Akademia Techniczno-Humanistyczna Wydział Nauk Materiałach i Środowisku Inżynieria środowiska Grupa 3
Sprawozdanie z ćwiczeń laboratoryjnych z chemii ogólnej i analitycznej
Nr ćwiczenia:
Temat ćwiczenia
Imiona i nazwiska (studentów w grupie)
Data
Imię i nazwisko prowadzącego ćwiczenia
Uwagi prowadzącego:

Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia w pierwszej części było wyznaczenie λ_max i przygotowanie krzywej wzorcowej. Sporządziliśmy pięć roztworów wzorcowych. Zmierzyliśmy transmitancje T próbki sporządzonej z 3,5 ml roztworu podstawowego , używając roztworu o zerowej zawartości żelaza jako próby ślepej na odpowiednich dł. fali λ: od 410nm do 500nm zwiększając długość fali o 10nm. Kolejno fotometrowaliśmy roztwory wzorcowe przy długości fali równej λ_max

W drugiej części ćwiczenia oznaczaliśmy zawartość żelaza(III) w próbce.

Otrzymaną próbkę uzupełniliśmy wodą destylowaną i wymieszaliśmy. Do pięciu kolbek miarowych odpipetowaliśmy 50 ml próbki laboratoryjnej w celu otrzymania próbek analitycznych, natomiast szóstą kolbę przeznaczyliśmy na przygotowanie ślepej próby.

Sporządziliśmy próbki analityczne dodając 2 ml kwasu solnego oraz 6ml 10% roztworu rodanku amonu oraz uzupełniliśmy wodą destylowana. Otrzymane próbki analityczne fotometrowaliśmy przy wyznaczonej wartości λ_max.

Obliczenia do ćwiczenia

Wartość absorpcji A= 1/T

T [%]	λ [nm]
44	410
39	420
34	430
30	440
27	450
25	460
24	470
23	480
24	490
25	500

Wykres A =f()

Obliczenia wartości absorbancji dla długości fali 480nm

A = log1/T

A₁=log1/0.83=0.081

A₂=log1/0.67=0.174

A₃=log1/0.56=0.252

A₄=log1/0.35=0.456

A₅=log1/0.23=0.638

Wszystkich pomiarów transmitancji próbek dokonaliśmy przy fali o długości 480[ nm].

Nr kolby	Długość fali λmax [nm]	Transmitancja T [%]	Absorbancja A
0	480	100	0
1		83	0,081
2		67	0,174
3		56	0,252
4		35	0,456
5		23	0,638

1.Równanie tworzenia kompleksu żelaza z anionami rodankowymi:

Fe³⁺ + 6SCN^- Fe[SCN]

M FeNH₄(SO₄)₂12H₂O =482 g/mol

1 mol → 482g

X mol→0,482g

X=0,001 mol FeNH₄(SO₄)₂12H₂O

2. Wykres krzywej wzorcowej

Wykres A (λ)

3. Wyznaczanie zawartości żelaza()[mol] w badanej próbce.

1. 0,5ml FeNH₄(SO₄)₂

1. 0,001 mol FeNH₄(SO₄)₂12H₂O→ 1000ml

x → 0,5 ml

x=0,0000005 mol FeNH₄(SO₄)₂

1. 0,0000005 mol FeNH₄(SO₄)₂ → 50 ml

x → 1000ml

x=0,00001 mol FeNH₄(SO₄)₂=110^-5 mol/dm³

1. 1ml FeNH₄(SO₄)₂

1. 0,001 mol FeNH₄(SO₄)₂12H₂O→ 1000ml

x → 1 ml

x=0,000001 mol FeNH₄(SO₄)₂

1. 0,000001 mol FeNH₄(SO₄)₂ → 50 ml

x → 1000ml

x=0,00002 mol FeNH₄(SO₄)₂=210^-5 mol/dm³

1. 1,5ml FeNH₄(SO₄)₂

1. 0,001 mol FeNH₄(SO₄)₂12H₂O→ 1000ml

x → 1,5 ml

x=0,0000015 mol FeNH₄(SO₄)₂

1. 0,0000015 mol FeNH₄(SO₄)₂ → 50 ml

x → 1000ml

x=0,00003 mol FeNH₄(SO₄)₂=310^-5 mol/dm³

1. 2,5 ml FeNH₄(SO₄)₂

1. 0,001 mol FeNH₄(SO₄)₂12H₂O→ 1000ml

x → 2,5 ml

x=0,0000025 mol FeNH₄(SO₄)₂

1. 0,0000025 mol FeNH₄(SO₄)₂ → 50 ml

x → 1000ml

x=0,00005 mol FeNH₄(SO₄)₂=510^-5 mol/dm³

5. 3,5 ml FeNH₄(SO₄)₂

1. 0,001 mol FeNH₄(SO₄)₂12H₂O→ 1000ml

x → 3,5 ml

x=0,0000035 mol FeNH₄(SO₄)₂

1. 0,0000035 mol FeNH₄(SO₄)₂ → 50 ml

x → 1000ml

x=0,00007 mol FeNH₄(SO₄)₂ =710^-5 mol/dm³

Wyznaczenie C_Fe³⁺

- z wykresu krzywej wzorcowej odczytujemy stałą „a” (y = ax+b):

a= 4114.3

- wyznaczamy absorbancję dla próbki badanej podczas drugiej części ćwiczenia:

A=log1/T=log1/0,60=0,22

- ze wzoru C₁=A/a obliczamy stężenie dla roztworu pobranego pipetą jednomiarową (banieczkową) o pojemności 25ml:

C₁=0,22/4114,3=0,000053=5,3∙10^-5mol/dm³

Analiza statyczna wyników:

Test Dixona

Nr kolby	1	2	3	4	5
T [%]	59.5	60	59.5	60.5	61

Wynik sprawdziliśmy wraz z tabelą krytyczną Dixona. Z tabeli wynika że 0,33<0,642. Wynik wątpliwy mieści się w przedziale prawdopodobieństwa wystąpienia w pomiarach i nie zostaje odrzucony.

Średnia arytmetyczna:

Wnioski:

Dzięki wykonanemu doświadczeniu, można dojść do następujących wniosków:

1. Wraz ze wzrostem stężenia roztworu transmitancja maleje

2. Im większe stężenie roztworu, tym absorbancja jest mniejsza