Struktura krystaliczna metali | ||
---|---|---|
TD-I, LP2 | ocena |
Dyfrakcja rentgenowska (XRD)
Jest nowoczesną techniką umożliwiającą badania szerokiego zakresu materiałów w postaci ciał stałych i ciekłych, takich jak: metale, minerały, polimery, katalizatory, plastiki, farmaceutyki, materiały cienkowarstwowe, ceramika, półprzewodniki, etc. W przemyśle i instytucjach naukowych, dyfrakcja rentgenowska stała się niezastąpioną metodą badania, charakteryzowania i kontroli jakości materiałów. Obszary zastosowań techniki XRD to jakościowa i ilościowa analiza fazowa, określanie struktur, badanie tekstury i naprężeń. Stałe udoskonalanie elementów systemu takich jak: źródło promieniowania, układy optyczny, detektory, mocowanie próbki czy oprogramowanie, zapewniają, że firma Bruker AXS może zaoferować odpowiednie rozwiązania dla praktycznie wszelkich zadań analitycznych. Oferowane systemy są budowane na tej samej platformie, co zapewnia łatwość modernizacji dyfraktometru w przyszłości.
Przykłady zastosowania rentgenowskich metod dyfrakcyjnych:
Rentgenowska jakościowa analiza fazowa
Przedmiotem rentgenowskiej analizy fazowej jest identyfikacja składu fazowego metodą dyfrakcji promieni rentgenowskich.
Analiza fazowa polega na interpretacji dyfraktogramów cyfrowych uzyskanych przy użyciu dyfraktometru rentgenowskiego.
Przeznaczone do analizy próbki lite powinny mieć kształt prostopadłościanu o wymiarach zewnętrznych (34mm ? 1mm)×(30 ¸ 55mm)×(0.1 ¸ 4mm), lub jak największą płaską powierzchnię i wymiary pozwalające na ukrycie próbki w zamkniętej dłoni.
Rentgenowska jakościowa analiza tekstur
Przedmiotem rentgenowskiej jakościowej analizy tekstur jest identyfikacja rozkładu uprzywilejowanych orientacji krystalograficznych metodą dyfrakcji promieni rentgenowskich. Analiza tekstur polega na interpretacji dyfraktogramów cyfrowych uzyskanych przy użyciu trójosiowego goniometru i dyfraktometru rentgenowskiego. Przeznaczone do analizy próbki lite powinny mieć kształt prostopadłościanu o wymiarach zewnętrznych (34mm ? 1mm)×(30 ¸ 55mm)×(0.1 ¸ 4mm). Krystality badanej substancji muszą być większe od 1mm, aby mogło w nich zajść zjawisko dyfrakcji.
Metoda Lauego
Jest stosowana do określania orientacji i symetrii kryształu. Orientowanie kryształu polega na określeniu kierunku [uvw] w krysztale względem wybranego układu odniesienia. Lauegramy są też źródłem informacji o jakości monokryształu: istniejących w nim naprężeniach, zbliźniaczeni itp.
Skierowanie ma nieruchomy kryształ wiązki promieni o widmie ciągłym stwarza możliwość dyfrakcji, ze względu na mnogość płaszczyzn krystalograficznych, które przy określonych kątach spełniają równanie Bragga- Wulfa. Promienie ugięte rejestruje się na kliszy umieszczonej prostopadle do wiązki promieni padających za badanym preparatem lub przed nim.
Spójnemu odbiciu od poszczególnych serii równoległych płaszczyzn sieciowych ulega promieniowanie rentgenowskie o długości fali λ, spełniającej równania Bragga- Wulfa. Ponieważ płaszczyzny krystalograficzne o różnych długościach d uginają promienie pod różnymi kątami , na zdjęciu dyfrakcyjnym uzyskujemy układ refleksów. Jeżeli oś [uvw] jest równoległa do wiązki pierwotnej i jeżeli jest to oś symetrii kryształu, to rozkład refleksów na rentgenogramie obrazuje symetrię osi, tzn. symetria refleksów na zdjęciu jest tego samego rzędu co symetria kryształu.
Metoda proszkowa Deby’a, Schererra i Hula
Metoda Debye’a – Scherrera - Hulla jest jedną z podstawowych metod badania substancji polikrystalicznych, w których stosujemy promieniowanie monochromatyczne. Obiektem badań jest tutaj próbka, w której znajduje się bardzo wiele krystalitów o wymiarach rzędu 0,5 μm. Krystality te ułożone są bezładnie względem padającej wiązki. Dzięki takiemu ułożeniu kąt padanie promieni na poszczególne krystality jest różny. Należy jednak pamiętać, że nie zawsze krystality ułożone są w sposób przypadkowy. Często spotykanym problemem jest występowanie w próbkach proszkowych tzw. Preferowanej orientacji, czyli ułożenia krystalitów równolegle do siebie, co powoduje uzyskanie refleksów, które nieodzwierciedlają prawidłowej struktury badanej substancji. Obecnie, nowoczesne urządzenia do badań polikrystalicznych są tak skonstruowane, że problem ten jest zminimalizowany.