13. Dodatek: Informacje o instrumentach pomiarowych firmy HAAKE

13.1. Porównanie reometrów / wiskozymetrów rotacyjnych

Rodzaj instrumentu	Rozwiązania techniczne
A. Reometry rotacyjne typu CS pracujące przy sterowanych naprężeniach Typowy model HAAKE: RheoStress RS100: najbardziej uniwersalny reometr typu CS, który może również pracować w trybie CR przy sterowanych prędkościach ścinania oraz w trybie OSC w warunkach dynamicznych (oscylacyjnych). Rotovisco RT10: reometr typu CS ogólnego stosowania, który może również pracować w trybie CR przy sterowanych prędkościach ścinania oraz w trybie OSC w warunkach dynamicznych (oscylacyjnych). Optycznie, obydwa instrumenty są podobne i obydwa korzystają z identycznych zestawów czujników pomiarowych oraz systemów sterowania temperaturą. Model RT10 posiada łożysko specjalne zamiast łożyska powietrznego (obniżona czułość pomiaru momentu/naprężeń o współczynnik x100 w stosunku do RS100) oraz posiada wyższy zakres pomiaru momentu o 60 % (możliwość badania płynów o wyższej lepkości w porównaniu z RS100). Schematy typowych zestawów pomiarowych (każdy dostępny w różnych rozmiarach) dla instrumentów RS100 i RT10:	Model RS100 pracuje w trybie CS przy sterowanych naprężeniach ścinających, jest przeznaczony do badania próbek przy bardzo małej bezwładności i siada napędzany cylinder zewnętrzny. Wał napędu w RS100 jest centrowany za pomocą łożyska powietrznego zapewniającego praktycznie beztarciową transmisję wymuszanych naprężeń w badanym płynie. Powstające odkształcenie próbki umieszczonej w zestawie pomiarowym, wykrywane jest za pomocą dekodera cyfrowego przetwarzającego milion impulsów na 1 obrót. Rozdzielczość ta pozwala na pomiar najmniejszych granic płynięcia oraz skrajnie małych odkształceń lub prędkości ścinania. RS100 i RT10 mogą być sterowane za pomocą komputera zarówno podczas pracy w trybie CS jak i CR a ponadto mogą pracować w trybie automatycznie wymuszanych naprężeń odkształceń oscylacyjnych. Zdalnie i ręcznie sterowane podnoszenie czujnika z różnymi szybkościami pozwala na osiowe ustawianie położenia wirnika względem cylindra zewnętrznego lub stożka względem płytki. Termiczna kompensacja szerokości szczeliny zestawu pomiarowego sterowana jest za pomocą mikroprocesora. Specjalne oprogramowanie z okienkami typu HAAKE steruje parametrami badania oraz przetwarzaniem danych.
1. Cylindry współosiowe wg DIN 53018 dla cieczy o umiarkowanej lepkości. 2. Cylindry współosiowe z podwójną szczeliną wg DIN 54453 dla cieczy o niskiej lepkości.	3. Cylindry współosiowe wg DIN 53019 oraz ISO 3219 dla cieczy o umiarkowanych lub wysokich lepkościach. 4. Cylindry współosiowe typu ”High Shear” do pomiaru lepkości cieczy przy wysokich prędkościach ścinania.
1. 2.	3. 4.

Zastosowanie	Ograniczenia
RS100 jest instrumentem o specjalnie dużej czułości i jest wszechstronny przy badaniu płynów o bardzo złożonych właściwościach reologicznych takich jak lepkosprężyste, nienewtonowskie, posiadające granice płynięcia, oraz o właściwościach zależnych od czasu ścinania. Ponad 50 różnych zestawów pomiarowych, w tym cylindry współosiowe, stożek-płytka, płytka-płytka jak również czujniki zanurzeniowe, pozwalają użytkownikowi na optymalizację warunków badań nieograniczonej liczby próbek mających znaczenie w takich przemysłach jak: kosmetyka, farmacja, przemysł spożywczy, farby i lakiery, powłoki, kleje, polimery, oleje a nawet stopione szkło. Charakterystyka techniczna: Rozdzielczość kątowa: 6⋅10^-6 radian Moment minimalny RS100: 0,2⋅10^-6 Nm Moment maksymalny RS100: 50 mNm Moment maksymalny RRT10: 80 mNm Prędkość wirnika (CS) minimum: 10^-7 obr/min Prędkość wirnika (CR) minimum: 10^-1 obr/min Prędkość wirnika maksimum: 500 obr/min Ilość próbki: 0,5 ÷ 50 cm^3 Zakres temperatur, standard: -50 ÷ 350 °C Zakres temperatur, opcjonalnie: -150 ÷ 500 °C Częstotliwość oscylacji w zależności od próbki: Minimum: 2⋅10^-4 Hz Maksimum: 60 Hz	Reometr RS100 przeznaczony jest głownie do prac naukowo-badawczych związanych z wyznaczaniem właściwości reologicznych ciał stałych i płynów zwłaszcza przy niewielkich odkształceniach i bardzo małych prędkościach ścinania oraz do badań dynamicznych. Badania te pozwalają na wgląd w strukturę cząsteczkową materiałów lepkosprężystych w „stanie spoczynku”. Z uwagi na bardzo wysoką czułość wyznaczania pełzania poniżej granicy płynięcia, RS100 nie może służyć do badania próbek o dużej lepkości przy wysokich prędkościach ścinania. Możliwość przełączania w tryb pracy CR pozwala na badanie próbek tiksotropowych przy wzrastającej i malejącej prędkości ścinania (za pomocą pętli histerezy), co umożliwia uzyskiwanie tradycyjnych wyników pomiaru. Badanie cieczy o niskich lepkościach, tj. poniżej 2 mPa⋅s, przy wyższych prędkościach obrotowych, może powodować odstępstwa od przepływu laminarnego, powstawanie wirów Taylora oraz występowanie turbulencji, co jest zwykle źródłem poważnych błędów pomiaru lepkości. Takie ciecze o bardzo niskiej lepkości, zwykle wykazują właściwości newtonowskie i można mierzyć ich lepkość za pomocą wiskozymetrów kapilarnych typu Ubbelohde lub wiskozymetrów z opadającą kulką typu Hoeppler.
5. Zestawy stożek-płytka do badania płynów o umiarkowanej lepkosprężystości. 6. Zestawy płytka-płytka do badania płynów o wysokiej lepkosprężystości.	7. Zestawy z podwójnym stożkiem do badania cieczy o niskich lepkościach. Minimalizacja strat substancji lotnych oraz wpływu napięcia powierzchniowego. 8. Zestaw do pomiaru lepkości cieczy w warunkach nadciśnienia lub podciśnienia.
5. 6.	7. 8.

Rodzaj instrumentu	Rozwiązania techniczne
B1. Reometry rotacyjne typu CR pracujące przy sterowanych prędkościach ścinania Typowy model HAAKE: Rotovisco RV30: wiskozymetr kombinowany z zestawami pomiarowymi M5 lub M10. Poprzednie modele HAAKE: Rotovisco RV1 / 2 / 3 Rotovisco RV100 /12 / 20 Poniżej przedstawiono schematy typowych zestawów pomiarowych (każdy czujnik występuje w różnych odmianach różniących się wymiarami), które mogą być łatwo wymienialne pomiędzy różnymi modelami wiskozymetrów Rotovisco. Uwaga: Te same czujniki pomiarowe są stosowane w wiskozymetrach serii Viscotester	Rotovisco RV30 z wbudowanym portem szeregowym RS232C przeznaczony jest do współpracy z komputerem kompatybilnym z IBM. Specjalizowane oprogramowanie wyświetlające wyniki w  „okienkach HAAKE” pozwala na wielokrotne wybieranie warunków pomiarów rutynowych i przetwarzanie danych. RV30 jest reometrem typu Searle, pracującym w trybie CR. Silnik prądu stałego sterowany jest generatorem tachometrycznym. Możliwe jest nastawianie wymaganych prędkości ścinania a uzyskiwane naprężenia ścinające mierzone są za pomocą wymiennych czujników momentu, przy czym głowice pomiarowe obejmują zakres momentów 5 ÷ 10 Ncm (5 0÷ 100 mNm). RV30 korzysta z ponad 50 konwencjonalnych, wymiennych zestawów pomiarowych, które od 40 lat zapewniają wysoki stopień modularności reometrów HAAKE i spełniają wymagania badań reologicznych wszystkich rodzajów płynów. Stosowane czujniki: cylindry współosiowe, zestawy stożek-płytka oraz płytka-płytka a także czujniki zanurzeniowe.
1. Cylindry współosiowe „NV” z podwójną szczeliną wg DIN 54453 dla cieczy o niskich lepkościach. 2. Cylindry współosiowe „MV” wg DIN 53018 dla cieczy o umiarkowanych lepkościach. 3. Cylindry współosiowe „SV” wg DIN 53018 dla cieczy o wysokich lepkościach.	4. Cylindry współosiowe „MV” wg DIN 53019 oraz ISO 3219 dla cieczy o umiarkowanych lepkościach. 5. Cylindry współosiowe typu ”High Shear HS” przeznaczone do pomiaru lepkości cieczy o umiarkowanych lepkościach takich jak farby lub kleje, przy wysokich prędkościach ścinania.
1. 2. 3. 4. 5.

Zastosowanie	Ograniczenia
Rotovisco RV30 jest przeznaczony zarówno do rutynowej kontroli jakości jak również do prac naukowo-badawczych. Modularność wielu zestawów pomiarowych sprawia, że instrument ten jest uniwersalny pod względem zakresów lepkości, prędkości ścinania, ciśnień oraz temperatur. Może być stosowany do pomiarów lepkości cieczy newtonowskich ale jego techniczny potencjał pozwala również na wyznaczanie właściwości reologicznych płynów nienewtonowskich, granic płynięcia oraz cech tiksotropowych nieograniczonej liczby odmian próbek przemysłowych z takich dziedzin jak: Kosmetyka, farmacja, przemysł spożywczy, farby i lakiery, powłoki, kleje, polimery, oleje a nawet stopione szkło. Charakterystyka techniczna: Zakres prędkości wirnika: 10^-2÷ 10^3 obr/min Zakres prędkości ścinania: 4⋅10^-3 ÷ 4⋅10^4 s^-1 Zakres naprężeń ścinających: 0,2 ÷ 7⋅10^4 Pa Zakres lepkości: 5 ÷ 10^9 mPa⋅s Ilość próbki: 0,5 ÷ 50 cm^3 Zakres temperatur: -50 ÷ 1700 °C Temperatura sterowana jest za pomocą bezpośredniego grzejnika elektrycznego albo z wykorzystaniem zewnętrznego termostatu cieczowego w zakresie -50 ÷ 350 °C. Specjalny piec do badania stopionego szkła pozwala na badania w temperaturach do 1700 °C	RV30 nie jest przeznaczony do badania próbek sprężystych. W przypadku próbek silnie lepkosprężystych, efekt Weissenberga może ograniczyć pomiary przy wysokich prędkościach ścinania. Krytyczna prędkość ścinania powinna być znacznie niższa od maksymalnej prędkości ścinania stosowanej przy pomiarach lepkości próbek newtonowskich takich jak oleje. Mogą również pojawiać się problemy przy badaniu próbek o wysokiej lepkości przez dłuższy okres czasu przy wysokiej prędkości ścinania ponieważ generowane ciepło ścinania nie może być odebrane nawet przy idealnym systemie sterowania temperaturą Badanie cieczy o niskich lepkościach, tj. poniżej 5 mPa⋅s, może powodować odstępstwa od przepływu laminarnego, powstawanie wirów Taylora oraz występowanie turbulencji, co jest zwykle źródłem poważnych błędów pomiaru lepkości. Takie ciecze o bardzo niskiej lepkości, zwykle wykazują właściwości newtonowskie i lepiej mierzyć ich lepkość za pomocą wiskozymetrów kapilarnych typu Ubbelohde lub wiskozymetrów z opadającą kulką typu Hoeppler.
6. Zestaw stożek-płytka do badania przy wysokich prędkościach ścinania.	7. Zestaw płytka-płytka, zalecany do badania próbek o wysokiej lepkości, posiadających wysokie granice płynięcia.
6.	7.

Rodzaj instrumentu	Rozwiązania techniczne
B1. Reometry rotacyjne typu CR pracujące przy sterowanych prędkościach ścinania Typowy model HAAKE: Viscotester VT550: Poprzednie modele HAAKE: Viscotester VT500 / VT501, które były optycznie podobne, ale miały ograniczoną charakterystykę techniczną. oraz: Viscotester VT180 / VT24 Poniżej przedstawiono schematy typowych zestawów pomiarowych - większość z nich występuje w różnych odmianach różniących się wymiarami, które mogą być łatwo wymienialne ze wszystkimi modelami wiskozymetrów typu Viscotester produkowanych od 30 lat oraz z wiskozymetrami typu Rotovisco.	Wiskozymetr sterowany mikroprocesorem posiada silnik pracujący ze skokową prędkością i czujnik momentu pozwalający na zastosowanie bardzo sztywnego pręta skrętnego posiadającego odchylenie 0 ÷ 1° , wyposażony w przetwornik indukcyjny momentu. 16-bitowy procesor przechowuje wszystkie współczynniki dla 44 zestawów pomiarowych, 60 różnych prędkości obrotowych oraz 10 procedur pomiarowych. Dane te mogą być wywoływane w dowolnej chwili przy pomiarach rutynowych. Mierzone wartości: η, , n, T mogą być wyświetlane na ekranie ciekłokrystalicznym lub wysyłane bezpośrednio do drukarki przez port szeregowy RS232. Viscotester połączony jest z komputerem kompatybilnym z IBM, co pozwala na swobodne programowanie procedur testów, uruchamianych automatycznie. Dane można przechowywać oraz wyświetlać w postaci tabel lub wykresów. Standardowo można wykreślać 10-punktowe krzywe płynięcia lub krzywe lepkości, stanowiące „odcisk palca” właściwości reologicznych szerokiej gamy cieczy. VT550 jest bardzo zwarty i lekki. Można go obsługiwać ręcznie, przez zanurzanie czujnika w próbce zawartej w otwartym naczyniu. Dla celów laboratoryjnych, VT550 można montować na stanowisku roboczym i można sterować temperaturą zestawu pomiarowego.
1. Cylindry współosiowe „NV” z podwójną szczeliną wg DIN 54453 dla cieczy o niskich lepkościach. 2. Cylindry współosiowe „MV” wg DIN 53018 dla cieczy o umiarkowanych lepkościach. 3. Cylindry współosiowe „SV” wg DIN 53018 dla cieczy o wysokich lepkościach.	4. Cylindry współosiowe „MV” wg DIN 53019 oraz ISO 3219 dla cieczy o umiarkowanych lepkościach. 5. Cylindry współosiowe typu ”High Shear HS” przeznaczone do pomiaru lepkości cieczy o umiarkowanych lepkościach takich jak farby lub kleje, przy wysokich prędkościach ścinania.
1. 2. 3. 4. 5.

Zastosowanie	Ograniczenia
VT550 jest przeznaczony przede wszystkim do rutynowych pomiarów przy kontroli jakości cieczy newtonowskich a zwłaszcza płynów nienewtonowskich. Od niskich do wysokich lepkości, takich jak kosmetyki, leki, artykuły żywnościowe, farby i lakiery, powłoki, kleje, polimery a nawet stopione szkło. W przypadku czujnika zanurzonego w otwartym naczyniu, ekran ciekłokrystaliczny wyświetla lepkość w mPa⋅s lub Pa⋅s. Przy stosowaniu czujnika temperatury Pt100, VT550 mierzy aktualną temperaturę próbki. W trybie pracy sterowania odkształceniem (CD), VT550 monitoruje moment w funkcji czasu, co pozwala na pomiar granicy płynięcia(np. jogurtu) przy użyciu wirnika łopatkowego obracającego się z bardzo małą prędkością. VT550 mierzy również tiksotropię za pomocą pętli histerezy między krzywą wznoszącą oraz opadającą z możliwością utrzymywania stałej (górnej) prędkości ścinania dla osiągnięcia degradacji struktury do pełnego stanu zolu. Charakterystyka techniczna: 10 zestawów po 10 stałych prędkości wirnika: Prędkość min/maks: 0,5 /800 obr/min. Zakres prędkości ścinania: 0,6 ÷ 32 000 s^-1 Zakres naprężeń ścinających:1 ÷ 10^5 Pa Zakres lepkości: 1 ÷ 10^9 mPa⋅s Zakres momentów: przy 0,5 ÷ 400 obr/min: 0,01 ÷ 3 Ncm przy 400÷ 500 obr/min: do 2 Ncm Ilość próbki: 0,5 ÷ 50 cm^3 Zakres temperatur: -50 ÷ 250 °C	Badanie próbek o lepkości niższej niż 3 mPa⋅s przy maksymalnych prędkościach obrotowych wirnika może wywołać zakłócenia pomiaru lepkości przez wiry Taylora i turbulencję, co może bardzo obniżyć dokładność wyników. Viscotester VT550 nie ma możliwości badania właściwości sprężystych próbek. Krzywe płynięcia i krzywe lepkości tworzone w jednym badaniu, oparte są na 10 punktach pomiarowych, ale komputer może dokonać kombinacji 10 zestawów po 10 różnych (ustalonych) prędkości obrotowych, co pozwala na wykreślanie krzywych płynięcia i krzywych lepkości na podstawie 100 punktów pomiaru. Jest to metoda podobna do uzyskiwania krzywych ciągłych za pomocą wiskozymetrów serii Rotovisco.
6. Zestaw stożek-płytka do badania próbek przy wysokich prędkościach ścinania.	7. Zestaw płytka-płytka do badania próbek posiadających wysokie granice płynięcia.
6.	7.

13.2. Zestawienie porównawcze wiskozymetrów kapilarnych

13.2.1. Dane dotyczące lepkości bezwzględnej

Rodzaj instrumentu	Rozwiązania techniczne
C1. Wiskozymetry kapilarne pracujące przy zmiennym ciśnieniu wyposażone w reologiczne dysze pomiarowe. Typowy model HAAKE: Reometr do pomiaru momentów, np.: Rheocord - modele „90” i „9000” Wyposażone w RHEOMEX (czujnik wytłaczarki jedno lub dwuśrubowej) oraz zestaw kapilar szczelinowych i kołowych.	Kapilary o przekroju kołowym Średnice D: 1 ÷ 2 mm Długości L: 10 ÷ 40⋅D Spadek ciśnienia ΔP ≈ naprężenie ścinające τ wzdłuż kapilary kołowej mierzony jest jako różnica między ciśnieniem strefy wlotowej a ciśnieniem otoczenia na wylocie z kapilary. Natężenie przepływu Q ≈ prędkość ścinania jest ustalane wstępnie za pomocą pompy dozującej lub może być mierzone przez odważanie wytłaczanego ekstrudatu w jednostkach czasu. Kapilary szczelinowe Szerokości: co najmniej 10 mm Głębokości: co najmniej 1 ÷ 2 mm Długości: co najmniej 40 ÷ 100 mm między czujnikami ciśnienia Spadek ciśnienia ΔP mierzony jest między dwoma punktami kapilary, rozmieszczonymi w dostatecznej odległości od strefy wlotowej i wylotowej w celu wyeliminowania efektów wlotowych. Normalnie, dysze reologiczne dołączane są do ekstruderów laboratoryjnych, w których następuje stapianie i homogenizacja polimerów w krótkim okresie czasu. Ekstrudery wytwarzają ciśnienia przetłaczające stopy przez kapilary w sposób ciągły ze zmiennymi prędkościami wypływu.
C2. Grawitacyjny wiskozymetr kapilarny Typowe modele: Ubbelohde oraz Cannon-Fenske	Średnice kapilar D: 0,5 ÷ 5 mm Długości kapilar L: definiowane jako wielokrotności średnicy D Stosunek L/D powinien być większy niż 50÷1, aby utrzymać wpływ efektów wlotowych na wyniki pomiaru na dostatecznie niskim poziomie. Lepkość kinematyczna mierzona jest na podstawie pomiaru czasu Δt niezbędnego do przepływu określonej objętości cieczy przez kapilarę. Czas ten może być mierzony za pomocą stopera lub w sposób automatyczny za pomocą czujnika strumienia świetlnego monitorującego zmianę poziomu cieczy między dwiema zaznaczonymi kreskami na kapilarze.

Zastosowanie	Ograniczenia
Wiskozymetry kapilarne pracujące przy zmiennym ciśnieniu, pozwalają na uzyskiwanie szerokich zakresów naprężeń ścinających oraz prędkości ścinania . Nadają się one do badań reologicznych cieczy newtonowskich oraz nienewtonowskich, np. stopów polimerów. Uzyskuje się bezwzględne wartości lepkości. Procedura badań może być zautomatyzowana i może obejmować wstępnie ustalany zakres prędkości ścinania, co pozwala na uzyskiwanie krzywych płynięcia lub krzywych lepkości, określających właściwości reologiczne oraz strukturę cząsteczkową badanych polimerów. Charakterystyka techniczna: Zakres lepkości: η = 10^2 ÷ 10^6 Pa⋅s Zakres prędkości ścinania: = 10 ÷ 10^4 s^-1 Ilość próbki: 500 ÷ 1000 g Pęcznienie ekstrudatu na wylocie z kapilary powoduje, że prędkość ścinania staje się zależna od sprężystości stopu. Zwiększanie prędkości ścinania powyżej wartości krytycznej przy badaniu próbek lepkosprężystych może powodować niestateczność lepkosprężystą na powierzchni ekstrudatu. Operator musi sam określić tą wartość krytyczną i powinien dobrać warunki pomiarów nie pozwalające na jej przekroczenie.	Nie nadają się do badania cieczy o zbyt niskich lepkościach. Nie można tą metodą wyznaczać granic płynięcia ani badać płynów, które wykazują właściwości tiksotropowe. Sygnały naprężeń ścinających τ i natężeń przepływu Q mierzone przy niskich prędkościach ścinania są często mało dokładne, skutkiem czego wyniki pomiarów lepkości mogą być bezwartościowe. Wiskozymetry kapilarne pozwalają wyłącznie na pomiar lepkości bez możliwości wyznaczania sprężystości. Dane pomiarowe uzyskiwane przy pęcznieniu ekstrudatu, mogą mieć najwyżej charakter względny, ponieważ pęcznienie stopu trwa tylko sekundy po opuszczeniu wylotu z kapilary a czas ten jest zbyt krótki by stop uległ pełnej retardacji. Czujniki ciśnienia zainstalowane na kapilarach reometru powinny być tak dobrane, aby możliwy był pomiar ciśnień bezwzględnych w kapilarze. Różnice ciśnień występujące często w badaniach kontroli jakości podobnych próbek, mogą mieścić się w granicach tolerancji użytych przetworników ciśnienia, skutkiem czego wyraźne zróżnicowanie tych próbek może nastręczać pewne trudności. Jeśli uzyskiwane wyniki mają być porównywane z wynikami pomiarów otrzymanych przy użyciu innych wiskozymetrów, wówczas konieczne jest przeprowadzenie korekty przez wprowadzenie poprawek Weissenberga / Rabinowitscha oraz Bagleya.
Grawitacyjne wiskozymetry kapilarne przydatne są wyłącznie do pomiarów lepkości cieczy newtonowskich. Charakterystyka techniczna: Zakres lepkości: η = 0,5 ÷ 10^4 mPa⋅s Ilość próbki: 5 ÷ 20 cm^3 Zakres temperatur: do 150 °C Pozwalają na uzyskiwanie wyników pomiaru lepkości kinematycznej z bardzo dużą dokładnością. Aby przeliczyć te wartości na lepkość dynamiczną, konieczna jest znajomość gęstości ρ badanych cieczy w temperaturze pomiaru.	W przypadku cieczy nienewtonowskich, prędkości ścinania maleją nieliniowo od ścianki do centrum kapilary. Ponieważ poziom cieczy obniża się w miarę upływu czasu, pociąga to za sobą również zmianę prędkości ścinania podczas wypływu. Z uwagi na to, że prędkość ścinania nie jest dokładnie określona w całym przekroju kapilary, więc zarówno naprężenia ścinające jak i prędkości ścinania zmieniają się w czasie. Z tego powodu wiskozymetry te nie nadają się do pomiarów lepkości cieczy nienewtonowskich a zwłaszcza cieczy zdolnych do tworzenia struktury tiksotropowej lub posiadających granicę płynięcia.

13.2.2. Dane dotyczące lepkości względnej

Rodzaj instrumentu	Rozwiązania techniczne
C3. Wskaźniki topnienia Służą do badania stopów polimerów. Ich charakterystyki określone są w normach ASTM, BS i DIN lub w innych normach krajowych.	Wskaźniki topnienia składają się z pionowo ustawionej, ogrzewanej tulejki oraz tłoka szczelnie dopasowanego do tulejki.. Tulejka może być wyposażona w dysze o różnych rozmiarach. Standardowe dysze, określone w normach międzynarodowych mają poniższe rozmiary: Długość kapilary: L = 8 mm Średnica kapilary: D = 2,095 mm L/D = 4 Normalna próbka polimeru w postaci płatków wprowadzana jest na zimno do ogrzewanej tulejki, gdzie ulega stapianiu pod wpływem ciepła przewodzonego z zewnątrz. Tłok obciąża się ciężarkami a temperatura pomiaru może być zmieniana. Indeks (wskaźnik) topnienia MFI (skrót od ang. Melt Flow Index) definiuje ilość ekstrudatu wytłoczonego z tulejki w czasie 10 minut przy określonym obciążeniu tłoka w ustalonej temperaturze. Te trzy wielkości są parametrami pomiaru.
C4. Wiskozymetry otworowe (Kubki wypływowe) Typowe modele: Kubki Forda lub kubki wg DIN. Wiskozymetry Englera, Saybolta i Redwooda.	Wiskozymetry otworowe są zbiornikami typu kubków o zwiększonej średnicy z otworem wypływowym w postaci kapilary o stosunku L/D mniejszym iż 1:10. Za pomocą stopera mierzy się czas niezbędny do wypływu przez kapilarę określonej ilości cieczy wypełniającej zbiornik do poziomu górnego pierścienia. Wiskozymetr otworowy Englera: Czas wypływu ciekłej próbki porównuje się z czasem wypływu wody.

Zastosowanie	Ograniczenia
Wskaźniki topnienie przeznaczone są do względnej klasyfikacji polimerów, które łatwo przechodzą w stan homogenicznego stopu bez wchłaniania większych ilości powietrza. Polimery te muszą być dostatecznie odporne na działanie ciepła, aby nie następowała ich degradacja w czasie stapiania trwającym około 10 minut, kiedy ich lepkość ulega obniżeniu na skutek wzrostu temperatury lub rośnie na skutek sieciowania. Charakterystyka techniczna: Ilość próbki: 20 ÷ 100 cm^3 Zakres temperatur: do 350 °C Obciążenie głowicy: 3,25; 21,6; 50; 216 g	Duże efekty wlotowe i wylotowe znacznie wpływają na mierzoną lepkość względną. Nie ma żadnego sensu próba wprowadzania poprawek w celu przeliczania wyników na lepkość bezwzględną. Naprężenia ścinające i  prędkości ścinania - często rzędu 1 s^-1 - jakie występują we wskaźnikach topnienia, są bardzo duże w dolnej części tulejki w porównaniu z wartościami występującymi w typowych urządzeniach produkcyjnych. Z tego powodu wyniki pomiarów wykorzystywane do opisu właściwości przetwórczych są często błędne. Stosowanie wskaźników topnienia jest obecnie ograniczone do testowania stopów poliolefin.
Wiskozymetry otworowe stosowane są do względnej klasyfikacji cieczy newtonowskich. Przeliczanie wyników pomiaru na lepkość bezwzględną wyrażaną w jednostkach mPa⋅s, nie jest możliwe. Charakterystyka techniczna: Ilość próbki: 50 ÷ 100 cm^3 Nie przewiduje się termostatowania próbki. Przy wykonywaniu pomiarów w temperaturze pokojowej, wartość ta powinna być dodatkowo zanotowana. Wyniki pomiaru czasu wypływu określonych cieczy można przetransformować na zmienne temperatury pokojowe, pod warunkiem dysponowania odpowiednimi tablicami przeliczeniowymi	Metodą ta mierzy się raczej „efekty wlotowe” a nie rzeczywiste lepkości próbek. Metody te nie nadają się do stosowania w przypadku cieczy nienewtonowskich, zwłaszcza posiadających granice płynięcia lub struktury tiksotropowe. Wiskozymetry otworowe mają obecnie już tylko historyczne znaczenie w świecie przemysłowym i handlowym. Nie nadają się one do pomiarów lepkości zarówno cieczy newtonowskich jak i  nienewtonowskich. Z technicznego punktu widzenia, niska cena tych przyrządów nie jest żadnym argumentem uzasadniającym ich stosowanie.

13.3. Porównanie wiskozymetrów z opadającą i wyciąganą kulką

Rodzaj instrumentu	Rozwiązania techniczne
D1. Wiskozymetry z opadająca kulką Typowe modele HAAKE: Hoeppler Falling Ball Viscometer (Wiskozymetr Hoepplera) Odpowiada normie DIN 53015 Micro Falling Ball Viscometer (Mikrowiskozymetr Hoepplera)	Lepkość płynu mierzona jest poprzez pomiar czasu opadania kulki toczącej się w próbce wypełniającej rurkę. Wiskozymetr ten można stosować do próbek o różnych lepkościach przez zmianę średnicy kulki lub jej gęstości. Mikrowiskozymetr jest specjalną wersją wiskozymetru z opadająca kulką. Wykorzystana jest w nim strzykawka lekarska zawierająca próbkę cieczy w ilości mniejszej niż 0,5 cm^3 oraz pozłacana kulka stalowa, która może być automatycznie podnoszona za pomocą wirującego magnesu w cyklach co 15 sekund. Można powtarzać dowolną liczbę cykli przy pomiarze lepkości określonej próbki, tak długo, aż powtarzające się czasy opadania wskażą, że temperatura próbki została ustalona.
D2. Wiskozymetr z podnoszoną kulką Typowy model HAAKE: Viscobalance	Instrument ten wykorzystuje belkę wagi. Na jej prawej stronie umieszcza się ciężarki o różnych masach. Po stronie prawej znajduje się cienki trzpień zakończony kulką, który zanurza się stroną kulistą w próbce o wysokiej lepkości wypełniającej tulejkę. Tulejka ta może posiadać płaszcz termostatujący w zakresie temperatur do 300 °C. Ciężarki umieszczone na jednej stronie belki powodują wyciąganie trzpienia z kulka w górę w badanej cieczy. Mierząc prędkość podnoszenia kulki oraz znając masę ciężarków przesuwających się w dół, można uzyskać sygnał proporcjonalny do lepkości.

Zastosowanie	Ograniczenia
Wiskozymetry z opadająca kulką przeznaczone są do dokładnych pomiarów lepkości przezroczystych cieczy newtonowskich o lepkościach od niskich do umiarkowanych. Charakterystyka techniczna: Zakres lepkości: η = 0,5 ÷ 10^5 mPa⋅s Ilość próbki: Wiskozymetr Hoepplera: ≈ 100 cm^3 (w zależności od średnicy kulki) Mikrowiskozymetr: 0,3 lub 0,5 cm^3 Zakres temperatur: do 5 ÷ 60 °C Temperatura próbki stabilizowana jest za pomocą zewnętrznego termostatu cieczowego.	Nie mogą być wykorzystywane do pomiaru lepkości cieczy nienewtonowskich. Nie nadają się do badania cieczy nieprzezroczystych oraz cieczy o wysokich lepkościach.
Wiskozymetr Viscobalance z podnoszoną kulką, przeznaczony jest do pomiaru lepkości cieczy newtonowskich, nawet wtedy gdy są one nieprzezroczyste lub mają wysoką lepkość, np. oleje, bitumen lub smoły. Charakterystyka techniczna: Zakres lepkości: η = 0,5 ÷ 10^5 mPa⋅s Zakres temperatur: -20 ÷ 120 °C Model VWB 301: do 300 °C Ten specjalny, wysokotemperaturowy model Viscobalance jest znormalizowany (DIN) i przeznaczony do pomiarów lepkości bitumów. Ilość próbki: około 100 cm^3	Viscobalance nie może być stosowany do pomiaru lepkości cieczy nienewtonowskich, jeśli konieczne jest uzyskiwanie danych bardziej precyzyjnych niż porównawcze. Badanie obejmujące również procedurę czyszczenia przyrządu jest kłopotliwe i często czasochłonne. Obecnie Viscobalance jest coraz częściej zastępowany nowoczesnymi reometrami rotacyjnymi z czujnikami stożek-płytka, które wymagają mniejszej ilości próbki, szybciej ogrzewają próbkę do temperatury pomiaru a ponadto pozwalają na badanie materiałów nienewtonowskich, np. takich jak mieszanki bitumów z polimerami.

13.4. Fotografie typowych reometrów i wiskozymetrów firmy HAAKE

Rys. 159. HAAKE RheoStress® RS100

Reometr rotacyjny typu CS pracujący w trybie CR i w trybie badań dynamicznych (OSC)

Reometr badawczy do sporządzania pełnej charakterystyki reologicznej płynów lepkosprężystych w warunkach ustalonego płynięcia oraz w badaniach dynamicznych. Specjalnie wyposażony w łożysko powietrzne w celu umożliwienia wykonywania pomiarów przy skrajnie niskich naprężeniach ścinających, prędkościach ścinania i odkształceniach. Wiele wymiennych zestawów pomiarowych pozwala na łatwą optymalizację parametrów pomiarów co umożliwia wykonywanie badań wielu rodzajów próbek charakteryzujących się zróżnicowanymi właściwościami reologicznymi.

Rys. 160. HAAKE Rotovisco® RT10

Reometr rotacyjny typu CR pracujący w trybie CS i w trybie badań dynamicznych (OSC)

Reometr podwójnego przeznaczenia, do stosowania w pracach badawczych oraz do kontroli jakości przy charakteryzowaniu płynów lepkosprężystych, wyposażony w specjalne, nisko tarciowe łożysko rolkowe na wału wirnika. Umożliwia wykonywanie badań płynów przy niskich i wysokich prędkościach ścinania. Wiele wymiennych zestawów pomiarowych pozwala na łatwą optymalizację parametrów pomiarów co umożliwia wykonywanie badań wielu rodzajów próbek charakteryzujących się zróżnicowanymi właściwościami reologicznymi.

Rys. 161. HAAKE Rotovisco® RV30

Reometr rotacyjny CR - przedstawiony na powyższej fotografii - wyposażony w zestaw napędowy M5 / M10 oraz w zestaw stożkowo-płytkowy PK100

RV30 jest uniwersalnym, wysokiej jakości wiskozymetrem, wykorzystującym wiele tradycyjnych zestawów pomiarowych firmy HAAKE - cylindry współosiowe, stożek-płytka oraz płytka-płytka, które stanowiły największe osiągnięcie wiskozymetrów firmy HAAKE przez ostatnie 40 lat.

- 267 -

---