numer ćwiczenia 19 |
temat ćwiczenia Elektrody jonoselektywne |
data wykonania ćwiczenia 24.03.2009 |
|
|
data oddania sprawozdania 23.03.2009 |
Grupa C2 |
Imię i nazwisko Kinga Patrzałek
|
Nazwisko sprawdzającego dr Mariusz Kępczyński |
Uwagi: |
Ocena |
WYKONIANIE ĆWICZENIA
Przygotowano serię roztworów o następujących stężeniach jonów Cl-: 10-1, 3·10-2, 10-2, 3·10-3, 10-3, 3·10-4, 10-4, 3·10-5, 10-5, 3·10-6, 10-6M.
Zaczynając od roztworu najbardziej rozcieńczonego, zmierzono potencjał chlorkowej elektrody jonoselektywnej względem elektrody odniesienia.
Zmierzono potencjał chlorkowej elektrody jonoselektywnej względem elektrody odniesienia w 50cm3( odmierzonych dokładnie pipetą) roztworu KCl o stężeniu 3·10-4M, a następnie po każdorazowym dodatku 0.5cm3 roztworu KCl o stężeniu 10-2M. Dodano 8 porcji wzorca.
WYNIKI ĆWICZENIA
Wyniki pomiaru SEM dla badanych roztworów KCl przedstawiono poniżej:
Stężenie [mol/dm3] |
SEM [mV] |
1·10-6 |
284 |
3·10-6 |
295 |
1·10-5 |
290 |
3·10-5 |
275 |
1·10-4 |
260 |
3·10-4 |
243 |
1·10-3 |
217 |
3·10-3 |
193 |
1·10-2 |
160 |
3·10-2 |
135 |
1·10-1 |
101 |
Wyniki pomiaru SEM elektrody chlorkowej po każdorazowym dodatku wzorca.
V wzorca [cm3] |
SEM [mV] |
0 |
242 |
0,5 |
238 |
1,0 |
235 |
1,5 |
232 |
2,0 |
229 |
2,5 |
225 |
3,0 |
223 |
3,5 |
222 |
4,0 |
219 |
Opracowanie wyników
Narysowano stężeniową krzywą wzorcową chlorkowej elektrody jonoselektywnej
E [mV] |
-log( cCl-) |
284 |
6 |
295 |
5,522879 |
290 |
5 |
275 |
4,522879 |
260 |
4 |
243 |
3,522879 |
217 |
3 |
193 |
2,522879 |
160 |
2 |
135 |
1,522879 |
101 |
1 |
Obliczono nachylenie S krzywej kalibracji oraz E0 na podstawie wzoru:
I podstawiając do równania prostej y=ax +b: y=39,14x + 85,57
E0= 85,57 S=-39,14
Znając nachylenie S krzywej kalibracji obliczono stężenia jonów Cl- w roztworze wyjściowym, korzystając ze zmierzonych wartości potencjałów E:
Po dodaniu 0.5cm3 roztworu wzorcowego
Z uwzględnieniem efektu rozcieńczenia:
Z pominięciem efektu rozcieńczenia
Po dodaniu 3,0cm3 roztworu wzorcowego:
Z uwzględnieniem efektu rozcieńczenia
Z pominięciem efektu rozcieńczenia:
Gdzie:
Cw- stężenie roztworu wzorcowego- 0,01M
Vw - objętość dodawanego wzorca
Vp - objętość próbki - 50cm3
S- nachylenie krzywej kalibracji -- 39,14
Obliczono stężenie jonów chlorkowych w roztworze wyjściowym według metody dwukrotnego dodatku wzorca korzystając ze wzoru:
Dla ∆V= 0,5cm3
∆E2=238-242= -4
∆E3= 235-242= -7
Z= -7/-4= 1,75
Odczytując stosunek stężeń cx/∆c dla odpowiedniej wartości Z stosunek ten wynosi: 2,549 z czego można obliczyć cx:
Cx= 2,549·0,01= 0,02549 mol/dm3
Dla ∆V= 2,0cm3
∆E2=229-242= -13
∆E3= 219-242= -23
Z= -23/-13= 1,769
Odczytując stosunek stężeń cx/∆c dla odpowiedniej wartości Z stosunek ten wynosi: 2,892 z czego można obliczyć cx:
Cx= 2,892·0,01= 0,02892 mol/dm3
Narysowano wykres zależności (VP+Vw)10E/S= ƒ(Vw) i z przecięcia prostej z osią VW, obliczono stężenie jonów chlorkowych wg. Równania:
Cw - stężenie wzorca
Vp - ojętość początkowej próbki
CCl-= 1·0,01/50= 0,0002 mol/dm3
PODSUMOWANIE
Celem ćwiczenia było wyznaczenia stężenia jonów chlorkowych metodami dodatku wzorca oraz zapoznanie się z elektrodami jonoselektywnymi i ich zastosowaniem.
Zarówno stężenie obliczone na podstawie metody jednokrotnego wzorca jak i metodą Grana są bardzo do siebie zbliżone i różnią się dopiero na czwartym miejscu po przecinku. Stężenie tych jonów obliczone na podstawie metody dwukrotnego dodatku wzorca odbiega znacznie od metod wymienionych wyżej. Różnice te mogą być spowodowane np. niedokładnym odmierzeniem objętości próbki badanej oraz niedokładnym sporządzeniem roztworów KCl.
Myśle, że cel ćwiczenia został osiągnięty o czym świadczą pomyślne wyniki.