Utlenialność

Do kolby stożkowej pojemności 300 cm³ odmierzyć pipetą 100 cm³ badanej wody. Przy oznaczaniu utlenialności ścieków lub zanieczyszczonej wody odmierza się mniejszą ilość i dopełnia wodą destylowaną do objętości 100 cm³. DO badanej próbki dodać 10cm³ kwasu siarkowego i z biurety dokładnie 10 cm³ nadmanganianu potasowego i wymieszać.

Kolbę umieścić we wrzącej łaźni, uważając by powierzchnia wody była wyżej niż w kolbie. Ogrzewać w temperaturze wrzenia 30 min, kolbę wyjąć z łaźni i natychnmiast dodać do badanej próbki z biurety dokładnie 10 cm³ szczawianu sodowego, wymieszać i po odbarwieniu się roztworu gorącą próbkę miareczkować roztworem nadmanganianu potasu do lekko różowego zabarwienia. Jeżeli do miareczkowania próbki zużyje się ponad 5 cm³ roztworu nadmanganianu potasowego, należy do oznaczania pobrac mniejszą ilość badanej wody lub ścieków, uzupełniając ją do objętości 100 cm³ wodą destylowaną. W takim przypadku należy oznaczyć utlenialność wody destylowanej w identyczny sposób i ilość nadmanganianu potasowego zużytą do miareczkowania wody destylowanej, użytej do rozcieńczenia badanej próbki uwzględnić w obliczeniu.

Utlenialność próbek oblicza się wg wzoru:

X =
[mg O₂/dm³]

a - ilość 0,0125n roztworu KMnO₄ zużytego na zmiareczkowanie badanej próby [cm³],

b - ilość 0,025 molowego roztworu KMnO₄ zużytego do zmiareczkowania wody destylowanej[cm³],

f - współczynnik stęż. KMnO_4,

V - objętość próbki wody lub ścieków użytej do oznaczenia [cm³].

Oznaczanie chlorków

Odmierzyć do kolby stożkowej 100 cm³ próbki lub mniejszą ilość rozcieńczoną do 100 cm³. Oznaczenie wykonać w zakresie pH 6,5 - 10. Gdy pH próbki wykracza poza zakres, należy odczyn skorygować, stosując kwas siarkowy lub wodorotlenek sodu. Następnie dodać 1 cm³ roztworu K₂CrO₄. Miareczkować mianowanym roztworem AgNO­₃ do zmiany zabarwienia z zielonkawożółtego na żółtawoczerwone. W identyczny sposób wykonać miareczkowanie próbki kontrolnej, zawierającej 100 cm³ wody destylowanej i 1 cm³ roztworu K₂CrO₄. Zużycie roztworu AgNO₃ na próbkę kontrolną wynosi zazwyczaj 0,2-0,3 cm³

Zawartość chlorków w próbce

X =
[mg Cl/dm³]

a - objętość roztworu mianowanego AgNO₃ zużytego na zmiareczkowanie badanej próby [cm³],

b - ilość 0,025 molowego roztworu KMnO₄ zużytego do zmiareczkowania wody destylowanej[cm³],

f - współczynnik stęż. KMnO_4,

V - objętość próbki wody lub ścieków użytej do oznaczenia [cm³].

OZNACZANIE ManganU

Podstawowy roztwór wzorcowy manganu

W kolbie miarowej o pojemności l dm³ rozpuścić 0,2748 g siarczanu manganu (II) (MnSO₄) wyprażonego w 500 °C do stałej masy, w 10 cm³ gorącego kwasu siarkowego 1+4. Następnie uzupełnić wodą destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać. W l cm³ otrzymanego roztworu znajduje się 0,1 mg Mn.

Roboczy roztwór wzorcowy manganu

Do kolby miarowej o pojemności 250 cm³ odmierzyć 25 cm³ podstawowego roztworu wzorcowego, a następnie uzupełnić wodą destylowaną do kreski i wymieszać. W l cm³ tak przygotowanego roztworu znajduje się 0,01 mg Mn.

Nadsiarczan amonu

20% roztwór nadsiarczanu amonu (NH₄)₂S₂O₈ należy przygotować każdorazowo przed oznaczeniem zawartości manganu lub wykonaniem krzywej wzorcowej.

Skala wzorców do oznaczeń spektrofotometrycznych

Do kolb stożkowych o pojemności 250 cm³ odmierzyć kolejno: 0,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15,0; 20,0; 30,0 i 40,0 cm³ wzorcowego roztworu roboczego manganu, co odpowiada następującym zawartościom manganu we wzorcach: 0,000; 0,020; 0,030; 0,050; 0,070; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 mg. Do kolb dodać po około 70 cm³ wody destylowanej oraz po 5 cm³ odczynnika srebrowo-rtęciowego. Roztwory ogrzać do wrzenia i dodać po 0,4 g nadsiarczanu amonu, po czym utrzymywać w stanie wrzenia nie dłużej niż 2 minuty. Po tym czasie wzorce ostudzić pod strumieniem zimnej wody i kolejno przenosić do kolb miarowych o pojemności 100 cm³, uzupełnić wodą destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać zawartość każdej z kolb.

Nie później niż po 20 minutach dokonać pomiarów absorbancji przy długości fali 525 nm stosując jako odnośnik wodę destylowaną. Krzywą wzorcową wykreślić odkładając na osi odciętych zawartość manganu w miligramach, a na osi rzędnych wartość absorbancji.

---