Paweł Tecmer

2004-12-11

ĆWICZENIE NUMER 18

REFRAKCJA SUBSTANCJI ROZPUSZCZONEJ

6. Opis wykonania ćwiczenia:

• Uruchamiam termostat, sprawdzam, czy temperatura jest nastawiona na 25°C ( 298K)

• Ważę czysty i suchy piknometr z korkiem na wadze analitycznej, napełniam go wodą, zamykam korek i termostatuję przez około 10 minut.

• Po termostatowaniu usuwam bibułką wodę, która wypłynęła z piknometru i ważę go na wadze analitycznej. Masa pustego piknometru wynosi 19,8559g, a z wodą 46,5062g.

• Mierzę współczynnik załamania światła w refraktometrze. Dla wody wartość ta wyniosła1,3328.

• Przygotowuję 5 roztworów badanej substancji, rozpuszczam próbki o masie 2,5 g, 5,0g, 7,5g, 10 i 15 g w 50 cm³ wody destylowanej. Każdy z roztworów przygotowuję przez odważenie składników w czystej i suchej kolbce. Najpierw ważę czystą i suchą kolbkę, następnie kolbkę z badaną substancją, a potem kolbkę z badaną substancją i wodą. Wyniki ważenia zestawiam w tabeli 1.

• Przemywam piknometr niewielka ilościa roztworu i wlewam do niego roztwór. Czynność tą wykonuję dla każdego roztworu.

• Każdą z cieczy termostatuję około 10 minut.

• Wyznaczam gęstość badanych roztworów metodą piknometryczną: ważę piknometr z roztworem na wadze technicznej, następnie analitycznej. Wyniki podane są w tabeli 1

• Dla każdej z cieczy dokonuję pomiaru współczynnika załamania światła za pomocą refraktometru. Pomiary są przedstawione w tabeli 1.

Tabela 1

Nr roztworu	masa kolbki[g]			masa piknometru z roztworem[g]	n
		pustej	z badana substancją			z roztworem
1	97,57	100,07	148,7	47,1476	1,3393
2	86,23	91,28	139,77	47,7082	1,3455
3	105,83	113,37	162,22	48,2281	1,3503
4	99,38	109,37	158,03	48,7075	1,3550
5	105,46	120,46	169,23	49,6062	1,3643

7. Obliczenia:

Gęstość wody w 298K wynosi 0,9970 g/cm³

Badaną substancją jest kwas winowy o masie molowej 150,09 g/cm³.

I. Obliczam stężenie w procentach wagowych, zgodnie ze wzorem:

Wyniki zamieszczam w tabeli 2.

II. Obliczam gęstość badanych roztworów, wykorzystując przy tym z masy piknometru z poszczególnymi roztworami.

, gdzie d_x - oznacza gęstość roztworu (x=1, 2, 3,4 ,5), m_x - masę piknometru z roztworem x, m₀ - masę pustego piknometru (19,8559g), a V_p - objętość piknometru.

W celu wyliczenia objętości piknometru wykorzystuję pomiar wody w piknometrze. Mając daną gęstość wody (d=0,997g/cm³) i masę wody w piknometrze mogę obliczyć jego objętość, przekształcając wzór na gęstość:

Poszczególne gęstości roztworów zestawiam w tabeli 2.

III. Obliczam refrakcję właściwą roztworu, zgodnie ze wzorem:

, gdzie r_x - oznacza refrakcję właściwą roztworu x (x =1, 2, 3, 4, 5), n - współczynnik załamania roztworu x, d - gęstość roztworu x, p - stężenie wagowe roztworu x, d_w - gęstość wody

Obliczone refrakcje poszczególnych roztworów umieszczam w tabeli 2

IV. Obliczam średnią refrakcję właściwą. Jej wymiar podaję poniżej tabeli 2.

Tabela 2
Nr roztworu	n	p[%wag]	d[g/cm^3]	rx[cm^3/g]
1	1,3393	4,89	1,0210	0,1799
2	1,3455	9,43	1,0420	0,1840
3	1,3503	13,37	1,0614	0,1814
4	1,3550	17,03	1,0794	0,1811
5	1,3643	23,52	1,1130	0,1816
			rxśr	0,1816

V. Przeprowadzam statystyczną ocenę wyników:

1. Szukam błędu grubego, porównując otrzymaną wartość Q z wartością podaną w tabeli Dixona dla 5 pomiarów. Wynik odrzucam wtedy, gdy obliczona wartość Q jest większa od podanej w tabeli.

1	0,1799		Q1	0,00652174	OK
2	0,1811		Q2	0,00163043	OK
3	0,1814		Q3	0,00108696	OK
4	0,1816		Q4	0,01304348	OK
5	0,1840
	R=	0,0029
	Qt=	0,642

Nie ma błędu grubego, więc żadnego z pomiarów nie odrzucam.

b) obliczam odchylenie pojedynczego pomiaru e_j:

e1	0,0017
e2	0,0005
e3	0,0002
e4	0,0000
e5	0,0024

c) Średnie odchylenie pojedynczego pomiaru:

d=	0,000959399

d) Odchylenie standardowe:

s=	0,001494992

e) Względne odchylenie standardowe:

sr =	0,008232469

f) Średnie odchylenie standardowe:

sśr =

0,000668581

`

g) Przedział ufności:

0,1816
0,001856 [cm³/g]

VI. Przeliczam refrakcję właściwą na molową, według wzoru:

M , gdzie R_x - oznacza refrakcję molową, r_x- refrakcję właściwą, a M masę molową kwasu

M_{kwasu winowego}=150,09 g/mol

27,2559
0,2786 [cm³/mol]

8. Wnioski:

Wyznaczanie refrakcji molowej za pomocą refraktometru jest metodą stosunkowo prostą i dokładną. Wyniki poszczególnych pomiarów nieznacznie od siebie odbiegają, co widoczne jest na wykresie numer 1. Po wyznaczeniu współczynników prostej przedstawiającej zależność refrakcji od stężenia roztworu metodą najmniejszych kwadratów okazało się, że punkt przecięcia prostej z osią rzędnych ma miejsce w 1,3327. Wartość ta oznacza współczynnik załamania światła dla wody. Wyliczona wartość tego współczynnika za pomocą refraktometru wyniosła 1.3328, więc wartości są bardzo zbliżone. Z wykresu można jeszcze odczytać, że współczynnik załamania światła rośnie wraz ze wzrostem stężenia substancji. Zatem współczynnik załamania światła jest wprost proporcjonalny do gęstości badanego roztworu.

Wyznaczona doświadczalnie wartość refrakcji molowej wynosi 27,2559
0,2786 [cm³/mol]. Korzystając z cechy charakterystycznej refrakcji molowej, jaką jest addytywność można jej wartość obliczyć na podstawie refrakcji przypisanych poszczególnym atomom, grupom atomów i charakterystycznym typom wiązań. Mając dane:

Wzór kwasu winowego (kwas 2,3-dihydroksybutanodiowy):

HO-CH-COOH

HO-CH-COOH

Rodzaj atomu i wiązania	Refrakcja atomowa [cm^3/mol]
Węgiel	2,418
Wodór	1,100
Tlen (w grupie CO)	2,211
Tlen (w grupie OH)	1,521

można obliczyć refrakcję molową kwasu winowego:

R_x= 4*2,418+6*1,100+4*1,521+2*2,211 = 26,778 [cm³/mol]

Otrzymana wartość 26,778 [cm³/mol] nieznacznie odbiega od refrakcji molowej, otrzymanej w doświadczeniu 18( różnica wynosi 0,4779[cm³/mol] ). Świadczy to o tym, że metoda wyznaczania refrakcji molowej ( właściwej) jest dokładna i łatwo można otrzymane wyniki sprawdzić, korzystając z addytywności refrakcji molowej.

Każdorazowo piknometr z cieczą do ważenia przenoszę na szalce Petriego, aby nie ogrzewać go palcami.

Po każdym pomiarze przemywam pryzmaty refraktometru specjalnie do tego przeznaczonym alkoholem

4

---