Ćwiczenie 6

Badanie mikroskopowe stali węglowych wyżarzonych

CZEŚĆ TEORETYCZNA.

1. Zakres badań mikroskopowych

Metalograficzne badania mikroskopowe polegają na obserwacji odpowiednio przygotowanej powierzchni próbki metalu za pomocą mikroskopu metalograficznego, powiększeniem 50÷2000, a nawet 2500x. Obserwacje przeprowadza się zarówno na próbkach nie trawionych, jak i trawionych specjalnymi odczynnikami. W pierwszym przypadku badania mikroskopowe mają na celu określenie ilości i rozmieszczenia wszelkiego rodzaju wtrąceń nie metalicznych, wykrycie drobnych pęcherzy gazowych. Obserwacje natomiast próbek trawionych pozwalają zidentyfikować strukturę metalu, kształt i wielkość ziaren, grubość i jakość powłok metalicznych itd.

Do badań metalograficznych stosuje się próbki różnej wielkości, zależnie od wymiarów badanego przedmiotu. Małe przedmioty bada się przeważnie w całości, z dużych wycina się jedna lub więcej próbek w taki sposób, by były one możliwie reprezentatywne.

2. Opis budowy mikroskopu metalograficznego, jego schemat oraz sposób doboru powiększeń.

Do badań metalograficznych służą specjalne mikroskopy optyczne, w których obraz tworzą promienie świetlne odbite od powierzchni próbki. Mikroskopy takie nazywają się metalograficznymi, dla odróżnienia od biologicznych, w których obraz tworzą promienie prześwietlające próbkę.

Schemat optyczny mikroskopu metalograficznego pokazano na rys. 1. Jak widać, źródłem światła jest lampa żarowa L, o gęsto skręconym włóknie, z której promienie świetlne przechodzą przez kondensor K, przesłonę aperturową PA, pomocnicze soczewki S₁, przesłonę pola widzenia P, pomocnicze soczewki S₂ i padają na szklaną płytkę płaskorównoległą PP, która częściowo je odbija. Promienie świetlne odbite od płytki przechodzą przez obiektyw Ob, i padają na obserwowaną powierzchnię, odbijają się od niej, przechodzą ponownie przez obiektyw, następnie przez wspomnianą płytkę płaskorównoległą i okular Ok. do oka obserwatora lub na matówkę mikroskopu. Często między płytka płaskorównoległa a okularem znajduje się pryzmat Pr. Zmieniający kierunek odbitych promieni świetlnych i uniemożliwiający osadzenie okularu pod określonym kątem do obiektywu.

rys nr 1

L K PA S₁ P S₂ Z

Ob.

PP

L- lampa żarowa

K- kondensator Pr Ok

PA- przysłona aperturowa

S₁ i S₂ - pomocnicze soczewki oświetlacza

P - przysłona pola widzenia

PP - płytka płaskorównoległa Oko

Ob-obiektyw Ok - okular lub

Pr- pryzmat matówka

Z - badana próbka

6

10

5

8

7 4

11

12 9

2

3 1

1. Podstawa mikroskopu

2. Pryzmat z przesłoną światła

3. Oświetlacz

4. Nasadka okularowa

5. Głowica

6. Stolik

7. Stojak - wspornik

8. Rewolwer obrotowy

9. Przesłona obrazu wraz z pokrętłami centrującymi

10. Dźwignia przesuwu stolika

11. Śruba makrometryczna

12. Śruba mikrometryczna

Rys 2 Schemat mikroskopu metalograficznego MET - 3

Całkowite powiększenie mikroskopu wynosi

M = M₁ M₂,

gdzie:

M₁ - powiększenie obiektywu

M₂ - powiększenie okularu

Z kolei

l_o m

M₁ = —— , M₂ = ——

f₁ f₂

gdzie:

l_o - długość optyczna tubusa ( odległość między ogniskiem obiektywu i okularu

f₁ - ogniskowa obiektywu

m - odległość wyraźnego widzenia ( dla normalnego oka m = 250 mm )

f₂ - ogniskowa okularu

czyli : 250l_o

M = ——

f₁ f₂

Większe powiększenia, które można uzyskać stosując okulary o krótszej ogniskowej, nie dadzą możliwości obserwacji nowych szczegółów.

Dlatego też układ optyczny dobiera się w granicach tzw. Powiększenia użytecznego mikroskopu M_u

d₁ d₁ A

M_u = — = ——

d λ

gdzie:

d₁ - najmniejsza odległość miedzy dwoma punktami

Przyjmując d₁ w granicach 0,25÷ 0,50 mm i średnią długość fali światła widzialnego λ = 0,55μm, otrzymuje się w zaokrągleniu:

M_u = ( 500 ÷ 1000 ) A

Wzór ten umożliwia ustalenie właściwego powiększenia mikroskopu przy danej liczbie aperturowej obiektywu oraz dobranie okularu o właściwym powiększeniu.

3. Przygotowanie próbek metalograficznych do badań mikroskopowych

Wstępne przygotowanie próbek metalograficznych polega na obróbce wybranych powierzchni na strugarce lub frezarce, a następnie szlifierce. W czasie obróbki należy próbkę intensywnie chłodzić, by nie dopuścić do nagrzania materiału wywołującego zmiany strukturalne. Dalsze wygładzanie powierzchni próbek przeprowadza się na specjalnych papierach albo płótnach ściernych, o coraz drobniejszym ziarnie. Przed zmianą gradacji materiału ściernego na drobniejszą, próbkę należy dokładnie wypłukać w bieżącej wodzie. Takie przygotowanie zgładu na ogół wystarcza do badań makroskopowych, natomiast do badań mikroskopowych próbki muszą być jeszcze wypolerowane. Środkiem polerującym jest zwykle drobnoziarnisty tlenek aluminium w postaci zawiesiny wodnej. Ostatnio coraz szersze zastosowanie do polerowania znajdują pasty diamentowe zawierające, zależnie do przeznaczenia, ziarna diamentów o wielkości od 5 ÷ 200 μm. Po polerowaniu, próbki płucze się dokładnie wodą destylowaną lub alkoholem etylowym i suszy. Tak przygotowane zgłady obserwuje się pod mikroskopem.

Zasadnicze jednak badania przeprowadza się na zgładach trawionych odpowiednim odczynnikami. Działanie tych odczynników może być dwojakie:

• produkty reakcji nie przylegają trwale do metalu i są usunięte przez wypłukanie

• na niektórych fazach produkty reakcji osadzają się w postaci mniej lub bardziej przylegającej cienkiej warstewki

W praktyce najczęściej występuje pierwszy przypadek. Mechanizm tego rodzaju trawienia najlepiej rozpatrzyć na przykładzie czystych metali lub stopów jednofazowych, kiedy odczynnik trawiący najsilniej działa na granice ziaren, co tłumaczy się m.in. mniej uporządkowany ułożeniem atomów w obszarach granicznych, niż we wnętrzu kryształów. Po odpowiednim długim czasie, wytrawieniu ulęgają nie tylko granice ziaren, ale również ich powierzchnie, na których tworzą się różne ułożone uskoki. Takie wytrawione powierzchnie rozpraszają światło w różnym stopniu, co w wyniku daje różny odcień ziaren.

Uniwersalnych odczynników do wytrawiania próbek metalograficznych nie ma. Ten sam odczynnik, który daje bardzo dobre wyniki w przypadku pewnych metali i stopów, jest zupełnie nieprzydatny w przypadku innych metali. Trawienie próbek metalograficznych przeprowadza się różnymi sposobami, najczęściej przez lekkie pocieranie powierzchni zgładu watą osadzoną. Inny sposób polega na wprowadzeniu pewnej ilości odczynnika na powierzchnie zgładu za pomocą pipety. Można wreszcie trawić przez zanurzenie, jeśli czas trwania innymi sposobami jest zbyt długi.

Zakończeniem trawienia jest zawsze staranne płukanie próbek w strumieniu wody (najlepiej destylowanej), następnie przemycie alkoholem etylowym i dokładne wysuszenie w strumieniu zimnego lub lepiej gorącego powietrza. Tak przygotowane próbki zabezpiecza się przed szkodliwym działaniem wilgoci atmosferycznej przechowując je w eksykatorach ze środkami odwadniającymi ( np. chlorkiem wapnia ).

CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

1. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest zapoznanie się ze strukturami stali węglowych wyżarzonych przez obserwację próbek pod mikroskopem, oraz określenie procentowej zawartości węgla w stalach podeutektoidalnych.

2. Wyposażenie

• mikroskop metalograficzny z kompletem wyposażenia

• odczynnik do wytrawienia ( roztwór alkoholowy kwasu azotowego )

• próbki stali wyżarzonych

• atlas zdjęć struktur metalograficznych

3.Przebieg ćwiczenia

Przed przystąpieniem do ćwiczenia należy przygotować odpowiednio próbkę, która będzie badana. Następnie należy ją wytrawić 4% roztworem alkoholowym kwasu pikrynowego. Powierzchnię próbki zwilża się kroplą odczynnika aż do lekkiego zmatowienia i przemywa się strumieniu wody pod kranem, a następnie suszy w strumieniu powietrza. Tak przygotowana próbka może być badana pod mikroskopem. Obserwacji dokonuje się najpierw przy niewielkim powiększeniu ( ok. 500x ), a następnie przy (ok. 500x). Pod mikroskopem należy rozpoznać strukturę próbki przez porównanie otrzymanego obrazu z fotomikrogrifiami stali węglowych wyżarzonych i odrysować zaobserwowane struktury. Następnie należy zmienić okular zwykły na okular z kratką i określić zawartość węgla w próbce opierając się na wyznaczeniu procentowego udziału perlitu w polu widzenia. Ponieważ perlit zawiera około 0,8% C, zatem zawartość węgla w próbce można obliczyć wg wzoru: %C = %P 0,008

gdzie: %C - procentowa zawartość węgla w próbce

%P - procentowa zawartość perlitu w polu widzenia

4.Rysunki obserwowanych wtrąceń niemetalicznych i mikrostruktur

Wykaz próbek:

Próbka nr 2.0

Fotomikrografia: powiększenie 250 x

Materiał: żelazo _„ Armco”

Stan: wyżarzony

Skład chemiczny: C- 0,01% Si- 0,02% S - 0,01% Mn - 0,03%

P - 0,01% Fe - reszta

Opis struktury: ziarna ferrytu oraz ciemne wtrącenia tlenkowe

Trawiono odczynnikiem: _„ Nital ^„ o składzie : 4 ml kwasu azotowego HNO₃

96 ml alkoholu etylowego C₂ H₅ OH

Próbka nr 2.1

Fotomikrografia: powiększenie 80 x

Materiał: austeniczny stop żarowytrzymały

Stan: Po utwardzeniu dyspersyjnym ( przesycenie i starzenie )

Skład chemiczny: Cr- 20,00% Fe-3,80% Ce-0,01% Ti-2,50%

B - 0,008% Ni - reszta Al. - 0,70% C -0,05%

Opis struktury: ziarna austenitu stopowego ( roztwór słały składników
stopowych w niklu ), proste linie wewnątrz ziarn- gra-

nice bliźniacze. Na tle austenitu-związki między meta-

liczne głownie Ni₃Ti i Al₃ Ti

Trawiono odczynnikiem: „ Marble^” o składzie: 4g uwodnionego siarczanu miedzi CuSO₄ x 2H₂O

20 ml kwasu solnego HCl

20 alkoholu etylowego C₂H₅OH

Próbka nr 2.2

Fotomikrografia: powiększenie 200 x

Materiał: stal wg PN/H-84019

Stan: wyżarzona

Skład chemiczny: C- 0,16 % P - 0,03% Ni - 0,20%

Mn - 0,44% Cr - 0,10% Cu - 0,18%

Si - 0,25% S - 0,032%

Opis struktury: jasne ziarna ferrytu oraz ciemne perlitu

Trawiono odczynnikiem: _„ Nital ^„ o składzie: 4 ml kwasu azotowego HNO₃

96 ml alkoholu etylowego C₂H₅OH

Próbka nr 2.3

Fotomikrografia: powiększenie 400 x

Materiał: stal 25 wg PN/H-84019

Stan: wyżarzona

Skład chemiczny: C- 0,26 % P - 0,032% Ni - 0,24%

Mn - 0,32% Cr - 0,22% Cu - 0,20%

Si - 0,28% S - 0,036%

Opis struktury: jasne ziarna ferrytu oraz ciemne perlitu

Trawiono odczynnikiem: _„ Nital ^„ o składzie: 4 ml kwasu azotowego HNO₃

96 ml alkoholu etylowego C₂H₅OH

Próbka nr 2.4

Fotomikrografia: powiększenie 300 x

Materiał: stal 45 wg PN/H-84019

Stan: wyżarzona

Skład chemiczny: C- 0,47 % P - 0,031% Ni - 0,22%

Mn - 0,62% Cr - 0,24% Cu - 0,21%

Si - 0,21% S - 0,036%

Opis struktury: jasne ziarna ferrytu oraz ciemne perlitu

Trawiono odczynnikiem: _„ Nital ^„ o składzie: 4 ml kwasu azotowego HNO₃

96 ml alkoholu etylowego C₂H₅OH

5.Wnioski

Struktury, które zostały zaobserwowane pod mikroskopem są takie same jak w atlasie zdjęć struktur metalograficznych. Z powyższego wynika więc, że zdolność rozdzielcza obiektywu, przy danej długości fali świetlnej może być zwiększona tylko przez powiększenie liczby aperturowej, a ta z kolei - powiększenie współczynnika załamania światła.

.

1

---