ĆWICZENIE 1

SYNTEZA I BADANIE WŁAŚCIWOŚCI KATIONOWEJ ŻYWICY JONOWYMIENNEJ

1. Cel ćwiczenia

- praktyczny: otrzymanie jonitu, sprawdzenie jego zdolności wymiennej, pęcznienia i ciężaru nasypowego;

- teoretyczny: zapoznanie się z metodą jonitową oraz jej zastosowaniami.

2. Zagadnienia teoretyczne:

typy jonitów, zdolność jonowymienna, zastosowanie jonitów do uzdatniania wody, rodzaje jonitów, stopnie twardości wody.

3. Literatura:

1) W. Szlezyngier, „Tworzywa sztuczne”, Wyd.Polit.Rzesz., Rzeszów 1996.

2) J. Pielichowski, A.Puszyński „Chemia polimerów” WNT TEZA, Kraków 2004;

3) T. Rabek "Teoretyczne podstawy syntezy polielektrolitów i wymieniaczy jonowych" PWN 1960.

4. Część doświadczalna:

a) Otrzymywanie jonitu

W kolbie 500ml z trzema szyjami, zaopatrzonej w mieszadło, chłodnicę zwrotną i termometr, umieszcza się 23.5g fenolu i rozpoczyna ogrzewanie z równoczesnym rozpoczęciem mieszania. Niewielkimi porcjami dodaje się 15.5 ml stężonego kwasu siarkowego. Mieszaninę ogrzewa się w temperaturze wrzącej łaźni wodnej przez 2.5 godz.

Otrzymany kwas p-hydroksybenzenosulfonowy, uprzednio schłodzony do temperatury 50°C, wlewa się do zlewki o pojemności 600 ml i mieszając intensywnie bagietką powoli dodaje się 21 ml formaliny (UWAGA! czynność tę należy wykonać bezwzględnie pod wyciągiem). Temperatura szybko się podnosi i po paru minutach zawartość zlewki żeluje na czerwonobrunatną masę. Preparat kruszy się na niewielkie kawałki, zobojętnia nasyconym roztworem węglanu sodowego i utwardza w suszarce w temperaturze 105°C przez 12 godzin, a następnie kruszy na ziarna wielkości 2 mm.

b) Oznaczanie zdolności wymiennej

Oznaczanie to przeprowadza się metodą dynamiczną, opartą na reakcji:

R--H + NaCl → R—Na + HCl

Do szklanej kolumny wprowadza się ok. 5 ml kationitu o średnicy ziarna 0,5 - 2 mm, uprzednio spęcznionego w wodzie. Następnie jonit poddaje się obróbce przez przepuszczenie przez kolumnę roztworów w następującej kolejności:170 ml 1n HCl (regeneracja); 170 ml H₂O dest. (mycie); 170 ml 1n NaOH (wymiana); 170 ml H₂O dest. (płukanie)

Obróbka ta ma na celu rozluźnienie struktury jonitu i wypłukanie zanieczyszczeń. Szybkość przepływu 10-20 ml / min.

Przez tak przygotowane złoże jonitu przepuszcza się 170 ml 1n HCl z szybkością 5 ml / min w celu przeprowadzenia go w postać R - H. Nadmiar kwasu usuwa się przez mycie wodą destylowaną do zaniku odczynu kwaśnego w wybranej próbce wycieku wobec czerwieni metylowej lub papierka wskaźnikowego. Następnie przez wymieniacz przepuszcza się 0,1n NaCl z szybkością 2 ml na minutę aż do zaniku odczynu kwaśnego w pobranej próbce wycieku.

Ilość powstałego HCL oznacza się przez miareczkowanie 0,1n NaOH wobec czerwieni metylowej. Jonit przemywa się 170 ml wody destylowanej , usuwa ilościowo z kolumny i suszy w temperaturze 105 °C do stałej wagi i oblicza się zdolność wymienną wg wzoru:

Z_NaCl = 0.1V/a [mval R-Na]

gdzie: V - ilość 0,1n NaOH zużyta do miareczkowania

a - ilość gramów suchego jonitu

5. Opracowanie wyników:

Opisać sposób przeprowadzenia ćwiczenia, obliczyć wydajność reakcji, obliczyć zdolność wymienną jonitu, wyciągnąć wnioski.

6. Zasady bezpieczeństwa:

I. Wszystkie przewidziane w ćwiczeniu badania i pomiary wykonywać zgodnie z poleceniami prowadzącego

II. Przystąpienie do wykonywania ćwiczenia wymaga zapoznania się z kartami charakterystyki substancji (patrz załącznik).

7. Załączniki:

• karta charakterystyki kwasu siarkowego

• karta charakterystyki kwasu p-hydroksybenzenosulfonowego

• karta charakterystyki węglanu sodu

• karta charakterystyki fenolu

• karta charakterystyki wodorotlenku sodu

• karta charakterystyki formaliny

---