Analiza klasyczna związku organicznego Agnieszka Rzepecka
Właściwości fizyczne otrzymanej próbki:
Biała substancja krystaliczna
Temperatura topnienia wynosi ok.240ºC
W celu ustalenie jakościowego składu pierwiastkowego wykonano stapianie z sodem, przesączono produkty przez karbowany sączek i z przesączu wykonywano następujące próby:
Próba na obecność siarki -negatywna. W celu przeprowadzenia próby dodano do 1ml przesączu dodano kilka kropli 0,1% nitroprysydku sodu. Nie wystąpiło fioletowe zabarwienie, co wskazuje na nieobecność siarki
Próba Lassaigne'a na azot-negatywna. W celu przeprowadzenia próby dodano do 1ml przesączu kryształek siarczanu(VI) sodu i ogrzano. Po ochłodzeniu dodano rozcieńczonego kwasu siarkowego aż do odczynu kwaśnego. Barwa roztworu nie wskazała na obecność azotu
Próba Beilsteina na fluorowce-widoczne zielone długotrwałe zabarwienie po ogrzaniu siatki miedzianej z badanym związkiem - obecny fluorowiec. W celu stwierdzenia rodzaju fluorowca 1ml przesączu zakwaszono rozcieńczonym kwasem azotowym(V) i dodano kilka kropli 1% azotanu(V) srebra. Powstał osad rozpuszczalny w amoniaku, co wskazuje za obecność chloru
Wykonano reakcje charakteryzujące grupę rozpuszczalności otrzymanego związku
Po dodaniu do 0,1g związku 3ml wody związek nie rozpuścił się
Po dodaniu do 0,1g związku 3ml 5% NaOH związek rozpuścił się
Po dodaniu do 0,1g związku 3ml 5% NaHCO3 zwiazek nie rozpuścił się
Z powyższych reakcji wynika, że badany związek należy do grupy rozpuszczalności Kw2, do której należą związki o charakterze słabych kwasów.
Następnie wybrano z dostępnej listy związek, którego temperatura topnienia mieści się w granicach 240 ±5 ºC oraz jest słabym kwasem i zawiera chlor a nie zawiera siarki i azotu. Wytypowano związek: kwas p-chlorobenzoesowy.
W celu potwierdzenia analizy zsyntetyzowano pochodną kwasu: anilid
Do 1g badanego związku dodano 2ml chlorku tionylu
Mieszaninę ogrzewano w kolbce okrągłodennej w płaszczu grzejnym pod chłodnicą zwrotną przez pół godziny, a następnie ochłodzono
Do mieszaniny dodano roztwór 30 ml toluenu i 1ml aniliny oraz ogrzewano mieszaninę na łaźni wodnej przez 10 minut
Mieszaninę przeniesiono do rozdzielacza i przemywano 5 ml wody
Wypadł osad produktu, który przesączono na lejku Buchnera
Osad krystalizowano z 4ml etanolu, osuszono i zmierzono temperaturę topnienia
Temperatura topnienia związku wynosiła ok.204 ºC, a wartość, jaką przewidywano dla pochodnej anilidrowej kwasu p-chlorobenzoesowego wynosi 194 ºC. Dokładność jest wystarczająca ze względu na sprawność kriometru, na którym mierzono tą temperaturę.
Wnioski: Badany związek to kwas p-chlorobenzoesowy, co zostało potwierdzono przez próby na zawartość pierwiastków, grupę rozpuszczalności, zmierzenie temperatury topnienia związku oraz jego pochodnej. Pewność można by było uzyskać przez wykonanie widm spektroskopowych związku.