Spektrofotometria absorpcyjna.
Oznaczanie magnezu za pomocą żółcieni tytanowej.
Składniki :
żółcień tytanowa 0,05 [%] roztwór wodny
roztwór wzorcowy Mg , C = 1 [mg/ml]
żelatyna 0,5 [%] roztwór wodny
chlorek wapniowy 2 [%] (wolny od magnezu)
wodorotlenek sodowy 1 [mol]
Przygotowanie :
roztwór roboczy
rozcieńczamy 2 [ml] roztworu wodą destylowaną w kolbie do 200 [ml] , Cr = 0,01 [mg/ml]
do kolbek miarowych o poj. 50 [ml] odmierzamy za pomocą biurety kolejno 0, 2, 5, 10, 15, 20 [ml] roztworu roboczego
do pustej kolby odmierzamy 10 [ml] wody wodociągowej
dodajemy do wszystkich kolbek 2 [ml] CaCl2
dodajemy do wszystkich kolbek po 5 [ml] roztworu żółcieni tytanowej i po 5 [ml] żelatyny, mieszamy bez wstrząsania i uzupełniamy wodą destylowaną do objętości
ok. 35 [ml] (zwł. 3 pierwsze kolby
mieszając dodajemy kroplami z pipety roztwór NaOH do zmiany barwy (3-10 kropli) , po czym wprowadzamy jeszcze 5 [ml] roztworu NaOH
mieszamy i uzupełniamy wodą destylowaną do kreski
po 15 min. mierzymy absorbancję poszczególnych roztworów względem odnośnika przy
λ = 545 [nm]
dla każdego pomiaru wykonujemy 3 odczyty , uzyskane wyniki wpisujemy do tabeli , wraz ze stężeniami roztworów wzorcowych
Wyniki :
Lp. |
Objętość r-ru roboczego [ml] |
Zawartość Mg w kolbie 50 ml C [mg/50 ml] |
Odczytana wartość |
Średnia wartość absorbancji |
||
|
|
|
1 |
2 |
3 |
|
1 |
2 |
0,02 |
0,030 |
0,030 |
|
0,030 |
2 |
5 |
0,05 |
0,110 |
0,110 |
|
0,110 |
3 |
10 |
0,10 |
0,245 |
0,245 |
|
0,245 |
4 |
15 |
0,15 |
0,355 |
0,355 |
|
0,355 |
5 |
20 |
0,20 |
0,500 |
0,500 |
|
0,500 |
6 |
Próbka badana |
0,220 |
0,220 |
|
0,220 |
Obliczanie stężenia magnezu w próbce wody wodociągowej :
C = K * ABS + B [mg/50 ml]
C = 0,3884 * ABS + 0,0077 [mg/50 ml]
dla wody wodociągowej C = 0,3884 * 0,22 + 0,0077 = 0,0931 [mg/50 ml]