów i lepiszczy w celu
usunięcia tych dodatków.
W czasie spiekania zachodzi szereg procesów fizyko-chemicznych, których
podstawowym rezultatem jest transport materiału [4]. Transport ten może być spowodowany
wieloma mechanizmami, jak np. dyfuzja powierzchniowa, dyfuzja przestrzenna (objętościowa),
płynięcie materiału pod działaniem napięcia powierzchniowego, odparowanie, kondensacja
9
i inne. Każdy z mechanizmów działa niezależnie od siebie, wiele z nich może działać
równocześnie.
Celem spiekania jest scalenie poszczególnych ziarn (cząstek) proszków w zwartą całość.
Spiekanie jest zmiana jakościową i ilościowa styków powstałych w procesie formowania
pomiędzy ziarnami proszku. Styki początkowo nieliczne i o niewielkiej powierzchni stają się
metalicznymi o dużej powierzchni. Powoduje to najczęściej zbliżanie do siebie środków
sąsiadujących cząstek proszku, co wywołuje tzw. skurcz. Zjawiska transportu materiału
i skurczu powodują również zmniejszenie porowatości spieku, koagulację porów i zanik porów
małych, zamknięcie niektórych porów wewnątrz ziarn nowej mikrostruktury spieków.
Parametry procesu spiekania, takie jak: temperatura maksymalna, czas
wytrzymania w temperaturze maksymalnej, czas i sposób podgrzewania i studzenia oraz
atmosfera spiekania pozwalają na dokładne sterowanie procesem i dzięki temu
sterowanie wymiarami i właściwościami spieków.
10
Rys.7. Spiekane części samochodowe produkowane w FWzPS POLMO A
omianki [10].
3. Aparatura, urządzenia i materiały
W skład stanowiska wchodzą:
a) maszyny i urządzenia:
- wagi laboratoryjne firmy L�dige  Paddeborn
- mikromierz;
- suwmiarka.
b) materiały:
- wypraski z proszku żelaza NC 100.24 (+ środek poślizgowy  1% wagowo)
prasowane matrycowo z zastosowaniem następującego ciśnienia: 200, 300, 400,600
MPa;
- spieki z proszku żelaza NC 100.24, wykonane z wyprasek opisanych powyżej;
temperatura spiekania 1140oC;
- środek poślizgowy Keneolube P11;
- wazelina, lakier.
11
4. Przebieg ćwiczenia
Tabela 1
Składy chemiczne i wielkości cząstek proszków
Oznaczenie Skład chemiczny [%] Gęstość
L.p.
proszku teoretyczna
Cu Pb Fe SO4 Cz. n O2 H2O C P S
[g/cm3]
1 Ecu1/0,040 99,79 0,016 0,0057 0,00016 0,012 0,15 0,025 7,865
2 środek
poślizgowy
1,0
(1% wagowo)
12
4.1. Określić gęstość wyprasek w oparciu o wytyczne normy PN-81/H-04934 i
PN-EN ISO 2738
W tym celu należy zważyć je w powietrzu. Wyniki wpisać do przygotowanych tabel.
Następnie dokonać pomiaru (za pomocą odpowiedniego przyrządu pomiarowego)
średnicy i wysokości badanych próbek. Wyniki wpisać do przygotowanych tabel, a następnie
na ich podstawie obliczyć objętość, gęstość i porowatość próbek wykonanych przy
zastosowaniu poszczególnych ciśnień prasowania.
Próbki pokryć cienką warstewką zapobiegającą wnikaniu wody w pory. W tym celu
można użyć wazeliny, wosku parafinowego, silikonów, lakieru i ponownie zważyć w
powietrzu oraz w wodzie. Korzystając z prawa Archimedesa obliczyć gęstość ze wzoru:
m �"ł
H2O
ł = [g / cm3],
m -(mH O - md )
p
2
gdzie:
m  masa próbki w powietrzu [g];
mp  masa próbki w powietrzu pokrytej lakierem [g];
mH O - masa próbki w wodzie [g];
2
ł - gęstość wody w temperaturze pomiaru [g/cm3];
H2O
md  masa druciak na którym zawiesza się próbkę w czasie ważenia jej na wadze [g].
m
wzór uproszczony: ł = [g / cm3],
mp -(mH O)
2
Porowatość względną wyznaczyć wg wzoru:
�t - �
s
� = �"100%
�t
gdzie:
�t  gęstość teoretyczna;
�s  gęstość wypraski lub spieku.
Gęstość teoretyczna wyraża się wzorem:
100
�t =
P1 P2 Pn
+ + ... +
�1 �2 �n
Pn  procentowy udział wagowy poszczególnych składników,
�n  gęstość poszczególnych składników w postaci elementarnej.
Należy pamiętać o tym, żeby przy obliczaniu gęstości teoretycznej wypraski
uwzględnić obecność środka poślizgowego (w spiekach  nie).
18
5. Wytyczne do sprawozdania
W sprawozdaniu należy zamieścić:
- wyniki pomiaru gęstości i porowatości wyprasek prasowanych matrycowo;
- ocenę i wykresy wpływu ciśnienia prasowania na zmiany gęstości i porowatości
wyprasek;
- porównanie wyników pomiarów gęstości i porowatości dla obydwu zastosowanych
metod badawczych.
LITERATURA
1. W.RUTKOWSKI, Metalurgia Proszków w Nowoczesnej Technice, Śląsk, Katowice, 1963.
2. W.RUTKOWSKI, Projektowanie Właściwości Wyrobów Spiekanych z Proszków i Włókien,
PWN, Warszawa, 1977.
3. W.MISSOL, Spiekane Części Maszyn, Śląsk, Katowice, 1978.
4. Z.BANDEREK, Z.KULIG, Stopy o Specjalnych Właściwościach, Kraków, 1980.
5. T.OSTROWSKI, Metalurgia Proszków, Politechnika Lubelska, 1978.
6. J.LEŻAC
SKI, Proszki Metali i Wysokotopliwych Faz. Metody Wytwarzania, AGH, Kraków,
1994.
7. J.LIS, R.PAMPUCH, Spiekanie, AGH, Kraków, 2000.
8. Praca zbiorowa, Stan Techniki Spiekania Części Maszyn z Proszków Metali, WAT,
Warszawa, 1984.
9. Z.LUDYC
SKI, Zastosowanie Technologii Prasowania Izostatycznego do Wytwarzania
Kompozytów, I-sza Polska Konferencja Metalowe Materiały Kompozytowe, Kraków,22-
23 paz
dziernika 1992.
10. Fabryka Wyrobów z Proszków Spiekanych POLMO-A
OMIANKI, Katalog.
11. E.WA
ODARCZY, J.MICHAA
OWSKI, S.MALINOWSKI, A.JACKOWSKI, J.PI
TASZEWSKI,
Zależność Właściwości Spieków Ciężkich z Osnową Wolframową od Parametrów
Prasowania i Rodzaju Mieszanek Proszkowych, Biuletyn WAT, 12(580) 2000, s. 81-106.
19