Analiza spektralna i pom spektofotometryczne, analiza spektralna...


POLITECHNIKA WROCŁAWSKA

INSTYTUT FIZYKI

Sprawozdanie z ćwiczenia nr 77

TOMASZ ZALEWA

DARIUSZ DULINIEC

TEMAT: Analiza spektralna i pomiary spektrofotometryczne.

Wydział: PPT Rok: 2

DATA: 17.11.1994 OCENA:

Cel ćwiczenia:

- zapoznanie się z zasadą działania, budową spektroskopu i spektrofotometru

Spekol;

- skalowanie spektroskopu;

- obserwacja widma emisyjnego oraz absorbcyjnego.

Część teoretyczna:

Widmem optycznym nazywamy obraz uzyskany w wyniku rozszczepienia promieniowania polichromatycznego na składowe o różnych długościach fal.

W zależności od sposobu powstawania, widma dzielą się na:

- emisyjne - emitowane przez daną substancję;

- absorbcyjne - przechodzące przez daną substancję pochłaniającą;

a także ze względu na postać w jakiej występują:

- ciągłe - zespół barw przechodzących płynnie jedna w drugą (dawane przez rozżarzone

ciała stałe, ciecze i gazy pod dużym ciśnieniem;

- liniowe - jasne barwne prążki (linie widmowe) na ciemnym tle (emisyjne), bądź ciemne

prążki na tle widma ciągłego (absorbcyjne), dawane przez gazy i pary jednoatomowe;

- pasmowe - barwne pasma (złożone z bardzo gęstych linii widmowych) na ciemnym tle.

1. Spektroskop.

...pryzmatyczny jest najprostszym i jednocześnie najstarszym przyrządem służącym do obserwacji widm. Najważniejszymi jego częściami są:

pryzmat - dokonuje analizy badanego światła, rozkładając je na poszczególne barwy monochromatyczne;

kolimator - wraz ze szczeliną i soczewką służy do otrzymywania wiązki promieni równoległych;

luneta - jest potrzebna do bezpośredniej obserwacji widma;

tubus - z oświetloną skalą ( na tle skali widać obraz widm).

2. Spektrofotometr.

...służy do fotometrycznego pomiaru intensywności wiązki świetlnej.

Schemat blokowy tych urządzeń jest taki sam, różni się tylko źródłem światła, materiałem układu optycznego (kwarc dla ultrafioletu, czy chlorki alkaliczne dla podczerwieni), oraz sposobem rejestracji. Jednym z takich przyrządów jest spektrofotometr typu Spekol.

Schemat blokowy podstawowych części spektrofotometru :

0x01 graphic

Część pomiarowa:

1. Skalowanie spektroskopu.

1. Oświetlono szczelinę kolimatora światłem z rurki Geislera napełnionej helem.

2. Ustawiono maksymalną jasność , odpowiednią ostrość widma, oraz regulując szczelinę możliwie najmniejszą szerokość linii widmowych.

3. Podobnie manipulując tubusem, ustawiono odpowiedni obraz skali.

4. Po odczytaniu na skali położenia każdej linii widma wzorcowego (He), posługując się tabelą VI.14, zidentyfikowano długości fal odpowiadające poszczególnym liniom widma.

5. Wyniki zestawiono w tabeli.

HEL

lp.

natężenie i barwa linii

zakres[mm]

0x01 graphic

1

słaby czerwony

5

706,52

2

czerwony

16

667,81

3

silny żółty

47

587,56

4

zielony

105

501,57

5

słaby zielono-niebieski

114

492,19

6

słaby niebieski

136

471,31

7

silny fioletowy

168

397,01

11. Badanie absorbcji filtrów za pomocą spektroskopu.

1. Oświetlono szczelinę kolimatora światłem białym. Wyregulowano jasność widma tak, aby była ona widoczna na tle skali.

2. Po nałożeniu poszczególnych filtrów, wynotowano ze skali położenie przedziałów, w których światło zostało przepuszczone.

lp.

światło białe

zakres

1

silny czerwony

0 - 15

2

słaby czerwony

15 - 35

3

żółty

35 - 45

4

zielony

45 - 85

5

słaby niebieski

85 - 138

6

silny niebieski

138 - 168

7

fioletowy

168 - 200

lp.

filtr zielony

zakres

1

silny czerwony

18 - 32

2

słaby czerwony

32 - 40

3

żółty

40 - 46

4

słaby zielony

46 - 72

5

silny zielony

72 - 90

6

niebieski

90 - 131

7

fioletowy

131 - 200

lp.

filtr czerwony

zakres

1

silny czerwony

8 - 20

2

słaby czerwony

20 - 34

3

żółty

34 - 38

4

zielono niebieski

38 - 60

Wykres ilustrujący powyższe wyniki:

0x01 graphic

111. Badanie absorbcji filtrów za pomocą spektrofotometru Spekol.

1. Postępując w/g instrukcji odczytano wartości transmisji dla długości fal w zakresie od 400 do 700 nm, zmieniając długość fali co 50 nm.

2. Na tej podstawie sporządzono wykres.

l

%

E

%

E

430

46

0,34

0,1

2

440

31,5

0,41

0,1

2

450

35

0,46

0,1

2

460

35,5

0,46

0,1

2

470

32

0,48

0,1

2

480

41

0,39

0,1

2

490

46

0,34

0,1

2

500

52

0,28

0,1

2

510

57

0,24

0,1

2

520

61

0,22

0,1

2

530

60,5

0,21

0,1

2

540

57

0,24

0,1

2

550

51

0,29

0,1

2

560

44

0,36

0,1

2

570

35

0,45

0,1

2

580

27

0,58

0,1

2

590

19

0,72

0,2

1,98

600

13

0,85

0,5

1,9

610

8

1,1

3

1,5

620

6

1,3

13

0,9

630

4

1,45

38

0,42

640

3

1,5

65

0,18

650

1

1,75

79

0,105

660

0,6

1,8

83

0,08

670

0,5

1,9

85

0,07

680

0,4

1,95

88

0,06

690

0,2

2

90

0,05

700

0,1

2

90

0,045

0x01 graphic

Wnioski.

- Podczas skalowania spektroskopu zwrócono uwagę aby prążki widma He były ostre i wąskie, w związku z tym nie uwzględniono szerokości prążka widmowego w dyskusji błędów.

- Przy pomiarach absorpcji filtrów Spekolem warto nadmienić, iż największą dokładność pomiarów uzyskuje się przy odpowiednim doborze grubości próbki, tak aby ekstynkcja mieściła się w zakresie 0,40,7. Najmniejszy błąd otrzymywany jest podczas ekstynkcji 0,5.



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
ćw 66 analiza widmowa za pom spektroskopu (2) doc
Analiza spektralna widm (2), Matematyka - Fizyka, Pracownia fizyczna, Analiza spektralna widm
pwsz ioś kalisz Ćw 4 Spektrofotometria, inżynieria ochrony środowiska kalisz, a pwsz kalisz ioś, ana
Analiza Instrumentalna Miareczkowanie spektrofotometryczne Sprawozdanie 3 x
spektrofotomeria - sprawozdanie, studia, studia I rok, chemiczna analiza instrumentalna, spr
Analiza Instrumentalna Analiza ekstrakcyjno spektrofotometryczna Sprawozdanie 1 kam
Analiza żywności spektrofotometria
Analiza Laborki, 4 Spektrografia, ANALIZA INSTRUMENTALNA
sprawozdanie analiza ekstrakcyjno-spektrofotometryczna
72, P-77, Analiza spektralna - laboratorium z fizyki
Analiza spektroskopowa w mikroobszarach, ۞ Płyta Studenta Politechniki Śląskiej, Semestr 4, Bsiwm -
Analiza spektralna new
Analiza Laborki, 2 Spektrofotometria, Nr
FIzyka metali, Spr 6 - Analiza spektralna, ZSE w Rzeszowie
Sprawozdania z analizy instrumentalnej, AAS I, Atomowa Spektrometria Absorpcyjna
Sprawozdania z analizy instrumentalnej, AAS I, Atomowa Spektrometria Absorpcyjna

więcej podobnych podstron