Akademia Górniczo- Hutnicza

im. Stanisława Staszica w Krakowie

Wydział Wiertnictwa, Nafty i Gazu

Sprawozdanie z ćwiczeń laboratoryjnych

z gazownictwa

Chromatografia

Bartłomiej Kolasa

Andrzej Kwiecień

Dawid Krata

Damian Łabaj

Specjalność: Wiertnictwo i Geoinżynieria

Rok III

1. Cel ćwiczenia.

Celem ćwiczenia jest zapoznanie studentów z budowa i zasadą działania chromatografu gazowego oraz z metodyką analiz składu gazu ziemnego z jego zastosowaniem

2. Wstęp teoretyczny.

Chromatografia jest metodą rozdzielania składników jednorodnych i mieszanin w wyniku różnego ich podziału między fazę ruchomą i nieruchomą układu chromatograficznego, przy czym fazą ruchomą może być gaz lub ciecz, natomiast nieruchomą ciało stałe lub ciecz.

Analizę za pomocą chromatografii gazowej wykonuje się przy użyciu chromatografów gazowych. Zasada działania jego jest następująca: gaz nośny ze zbiornika lub wytwornicy płynie przez regulator przepływu, układ osuszania i odtleniania oraz przepływomierz do dozownika, a następnie przez kolumnę i detektor do atmosfery. Kolumna jest umieszczona w termostacie. Temperatura dozownika, kolumny i detektora jest regulowana za pomocą regulatorów. Do dozownika próbkę wprowadza się strzykawką (gazy, ciecze i roztwory ciał stałych) lub zaworem dozującym (gazy). Próbka ciekła odparowuje w dozowniku i w strumieniu gazu nośnego jest przenoszona do kolumny. W kolumnie następuje rozdzielenie składników próbki, które wynoszone z kolumny trafiają do detektora, generując w nim sygnał elektryczny. Sygnały po wzmocnieniu mogą być zapisywana na taśmie rejestratora w postaci pików. We współczesnych chromatografach do rejestracji pików i opracowania wyników stosuje się komputery.

3. Część praktyczna

Opis stanowiska badawczego: Podstawowym elementem wyposażenia stanowiska badawczego jest chromatograf gazowy firmy Hewlett-Packard z serii HP 6890.

Podstawowe parametry podzespołów chromatografu gazowego HP 6890:

- zakres temperaturowy pieca: 4°C do 450°C

- sześć niezależnych stref grzania

- elektroniczna kontrola natężeń przepływu i ciśnienia w dozownikach, metody split lub splitless, temp. Max dozowników: 450°C

- dwa detektory: płomieniowo-jonizacyjny oraz cieplno-przewodnościowy

- sześciodrożno zawór dozujący z pętlą dozowniczą.

Gazy nośne i dozownicze. Stanowisko wyposażone jest w generator wodoru (konieczny do działania detektora płomieniowo-jonizacyjnego) oraz butle ciśnieniowe z syntetycznym powietrzem i helem.

4. Przebieg ćwiczenia.

Tok postępowania:

1. przygotowanie chromatografu do analizy:

- Wczytać metodę

- Sprawdzić połączenia chromatografu ze zbiornikami gazów

- Uruchomić generator wodoru, poczekać aż wodór osiągnie wymagane ciśnienie

- Przygotować próbkę do analizy

b) wykonanie analizy:

- Zadozować próbkę do komory nastrzykowej

- Uruchomić chromatograf

c) analiza chromatogramu

- Na podstawie odczytanych z chromatogramu czasów retencji i porównania ich z czasami retencji dla zastosowanej metody określić skład gazu

- wyznaczyć krzywe kalibracji dla poszczególnych składników gazu ( w zależności od powierzchni pików lub ich wysokości).

Lp.	Składnik	Czas retencji [min]	Powierzchnia piku [25uV*s]	Wysokość piku [25uV]	Procentowa zawartość [%]
1	Argon	2,495	5150,62354	1400	100

4.Wnioski

Naszym zadaniem było zbadanie składu gazu. Jak widać po wynikach jedynym składnikiem tego gazu był argon, dlatego też krzywa kalibracji przedstawia się jako linia prosta. Czas retencji argonu wynosi: 2,495 [min].

2

3

Kraków, czerwiec 2007r.

---