Temat ćwiczenia: Krystalizacja	Data wykonania: 18.10.2007
		Data oddania sprawozdania 23.10.2007
	Imię i nazwisko: Agnieszka Rzepecka	Grupa: C1
		Ocena:

1. Wyznaczenie temperatury topnienia substancji otrzymanej

tt. = 168-172 ºC

2. Opis wyników prób rozpuszczalności związku

Rozpuszczalnik	Rozpuszczalność na zimno	Rozpuszczalność na gorąco	Rozpuszczalność po dodaniu rozpuszczalnika i ponownym ogrzaniu
Woda	X	R	-
Etanol	R	-	-
Toluen	X	R	-
Eter naftowy	X	X	X
Aceton	R	-	-
Octan etylu	X	R	-

X- nierozpuszczalne, R -rozpuszczalne

3. Na podstawie przeprowadzenia kontroli rozpuszczalności badanego związku w kilku rozpuszczalnikach okazało się, że związek można rozpuszczać w wodzie, octanie etylu i toluenie. Ze względu na najmniejszą szkodliwość dla zdrowie i środowiska oraz na najmniejsze zagrożenia podczas pracy wybrano jako rozpuszczalnik wodę. Dodatkowo po pewnym czasie po ostudzeniu roztworu w probówce z wodą zaczął wytrącać się ładny, grubokrystaliczny osad, co dodatkowo potwierdziło słuszność wybranego rozpuszczalnika.

4. Masa związku przeznaczonego do krystalizacji m=1,28g

5. Krystalizacja z wody przebiegała pomyślnie do momentu, gdy po podgrzaniu roztworu, w czasie przesączania substancja zaczęła krystalizować na sączku i konieczne było ponowne pogrzanie sączka z rozpuszczalnikiem i ponowne przesączenie roztworu na sączku karbowanym. Następnie osad przesączono na lejku Buchnera oraz wysuszono.

Zbadano temperaturę topnienia substancji bez zanieczyszczeń oraz zważono otrzymany osad.

6. Masa kryształów otrzymanych po krystalizacji m= 0,90g

tt. = 173-174 ºC

7. Wydajność procesu = 100% ·
70%

8. Opis wyników prób mieszania

Nr próby	Związek dodany do substancji badanej i jego temperatura topnienia	Temperatura topnienia mieszaniny
1	benzoiloglicyna (187 ºC)	120 ºC
2	benzimidazol (171-2 ºC)	173-175 ºC

9. Zidentyfikowania substancja to benzimidazol

10. Wnioski

Krystalizacja umożliwiła częściowe oczyszczenie związku, na co wskazuje wyższa temperatura topnienia substancji po krystalizacji. Wydajność procesu wynosząca 70% jest wydajnością zadowalającą, zważywszy na fakt, iż bardzo duża ilość zanieczyszczeń widoczna była po sączeniu na sączku (a zanieczyszczenia wliczane były w masę próbki otrzymanej). Ponadto straty substancji spowodowane mogły by niedokładnym wymyciem kolby po ogrzaniu, bądź też częściową krystalizacją na sączku. Przenoszenie substancji z pudełek także nie było przenoszeniem całkowicie analitycznie ilościowym.

---