Oczyszczanie roztworów z wybranych jonów za pomocą jonitów

1. Wstęp

Jonit jest to substancja, służąca do przeprowadzania selektywnego procesu wymiany jonowej, stosowana w kolumnach jonitowych i filtrach jonitowych. Przepuszczenie przez warstwę jonitu ciekłej lub gazowej mieszaniny lub roztworu powoduje albo wzbogacenie jej o określony jon albo przeciwnie - pozbycie się z niej określonego jonu.

Jonity to zwykle żele lub substancje porowate, które posiadają zdolność selektywnego uwalniania jednych jonów i pochłaniania innych. Ich działanie opiera się na fakcie występowania na ich powierzchni określonych chemicznych grup funkcyjnych, które wiążą jony. Są to zwykle grupy posiadające silne własności kwasowe lub zasadowe, które w kontakcie z rozpuszczalnikiem lub roztworem aktywującym (zwykle silnym kwasem lub zasadą) ulegają dysocjacji elektrolitycznej powodującej naładowanie ich powierzchni.

Podstawowy podział jonitów (ze względu na pochodzenie):

• Jonity naturalne

• Jonity półsyntetyczne

• Jonity syntetyczne

• Jonity płynne

Największe zastosowanie spośród wszystkich rodzajów mają wymieniacze jonowe otrzymywane drogą syntezy z połączeń organicznych. Właściwości ich przewyższają zdolność wymienną wymieniaczy nieorganicznych względnie półsyntetycznych. Pod względem chemicznym są to substancje wielkocząsteczkowe posiadające w swojej budowie grupy chemicznie czynne.

Anionity posiadają takie grupy jak:

-NH₃OH =NH₂OH ≡NHOH

Kationity natomiast posiadają najczęściej takie grupy funkcyjne jak:

-SO₃H -COOH -CH₂SO₃H

2. Przygotowanie roztworu roboczego

Do kolby miarowej o pojemności 1000ml wsypano 3,33g sześciowodnego chlorku

żelaza (III), po czym kolbę dopełniono do kreski wodą destylowaną.

270,3g _FeCl3·6H2O ― 162,3g _FeCl3

m _FeCl3·6H2O ― 2g _FeCl3

m _FeCl3·6H2O = 3,33 g

3. Kalibracja

Do kolbek miarowych 50cm³ odmierzono kolejno 0; 1; 2; 4 i 8 cm³ roztworu wzorcowego (roztwór A) o stężeniu jonów Fe³⁺ równym 0.05mg/ml. Następnie do każdej z kolbek dodano 5 cm³ KCNS i dopełniano do kreski 0,1M HCl. Zawartość kolbek dokładnie zmieszano i poddano analizie (pomiar absorbancji przy długości fali 500nm). Wyniki analizy przedstawiono w tabeli poniżej.

Nr	Ilość [ml]	CFe w próbce [mg Fe]	Absorbancja A
				ROZTWÓR A
0	0	0 próbka odniesienia	0
1	1	0,05	0,100
2	2	0,10	0,200
3	4	0,20	0,400
4	8	0,40	0,800

4. Oznaczenie żelaza w roztworze roboczym

Stężenie jonów Fe³⁺ na podstawie naważki chlorku żelaza wsypanej do kolby:

162,3g _FeCl3 ― 55,85g_Fe

2g _FeCl3 ― m_Fe

m_Fe = 0,6886g

Do pomiarów wykorzystano 0,2cm³ roztworu roboczego.

Absorbancja: 0,275

y = 2x

A = 2C

C = A/2= 0,275/2 = 0,1375mg

0,1375mg _Fe ― 0,2cm³

m_Fe ―1000 cm³

m_Fe = 687,5 mg

m_Fe = 0,688g

Ponieważ taka ilość (1l) roztworu roboczego okazała się niewystarczająca, sporządzono dodatkowo 0,5l roztworu chlorku żelaza (III), którego absorbancja

dla 0,5cm³ wyniosła 0,660.

C = A/2= 0,660/2 = 0,330 mg

0,330 mg _Fe ― 0,5cm³

m'_Fe ―1000 cm³

m'_Fe = 0,660 g

m_{Fe śr.}= 0,5(0,688g + 0,660 g)= 0,664g

5. Oznaczanie całkowitej pojemności wymiennej kationitu

m_katonitu= 6,47g

V_wycieku= 115ml

n_NaOH = 0,1M

V_NaOH = 1,9 ml

V'_NaOH = 1,95 ml

V_{śr. NaOH} = 1,925 ml

Z_w = (V_{śr. NaOH} · n_NaOH · V_wycieku) / (10 m_katonitu)

Z_w = 0,342 mwali/g

6. Oznaczenie zdolności roboczej kationitu

V_wycieku=316cm³

m_katonitu= 6,47g

V _pocz. = 1000ml

1000ml _r-r ― 664 mg _Fe

316ml ― m_Fe

m_Fe = 209,824 mg

209,824 mg _Fe ― 6,47g _kationit

x _Fe ― 1g _kationit

x _Fe = 32,430 mg

Na jeden gram jonitu przypada 32,430 mg jonów żelaza.

7. Badanie procesu usuwania jonów Fe³⁺ z badanego roztworu

L.p.	V całk.[ml]	Vanalizy [ml]	Absorbancja	Stężenie [mg]	Stężenie/litr [mg/l]
1	366	8	0,030	0,015	1,875
2	416	-	-	-	-
3	441	8	0,120	0,060	7,500
4	466	-	-	-	-
5	491	4	0,080	0,040	10,000
6	516	4	0,110	0,055	13,750
7	541	4	0,145	0,073	18,250
8	566	3	0,150	0,075	25,000
9	591	3	0,185	0,093	31,000
10	616	3	0,250	0,125	41,667
11	641	3	0,335	0,168	56,000
12	666	2	0,345	0,173	86,500
13	691	2	0,380	0,190	95,000
14	716	1	0,220	0,110	110,000
15	741	1	0,345	0,173	173,000
16	766	1	0,350	0,175	175,000
17	791	0,5	0,330	0,165	330,000
18	816	0,5	0,335	0,168	336,000
19	841	0,5	0,340	0,170	340,000
20	866	0,5	0,340	0,170	340,000
21	891	0,5	0,380	0,190	380,000
22	916	0,5	0,400	0,200	400,000
23	941	0,5	0,425	0,213	426,000
24	966	0,5	0,430	0,215	430,000
25	991	0,5	0,465	0,233	466,000
26	1016	0,5	0,540	0,270	540,000
27	1041	0,5	0,540	0,270	540,000
28	1066	0,5	0,555	0,278	556,000
29	1091	0,5	0,560	0,280	560,000
30	1116	0,5	0,610	0,305	610,000
31	1141	0,5	0,610	0,305	610,000
32	1166	0,5	0,610	0,305	610,000

8. Wnioski

Ćwiczenie przebiegło bezproblemowo. Na podstawie uzyskanej krzywej kalibracyjnej określono dokładne stężenie jonów Fe³⁺ w roztworze roboczym. Wyniosło ono

0,664g _Fe3+. Zdolność roboczą kationitu określono na podstawie związanej przez kationit ilości jonów żelazowych. Jeden gram kationitu jest w stanie związać 32,430mg jonów żelaza (III). Po dalszym przepuszczaniu roztworu roboczego przez złoże jonitu obserwowano wzrost stężenia jonów żelaza w wycieku. Oznacza to, że złoże jonitu ulegało stopniowemu wysyceniu i jony Fe³⁺ przestawały być przez nie pochłaniane. Ostatnia uzyskana przez nas wartość stężenia jonów w wycieku wyniosła

610 mg _Fe3+, co oznacza, że złoże nie zostało wysycone do końca, ponieważ wartość stężenia roztworu roboczego wynosiło 664mg.

---