FLOTACJA

opracowanie dr inż. Andrzej Łuszczkiewicz
wersja html mgr inż. Robert Mikołajczuk

1. WPROWADZENIE

Flotacja jest jedną z metod wzbogacania stosowaną do rozdziału bardzo drobnych ziarn mineralnych. Proces flotacji przeprowadza się w zawiesinie wodnej drobno zmielonego surowca mineralnego i polega na selektywnym przyczepianiu się rozpraszanych w tej zawiesinie pęcherzyków powietrza do wybranych ziarn mineralnych. Powstający agregat pęcherzyk powietrza - ziarno jest lżejszy od wody i wypływa na powierzchnię zawiesiny skąd może być zebrany w postaci piany. Flotacja jest stosowana powszechnie do wzbogacania wszelkich surowców mineralnych, w których dla uwolnienia minerału użytecznego wymagane jest rozdrobienie nadawy do ziaren o wielkości mniejszej od około 0.3-0.1mm. W przypadku ziaren węgli kamiennych uziarnienie to może być grubsze tj. <0.5mm a nawet <1mm. Metodą flotacji wzbogaca się miliony megagramów wszelkich surowców mineralnych np. 80-90% wydobywanych w świecie rud metali nieżelaznych. W samej tylko Polsce np. tą metodą, przerabia się całość wydobywanych rud miedzi (tj. rocznie blisko 30 mln. Mg) i rud cynkowo-ołowiowych.

W przeróbce kopalin, flotacja zaliczana jest do fizykochemicznych metod wzbogacania surowców mineralnych (patrz skrypt "Przeróbka kopalin" i wykłady). Metody flotacyjne oparte są na wykorzystaniu różnic we własnościach fizykochemicznych powierzchni minerałów. Przez własności fizykochemiczne powierzchni minerałów (jak i wszelkich ciał stałych) rozumiemy zespół zjawisk chemicznych i fizycznych zachodzących na powierzchni ziaren mineralnych wynikających ze stanu energetycznego tej powierzchni i związanych z adsorpcją (chemiczną i fizyczną) różnych substancji, zjawiskami zachodzącymi na granicy trzech faz: powierzchnia minerału - woda - powietrze. Fizycznie mierzalnym efektem tych zjawisk jest zwilżalność powierzchni mineralnej a zatem jej "powinowactwo" do wody. Zwilżalność mierzona jest tzw. kątem zwilżania . Powierzchnia mineralna może być zwilżalna (hydrofilna), i wówczas  = 0 lub niezwilżalna wodą (hydrofobowa), gdy >0. W przyrodzie występuje tylko kilka minerałów charakteryzujących się wysoką naturalną hydrofobowością ( >> 0, np. grafit, molbdenit, siarka rodzima). Większość minerałów oznacza się słabą hydrofobowością lub hydrofilnością. Nowoutworzona powierzchnia niemal każdego minerału (tzn powstała w chwili rozdrabiania) jest zwilżalna przez wodę (hydrofilna) w wyniku zaburzenia równowagi energetycznej w krysztale w trakcie rozbijania struktury kryształów w rozdrabianiu. Potrafimy zmieniać własności powierzchniowe minerałów poprzez wprowadzanie do zawiesiny odpowiednich substancji chemicznych, które adsorbując się np. na wcześniej zwilżalnej powierzchni minerału czynią ją hydrofobową. Z powierzchnią hydrofobową zanurzoną w wodzie mogą łączyć się pęcherzyki powietrza natomiast z hydrofilną nie. Im silniej hydrofobowa jest powierzchnia minerału tym silniejsze jest związanie pęcherzyka powietrza z ziarnem tego minerału. Tworzenie powierzchni wykazującej własności hydrofobowe najczęściej związane jest z adsorbcją na niej grup (rodników) węglowodorowych. Powierzchnie "węglowodorowe" (zarówno alifatyczne jak i pierścieniowe) są z natury silnie hydrofobowe (zwróć uwagę np. na tworzywa sztuczne: polietylen, polistyren, teflon itp.)

Operacji flotacji dokonuje się w urządzeniach zwanych flotownikami lub często maszynami flotacyjnymi. Maszyna flotacyjna zbudowana jest z komory (zbiornika), do której wprowadza się zawiesinę i wirnika lub aeratora zanurzonych w zawiesinie. Czynnikiem roboczym we flotacji są pęcherzyki powietrza wprowadzanego do wypełniającej komorę flotacyjną wodnej zawiesiny drobno zmielonej rudy. Powietrze jest wprowadzane ponad dnem komory i dyspergowane (rozpraszane) na drobne pęcherzyki, które unosząc się do góry, zderzają się na swej drodze z ziarnami mineralnymi. Ziarna, które zdołały przyczepić się do pęcherzyków (mogą to być tylko ziarna hydrofobowe), tworzą z pęcherzykiem agregat lżejszy od wody i wypływają wraz z nimi na powierzchnię. Gromadzące się na powierzchni zawiesiny pęcherzyki wraz z cząstkami mineralnymi przyczepionymi do nich, tworzą tzw. pianę flotacyjną, która zwykle w sposób mechaniczny jest zgarniana do rynien (lub koryt) odprowadzających ją do dalszej przeróbki. W celu utrzymania ziaren w stanie rozproszonym w zawiesinie i dyspergowania doprowadzanego do niej powietrza, miesza się ją bądź mechanicznie specjalnej konstrukcji mieszadłem wirnikowym (wirnik maszyny flotacyjnej), bądź samym przepływem powietrza. Powietrze jest wprowadzane do zawiesiny pod ciśnieniem bądź zasysane przez odpowiedniej konstrukcji wirnik tzw. samozasysający. Dyspergowania zassanego powietrza dokonuje obracający się wirnik (maszyny agitacyjne-mechaniczne), natomiast gdy powietrze wprowadzane jest pod ciśnieniem, to może być dyspergowane bądź przepływając przez porowatą przegrodę tzw. aeratora (maszyny pneumatyczne) bądź mechanicznie wskutek ruchu wirnika (maszyny mechaniczno-pneumatyczne).

W celu przeprowadzenia skutecznego rozdziału różnych minerałów metodą flotacji konieczne jest stworzenie odpowiednich warunków fizykochemicznych procesu. Dokonuje się tego przez zastosowanie specjalnych odczynników chemicznych gwarantujących prawidłowy jego przebieg zatem zapewniających wysokie uzyski składnika użytecznego w koncentracie i wysoką jakość koncentratu flotacyjnego. Substancje te nazwano odczynnikami flotacyjnymi i dzieli się na trzy grupy:

1. Odczynniki zbierające (zbieracze, kolektory), wśród których wyróżniamy zbieracze jonowe (anionowe, kationowe, amfoteryczne) i niejonowe (apolarne). Odczynniki te po wprowadzeniu do zawiesiny flotacyjnej adsorbują się wybiórczo (selektywnie) na powierzchni ziarn tylko wybranych minerałów, hydrofobizując ich powierzchnię i w efekcie umożliwiają ich skuteczne wyniesienie do piany (wyflotowanie). Wybór rodzaju i typu odczynnika zależy od rodzaju i charakteru chemicznego powierzchni minerału. W zależności od warunków fizykochemicznych i rodzaju odczynnika zbieracze mogą adsorbować się na minerale drogą adsorpcji fizycznej lub chemicznej.

2. Odczynniki pianotwórcze inaczej spieniacze są to związki organiczne, które adsorbują się na granicy rozdziału ciecz-gaz, na ogól obniżają napięcie powierzchniowe na granicy faz woda-powietrze i umożliwiają tworzenie się odpowiednio trwałej i obfitej piany. Z pianą wynoszone są flotujące minerały i mogą być zgarniane z powierzchni zawiesiny jako produkt (koncentrat) pianowy.

3. Odczynniki modyfikujące (odczynniki regulujące, modyfikatory) stanowią obszerną grupę odczynników przeważnie nieorganicznych, które najogólniej rzecz biorąc, mają za zadanie regulację działania zbieraczy w kierunku polepszenia skuteczności i selektywności flotacji. Wyróżniamy tu np. aktywatory, depresory i regulatory pH.

Układ flotacyjny jest układem bardzo złożonym i wyniki wzbogacania flotacyjnego zależą od bardzo wielu czynników. Czynniki te można sprowadzić do czterech grup związanych z:

4. własnościami chemicznymi i fizycznymi powierzchni mineralnej, składem i własnościami mineralogicznymi i petrograficznymi kopaliny,

5. charakterystyką zawiesiny flotacyjnej: pH środowiska, składem jonowym, zagęszczeniem części stałych, temperaturą, składem granulometrycznym,

6. charakterem dodawanych do zawiesiny odczynników flotacyjnych (rodzaj, ilość, sposób i kolejność ich dozowania, czas kontaktu),

7. charakterystyką pracy flotowników (maszyn flotacyjnych): wydajność, intensywność mieszania i napowietrzania zawiesiny flotacyjnej, poziom zawiesiny w komorze, sposób odbierania piany, czas flotacji.

2. Część doświadczalna

WSTĘP

Celem ćwiczenia jest zapoznanie się procesem flotacji a w szczególności z najważniejszymi rodzajami operacji flotacji związanymi ze wzbogacaniem różnych surowców mineralnych oraz sposobami przeprowadzania badań i oceny wzbogacalności (flotowalności) tych surowców. Doświadczenie flotacji węgla kamiennego wykonywane będzie w tzw. sposób flotacji frakcjonowanej, natomiast doświadczenie z flotacją rudy miedzi metodą flotacji czyszczących. Sposób przeprowadzania doświadczeń nie wynika oczywiście z rodzaju surowca lecz związany jest z celem eksperymentu. Flotacje frakcjonowane dostarczają danych kinetycznych a flotacje czyszczące danych jakościowo-ilościowych procesu. Ćwiczenie składa się z czterech części:

1. Flotacja węgla kamiennego. Jest to przykład flotacji zbieraczami apolarnymi.

Węgiel kamienny wzbogaca się głównie metodami grawitacyjnymi (gęstość węgla δ₁=1 2001 400 kg/m³, gęstość skały płonnej δ₂=2 6002 700 kg/m³). Metody te tracą jednak swą skuteczność przy uziarnieniu mniejszym od 0.5 mm i wówczas praktycznie jedyną metodą wzbogacania gwarantującą odpowiednio wysoką skutecznośc jest flotacja. Ziarna węgla kamiennego ze względu na węglowodorowy charakter ich powierzchni mogą wykazywać wysoką hydrofobowość naturalną. Substancja węglowa w trakcie swej genezy zanieczyszczana jest substancją mineralną (nieorganiczną) najczęściej typu ilasto-węglanowego. Jest to przyczyną obniżenia wartości opałowej węgla i utraty hydrofobowości a zatem podwyższenia zwilżalności jego powierzchni. Utracie naturalnej hydrofobowości sprzyjają również procesy utleniania (wietrzenia) substancji węglowej wynikiem czego są mikrospękania, zmatowienie powierzchni ziaren, ułatwiające wnikanie wody. W celu podwyższenia hydrofobowości ziaren węglowych stosuje się apolarne zbieracze flotacyjne, najczęściej typu węglowodorów alifatycznych lub aromatycznych. Zbieracze apolarne wiążą się z powierzchnią mineralną na drodze adsorpcji fizycznej.

Zawartość substancji mineralnej w węglu mierzona zawartością w nim popiołu jest jednym z podstawowych wskaźników jakościowych węgli. Wzbogacanie węgla ma na celu obniżenie zawartości w nim popiołu.

2. Flotacja rudy miedzi. Przykład flotacji rudy siarczkowej metali nieżelaznych.

Flotacja zbieraczami z grupy związków tiolowych. Flotacja minerałów siarczkowych i innych o własnościach flotacyjnych zbliżonych do minerałów siarczkowych jest szczególnym typem procesu wzbogacania. Ze względu na wysoką selektywność odczynników zbierających stosowanych do flotacji tego typu minerałów przede wszystkim z grupy związków tiolowych możliwe jest osiąganie niezwykle wysokich stopni koncentracji i wydzielanie minerałów obecnych w surowcach w stanie silnie rozproszonym (obecnych w śladowych ilościach). Prawie wszystkie rudy siarczkowe w świecie wzbogaca metodą flotacji. Rudy miedzi współcześnie eksploatowane w Świecie zawierają przeciętnie mniej niż 1% Cu a wsad hutniczy nie może jej zawierać mniej niż 20-25% z zatem w takich przypadkach wymagane są stopnie wzbogacania rzędu kilkadziesiąt (razy).

3. Flotacja rudy miedziowo-molibdenowej. Przykład flotacji rudy siarczkowej polimetalicznej oraz minerałów naturalnie hydrofobowych.

Głównym minerałem molibdenu o znaczeniu przemysłowym jest molibdenit MoS₂ (minerał siarczkowy). Występuje on w większości surowców w ilościach śladowych, a zawartości Mo w nich są w granicach 0.1-0.005%. Metodą flotacji otrzymuje się koncentraty molibdenitowe zawierające około 50% Mo zatem otrzymywane stopnie wzbogacania mogą sięgać tysięcy. Flotacja i rozdział dwóch minerałów siarczkowych wymaga zastosowania odpowiedniej procedury i zastosowania odczynników regulujących.

4. Flotacja rudy barytowej. Przykład flotacji minerałów typu soli trudno rozpuszczalnych.

Baryt BaSO₄ występuje w surowcach mineralnych najczęściej w towarzystwie fluorytu, minerałów krzemianowych i węglanowych a czasami i siarczkowych. Poza minerałami siarczkowymi, wszystkie pozostałe cztery rodzaje minerałów można flotować tym samym typem odczynnika zbierającego. Możliwość wydzielenia jednego z nich np. barytu zależy od zastosowania odpowiedniego zestawu odczynników regulujących i właściwej procedury.

Trzecia i czwarta część tzn. flotacja rudy miedziowo-molibdenowej i flotacja rudy baryto-wej lub flotacje innych surowców wykonywane są tylko w ramach specjalnych kursów, jednak w przypadku szczególnego zainteresowania studentów mogą one zostać zademonstrowane lub odpowiednio przygotowane.

MATERIAŁY I APARATURA

Aparatura:

laboratoryjna maszynka flotacyjna mechaniczna typu "Mechanobr" lub "Denver" waga techniczna, naczynia szklane, suszarka

Nadawa (w zależności od zakresu ćwiczenia):

Węgiel kamienny z rejonu Wałbrzycha: miał węglowy o uziarnieniu -0.5 mm
Ruda miedzi z rejonu Z.G. "Lubin", zmielona do uziarnienia -0.071 mm
Ruda miedziowo-molibdenowa z rejonu Myszkowa (koło Zawiercia)
Ruda barytowa z rejonu Boguszowa-Stanisławowa

Odczynniki:

olej napędowy (zbieracz stosowany do flotacji węgla)
etyloksantogenian potasu (zbieracz stosowany do flotacji minerałów siarczkowych)
alkilosulfonian sodu (zbieracz używany do flotacji minerałów typu trudno rozpuszczalnych soli)
-terpineol (odczynnik pianotwórczy)

METODYKA FLOTACJI RUDY MIEDZI I OPRACOWANIE WYNIKÓW

Należy odważyć 300g (lub 900g w przypadku pracy z maszynką "Denver") zmielonej rudy miedzi, przygotować naczynia na produkty oraz przygotować odpowiednie naważki i porcje odczynników flotacyjnych:

5. etylowy ksantogenian potasu w ilości 100 g/Mg rudy. Odczynnik ten jest przygotowany do ćwiczenia albo w postaci roztworu o stężeniu 3 g/dm³ (należy wówczas odmierzyć jego odpowiednią objętość), albo w postaci czystej suchej substancji i należy wówczas odważyć wyliczoną jego ilość. Przygotowując się do ćwiczenia należy wyliczyć tą objętość lub masę.

6. terpineol w ilości 150 g/Mg rudy. Odczynnik ten jest przygotowany w postaci 0.1% (1g/dm³) roztworu i należy zatem odmierzyć jego odpowiednią (wyliczoną przed ćwiczeniami) objętość.

Rudę wsypać do komory maszynki flotacyjnej o pojemności 1 dm³ (lub 3 dm³ w przypadku pracy z maszynką "Denver") następnie dodać wody do wyznaczonego poziomu. Komorę umieścić w maszynce, włączyć napęd wirnika i mieszać zawiesinę przez 1 minutę w celu pełnego zwilżenia rudy. Po dobrym zwilżeniu rudy wykonać kolejno następujące czynności:

1. dodać odczynniki flotacyjne w następującej kolejności:

1. etylowy ksantogenian potasu w przygotowanej ilości odpowiadającej 100 g/Mg rudy i mieszać z zawiesiną rudną przez 5 min.

2. terpineol w przygotowanej objętości jego roztworu odpowiadającej ilości 150 g/Mg rudy. Po wprowadzeniu tego odczynnika mieszać zawiesinę przez 1 min.

1. W trakcie mieszania z odczynnikami, na ramieniu ruchomej podstawki maszynki umieścić naczynie na produkt pianowy (lub kolejną, o mniejszej pojemności komorę flotacyjną - jeśli tak poleci prowadzący ćwiczenia).

2. Otworzyć ostrożnie i powoli zawór doprowadzający zasysane przez wirnik powietrze pozostawiając go tylko częściowo otwartym. Obserwując powstającą na powierzchni zawiesiny pianę rozpocząć jej zgarnianie do podstawionego naczynia przy pomocy ręcznego zgarniaczka. Z chwilą pierwszego zgarnięcia piany rozpocząć pomiar czasu flotacji (tzn. czasu zbierania danego produktu). W następnych operacjach również mierzymy czas. Pianę należy zgarniać z powierzchni zawiesiny przez 10 min uzupełniając ubytek zawiesiny w komorze przez dolewanie wody z tryskawki. Strumień wody z tryskawki należy kierować do tylnej części komory za obudową wirnika. Po 10 min. zgarniania piany, zamknąć dopływ powietrza i wyłączyć napęd. Zdjąć (obniżyć) komorę zatrzymując ją pod wirnikiem następnie tryskawką spłukać (do komory) wirnik i jego obudowę. Pozostałość w komorze stanowi odpad flotacji głównej, który po dekantacji przenosimy do naczynia szklanego i następnie kierujemy do suszenia. Tą bowiem zakończoną właśnie operację nazywamy flotacją główną. Następnie zmieniamy wirnik maszyny na mniejszy przeznaczony do komory 0.7 dm³. Do komory 0.7 dm³ przenieść wcześniej otrzymany produkt pianowy (koncentrat) z flotacji głównej i powtórzyć operację flotacji (w przypadku pracy z maszynką "Denver" należy użyć komorę 3 dm³). Operację tą nazywamy flotacją czyszczącą I (pierwszą). Na ogół do flotacji czyszczących nie dodaje się nowych porcji odczynników flotacyj-nych i prowadzi się ją "do zaniku piany". Po zebraniu produktu pianowego powtórzyć flotację kolejno w komorach 0.5, 0.3, i 0.2 dm³ wykonując operację flotacji czyszczącej II, III i IV. W przypadku pracy z maszynką "Denver" zestaw komor będzie inny. Produkty pozostające w komorach (w 1 dm³ - odpad, w 0.7 dm³ - półprodukt I, w 0.5 dm³ - półprodukt II, itd) zdekantować, przenieść do szklanych naczyń i umieśćić w suszarkach do wysuszenia następnie zważenia. Następnego dnia należy się zgłosić się do prowadzącego po wyniki flotacji (wychody produktów i zawartości metalu) wyniki opracować w formie tabelarycznej (np. według tabeli 1) i graficznej (krzywe wzbogacalności Mayera) i umieścić w sprawozdaniu. Zasady oceny wyników wzbogacania przy pomocy krzywych wzbogacania są szczegółowo omówione na wykładach a także w zalecanych podręcznikach. W omówieniu wyników zaproponować i uzasadnić, odczytując z krzywych i wyliczając, wskaźniki rozdziału na dwa lub trzy produkty: koncentrat, półprodukt i odpad:

• wychód koncentratu i odpadów

• zawartość miedzi w koncentracie

• stopień wzbogacania

• uzysk miedzi w koncentracie

• zawartość miedzi w odpadach

• strata miedzi w odpadach

Zaproponowane wskaźniki i wynikające z nich pozostałe parametry powinny się znaleźć we wnioskach z ćwiczenia.

Tabela 1. Wyniki doświadczenia flotacji rudy miedzi
Nazwa	Wychód	Wychód	Wychód sumaryczny	Zawartość Cu, %		uzysk Cu, %
produktu	[g]	γ, %	γ,%				
Koncentrat
Półprodukt 4
Półprodukt 3
Półprodukt 2
Półprodukt 1
Odpady.
Nadawa z bilansu

γ - wychód produktu,  -zawartość składnika w produkcie,

 - uzysk składnika w produkcie ,  - zawartości i uzyski kumulowane

METODYKA FLOTACJI WĘGLA KAMIENNEGO I OPRACOWANIE WYNIKÓW

Przygotować naważkę 200g drobno uziarnionego węgla kamiennego (w przypadku pracy z maszynką "Denver" należy przygotować naważkę 300g) oraz odmierzyć odpowiednią objętość emulsji wodnej oleju napędowego (zbieracz stosowany we flotacji węgla) w ilości odpowiadającej 300g oleju napędowego na 1 Mg węgla. Objętość tą należy wyliczyć przed ćwiczeniami. Do jej wyliczenia należy znać "stężenie" oleju napędowego w emulsji tzn. ilość gramów oleju na 100 cm³ emulsji. Należy przyjąć, że wartość ta wynosi 0.41933g. Przygotować zestaw naczyń szklanych, których ilość musi odpowiadać przewidywanej ilości produktów

Odmierzyć wyliczoną dla naważki 200g lub 300g węgla objętość roztworu odczynnika pianotwórczego w ilości odpowiadającej 150 g/Mg węgla. Odczynnik ten (-terpineol) jest w postaci 0.1% roztworu (1g/dm³) i należy zatem odmierzyć jego odpowiednią (wyliczoną przed ćwiczeniami) objętość.

Wsypać odważony węgiel do komory o pojemności 1 dm³ maszynki flotacyjnej (w przypadku pracy z maszynką "Denver" należy użyć komorę 1.5 dm³), napełnić wodą do zaznaczonego na ściance komory poziomu. Komorę zamocować w maszynce i sprawdzając czy zawór wlotu powietrza jest zamknięty, włączyć napęd wirnika i mieszać zawiesinę przez 2 minuty aby węgiel został całkowicie zwilżony.

Do mieszanej zawiesiny wprowadzić wyliczoną i odmierzoną objętość emulsji odczynnika zbierającego. Mieszanie z odczynnikiem powinno trwać 5 min. Po tym czasie dodać do mieszanej nadal zawiesiny przygotowaną i odmierzoną ilość odczynnika pianotwórczego i mieszać przez kolejną 1 minutę. Przygotować zgarniak do ręcznego zgarniania piany flotacyjnej.

Otworzyć ostrożnie i powoli zawór wlotu zasysanego przez wirnik powietrza, pozostawiając go tylko częściowo otwartym. Obserwując wytwarzającą się na powierzchni zawiesiny pianę rozpocząć jej zgarnianie do podstawionego na ruchomej podstawce maszynki naczynia. Z chwilą pierwszego zgarnięcia piany rozpocząć pomiar czasu flotacji (tzn. czasu zbierania danego produktu). Produkty pianowe należy zbierać do oddzielnych, kolejno podstawianych naczyń w tzw. sposób frakcjonowany (flotacja frakcjonowana) w ciągu następujących odcinków czasu:

1. 30 s

2. 30 s

3. 1 min.

4. 2 min.

(Czas mierzony bez wyłączania stopera: 30", 1', 2', 4') Produkt pozostający w komorze stanowi odpad.

Zbierane do oddzielnych naczyń produkty po zgaszeniu piany i zdekantowaniu umieścić w suszarce do wyschnięcia i obróbki w trakcie drugiej części ćwiczenia (w następnym tygodniu). Na następnych ćwiczeniach, po wysuszeniu produkty poważyć, określić ich wychody i przygotować się do oznaczenia zawartości popiołu.

OZNACZENIE POPIOŁU W PRODUKTACH FLOTACJI WĘGLA KAMIENNEGO ^*

MATERIAŁY I APARATURA:

wysuszone produkty flotacji węgla, piec muflowy, eksykator, tygle porcelanowe, waga analityczna, szpatułka.

Wykonanie oznaczenia

W eksykatorze znajdują się przygotowane do oznaczeń tygle porcelanowe. Zostały one wcześniej wyprażone do tzw. stałej masy. Należy przy użyciu pęsety wyjmować w miarę potrzeby pojedyncze tygle i określić ich masę na wadze analitycznej. Po dokładnym uśrednieniu (wymieszaniu) każdego z produktów flotacji węgla, odważyć w zważonym wcześniej tygielku porcelanowym ich naważki o masie 1g z dokładnością do 3-go miejsca po przecinku. Tygle z na-ważkami produktów umieścić w piecu muflowym wcześniej rozgrzanym do temperatury 800^oC. Piec pozostawić przez ok. 5 min otwartym po czym zamknąć i spalać przez 2 godziny w temperaturze 800^oC. Na drugi dzień do laboratorium musi zgłosić się wydelegowana z grupy osoba w celu zważenia wystudzonych tygli. Warząc tygle po wystudzeniu (umieszczone przez obsługę ćwiczeń w eksykatorze) określamy masę otrzymanego popiołu i możemy wyliczyć jego zawartość w badanych produktach flotacji.

Otrzymane wyniki należy opracować (tabela 2) przy pomocy krzywych wzbogacania May-era oraz przy pomocy zespołu krzywych Henry'ego i umieścić w sprawozdaniu. Zasady oceny wyników wzbogacania przy pomocy krzywych wzbogacania są szczegółowo omówione na wykładach a także w zalecanych podręcznikach. Na podstawie otrzymanych charakterystyk (krzywych wzbogacania), w omówieniu wyników zaproponować i uzasadnić rozdział na koncentrat i odpady z podaniem głównych wskaźników technologicznych:

• wychód koncentratu i odpadów

• zawartość popiołu w proponowanym koncentracie

• uzysk popiołu w koncentracie

• zawartość popiołu w odpadach

• uzysk popiołu w odpadach

Zaproponowane wskaźniki oraz wynikające z nich pozostałe parametry powinny się znaleźć we wnioskach z ćwiczenia.

Zaproponowane wskaźniki oraz wynikające z nich pozostałe parametry powinny się znaleźć we wnioskach z ćwiczenia.

Tabela 2. Wyniki doświadczenia flotacji frakcjonowanej węgla kamiennego
Nazwa	czas	Wychód	Wychód	Wychód sumaryczny	Zawartość popiołu, %			uzysk popiołu, %		uzysk subst. palnej, %
produktu	flot.	[g]	γ, %	γ, %							
Koncentrat 1
Koncentrat 2
Koncentrat 3
Koncentrat 4
Koncentrat 5
Odpady.
Nadawa z bilansu

γ - wychód produktu

 - zawartość popiołu we frakcji

 - uzysk substancji palnej w produkcie

 - zawartość popiołu w koncentracie

 - zawartość popiołu w odpadzie

 - uzysk popiołu w produkcie

znak  oznacza warto�ci kumulowane

Flotacja rudy miedziowo-molibdenowej

Przygotować naważkę 200g rudy miedziowo molibdenowej oraz przygotować odpowiednie naważki i porcje odczynników flotacyjnych:

1. terpineol w ilości 150 g/Mg rudy. Odczynnik ten jest w postaci 0.1% roztworu i należy zatem odmierzyć jego odpowiednią (wyliczoną) objętość.

2. etylowy ksantogenian potasu w ilości 100 g/Mg rudy. Odczynnik ten jest przygotowany do ćwiczenia albo w postaci roztworu o stężeniu 3 g/dm³ (należy wówczas odmierzyć jego odpowiednią objętość), albo w postaci czystej suchej substancji i należy wówczas odważyć wyliczoną jego ilość.

Rudę wsypać do komory maszynki flotacyjnej o pojemności 1 dm³ następnie dodać wody do wyznaczonego poziomu. Komorę umieścić w maszynce i włączyć napęd wirnika i mieszać zawiesinę przez kilkanaście sekund. Po dobrym zwilżeniu rudy wykonać kolejno następujące czynności:

3. dodać terpineol w przygotowanej objętości jego roztworu odpowiadającej ilości 150 g/Mg rudy. Po wprowadzeniu odczynnika mieszać zawiesinę przez 1 min.

4. Otworzyć ostrożnie i powoli zawór wlotu powietrza pozostawiając go otwartym. Obserwując wytwarzającą się na powierzchni zawiesiny zmineralizowaną pianę rozpocząć jej zgarnianie do pdstawionego na ruchomej podstawce maszynki naczynia. Produkt pianowy należy zbierać przez 30 sekund.

5. zatrzymać flotację (po upływie wspomnianych 30 s procesu) przez zamknięcie wlotu powietrza nie wyłączając jednak napędu (należy nadal mieszać zawiesinę).

6. Do mieszanej zawiesiny wprowadzić etylowy ksantogenian potasu w przygotowanej ilości odpowiadającej 100 g/Mg rudy i mieszać z zawiesiną rudną przez 3 min.

7. Otworzyć ostrożnie zawór wlotu powietrza, pozostawiając go otwartym. Rozpocząć zgarnianie wytwarzającej się na powierzchni zawiesiny piany do pdstawionego na ruchomej podstawce maszynki naczynia. Produkt pianowy należy zbierać przez około 2 min do zaniku mineralizacji piany.

Pobrać przy pomocy szpatułki próbki otrzymanych koncentratów i umieścić je na dwóch oddzielnych szalkach Petriego i ocenić ich skład jakościowy przy pomocy lupy binokularowej.

* oznaczanie zawartości popiołu w ramach naszych ćwiczeń z

konieczności przeprowadzamy w sposób uproszczony, odbiegający od

wymagań przyjętych w normach. Zgodnie ze standardową procedurą

tygielki kwarcowe lub porcelanowe dokładnie czyści się i wypraża w

temperaturze 800^oC, po czym umieszcza się w eksykatorze. Po

osiągnięciu temperatury pokojowej waży się je z dokładnością do

0.0002g i odważa w nich po 1 +/- 0,1g badanych próbek analitycznych o

uziarnieniu 0÷0,2 mm również z dokładnością do 0,0002g. Próbki w

naczyńkach rozprowadza się równomierną warstwą na całej powierzchni

dna tygielka. Następnie naczyńka z odważkami wstawia się do pieca

muflowego nieogrzanego lub ogrzanego do temperatury nie

przekraczającej 300^oC. Regulator temperatury pieca nastawia się na

800^oC i gdy piec osiągnie tą temperaturę tygielki z zawartością praży

się przez dwie godziny, w ciągu których węgiel ulega całkowitemu

spaleniu. Po tym czasie piec wyłącza się i po jego częściowym

ostudzeniu naczyńka z popiołem przenosi się do eksykatora. Gdy

temperatura naczyniek wyrówna się z temperaturą otoczenia waży się je

i określa procentową zawartość popiołu. Dla każdej próbki badanego

węgla wykonuje się zawsze dwa oznaczenia równoległe z założeniem, że

dopuszczalna różnica w procentowych zawartościach popiołu nie może

przekraczać: dla węgli o zawartości popiołu 12÷25% - 0,3% i powyżej

25% - 0,5%. Za wynik końcowy uznje się średnią arytmetyczną tych dwóch

oznaczeń.

---