Gr.21 Zespół 1 |
Ćw. nr 10
Spektrofotometria absorpcyjna
|
05.06.2009 |
Gabzdyl Dorota Kurleto Kamil Pietrucha Paweł Szczepański Marek |
|
Ocena: |
1. Wstęp teoretyczny
Spektrofotometrii w świetle widzialnym polega na pomiarze absorpcji promieniowania elektromagnetycznego. Gdy wiązka promieniowania monochromatycznego przechodzi przez warstwę roztworu, wówczas natężenie promieniowania przechodzącego przez roztwór jest mniejsze od natężenia promieniowania padającego. Promieniowanie padające o natężeniu Io ulega częściowo odbiciu, rozproszeniu i pochłonięciu, i pomniejszone przechodzi przez roztwór
gdzie: Ir- natężenie promieniowania rozproszonego i odbitego
Ip- natężenie promieniowania pochłoniętego
It- natężenie promieniowania przechodzącego przez roztwór
W przypadku roztworów nie zawierających zawiesin wartość Ir jest niewielka i można ją praktycznie pominąć. Stosuje się wtedy równanie:
Znając wartość Io i It można obliczyć Ip. Natężenie światła przechodzącego It zależy od natężenia źródła światła Io i od grubości warstwy roztworu. Zależność tę można wyrazić wzorem Lamberta:
gdzie: k- współczynnik absorpcji
b- grubość warstwy absorbującej
Podobna zależność istnieje między natężeniem światła przechodzącego Ir a stężeniem substancji barwnej c w roztworze. Zależność tę opisuje prawo Beera:
gdzie: kt- współczynnik absorpcji
Zestawiając równania Lamberta i Beera otrzymujemy:
gdzie: a = 0,4343k
Jest to prawo spektrofotometrii absorpcyjnej. Wyrażenie It / Io nazywamy przepuszczalnością lub transmitancją T:
Logarytm odwrotności tego wyrażenia nazywa się ekstynkcją lub absorbancją:
Przy stałej grubości warstwy cieczy, a więc przy stałej b absorbancja A zależy od stężenia substancji. Zależność między absorbancją a transmitancją ( wyrażoną w procentach) można przedstawić wzorem:
2. Wykonanie ćwiczenia
Aby wykreślić krzywą wzorcową należy przygotować roztwory robocze o wzrastającym stężeniu. W tym celu przygotowujemy roztwór roboczy zawierający 0,01 mg Fe/ ml. Z roztworu wzorcowego pobieramy 10 ml, przenosimy je do kolby miarowej o pojemności 100 ml, dodajemy 3 ml kwasu solnego i uzupełniamy wodą destylowaną do kreski. Następnie do pięciu kolbek miarowych o pojemności 50 ml przenosimy odpowiednio 0, 2, 5, 7.5, 10 ml roztworu roboczego. Do osobnej kolbki odmierzamy 25 ml analizowanej wody. Do wszystkich kolbek dodajemy 3 ml HCl, uzupełniamy do około ¾ objętości i dodajemy po około 0,2 ml 3% r-r wody utlenionej. Po dokładnym wymieszaniu i upływie około 5 minut do kolbek dodajemy około 2,5 ml rodanku, po czym uzupełniamy je wodą destylowaną do kreski i dokładnie mieszamy. Wykonujemy pomiary absorbancji poszczególnych roztworów przy długości fali światła 480 nm na dwóch spektrofotometrach.
3. Wyniki pomiarów
Zespół 1
Lp. |
Objętość roztworu roboczego [ml] |
Zawartość Fe w kolbie 50 ml [mg/50ml] |
Odczytana wartość absorbancji |
Średnia wartość absorbancji |
|
|
|
|
Pomiar 1 |
Pomiar 2 |
|
2. |
2 |
0,02 |
0,191 |
0,199 |
0,195 |
3. |
5 |
0,05 |
0,422 |
0,432 |
0,427 |
4. |
7,5 |
0,075 |
0,636 |
0,638 |
0,637 |
5. |
10 |
0,1 |
0,795 |
0,792 |
0,794 |
6. |
Próbka badana - 25 ml |
0,613 |
0,611 |
0,612 |
Krzywa wzorcowa : y = 0,1315x - 0,0063
Obliczona zawartość Fe w 50 ml: C1 = 0,03936 mg /25ml
Zawartość Fe w wodzie obliczamy z proporcji:
Zawartośc Fe w wodzie wynosi 1.5744 mg/l