Politechnika Śląska w Gliwicach

Wydział Automatyki, Elektroniki i Informatyki

Kierunek: Automatyka i Robotyka

LABORATORIUM MIERNICTWA PRZEMYSŁOWEGO

TEMAT ĆWICZENIA : Badanie chromatografu gazowego.

Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia było poznanie zasady wykonywania analiz składu substancji chemicznych przy pomocy chromatografu gazowego.

Przebieg ćwiczenia:

Podczas wykonywania ćwiczenia zapoznaliśmy się z zestawem aparatury chromatografu gazowego. Poniżej znajduje się rysunek przedstawiający zestaw bloków chromatografu gazowego z detektorem termokonduktometrycznym (rys. 1 - skrypt uczelniany Nr 981)

Nie odzwierciedla on jednak dokładnie stanowiska laboratoryjnego. W zestawie pominięty został kompensator rejestrujący chromatogram, miernik prądu zasilającego detektor, wskaźnik przepływu pobieranej próbki oraz zasilacz detektora termokonduktometrycznego. Rysunek został zamieszczony w sprawozdaniu, gdyż w wierny sposób odzwierciedla wygląd samego chromatografu.

Poniżej znajduje się schemat blokowy rzeczywistego stanowiska laboratoryjnego (Rys. 2) oraz ideowy schemat samego chromatografu gazowego (Rys. 3), wraz z opisami.

Opis schematu blokowego:

1. Dozownik próbek gazowych (podczas ćwiczenia za jego pomocą dostarczaliśmy do układu pomiarowego badany gaz),

2. Wskaźnik przepływu pobieranej próbki (szklane naczyńko z wodą),

3. Zasilacz detektora termokonduktometrycznego

4. Miernik prądu zasilającego detektor,

5. Termostat z kolumnami,

6. Dozownik próbek ciekłych (które są wstrzykiwane przez odpowiednią membranę do parownika),

7. Głowica PCD,

8. Regulator przepływu,

9. Mierniki strumienia objętości w torze pomiarowym i porównawczym,

10. Regulator temperatury detektora i dozownika,

11. Miernik temperatury kolumn,

12. Programator temperatury z przełącznikami: praca programowana, praca izotermiczna,

13. Kompensator rejestrujący chromatogram.

Opis schematu:

1. Regulator przepływu

2. Dozownik próbek gazowych (przez obrót zaworu próbka jest przełączana z obiegu gazu badanego w obieg gazu nośnego)

2a. Rurka odmierzająca objętość próbki V_doz

3. Dozowanie próbek ciekłych

3a. Membrana z tworzywa sztucznego, przez którą wprowadza się próbkę ciekłą

4. Strzykawka do wstrzykiwania próbek

5. Parownik próbek ciekłych

6. Kolumny chromatograficzne

7. Detektor ( Składa się on z dwóch komór. Jedna z nich stanowi komorę porównawczą, przez którą płynie przez cały czas gaz porównawczy, natomiast druga stanowi komorę pomiarową przez którą płynie gaz nośny z rozdzielonymi w kolumnie składnikami wprowadzonej próbki gazu.)

7a. Komory pomiarowe detektora.

Pomiary:

Nr. Piku	Prąd detektora I [mA]	Temperatura kolumny T [^oC]	Strumień objętości qV [kN/m^2]	Czas retencji^* Tret. [s]	Wysokość piku h [mm]	Szerokość piku w [mm]	Powierz-chnia piku S [mm^2]
1	-	-	-	-	-	-	-
2	105	61	96	-	-	-	-
3	105	67	96	0,25	74	2,5	92,5
4	105	69	96	0,25	70	3	105
5	105	70	96	0,25	70	3	105
6	105	70	96	0,25	70	3	105
7	105	71	96	0,25	69	3	103,5
8	91	72	96	0,25	44	3	66
9	72	73	96	0,17	20	2	20
10	120	78	96	0,33	119	4	238
11	105	70	68,5	0,29	94	3	141
12	105	70	39	0,33	117	4	234

* Czas retencji - chwila, gdy pochodna y przechodzi przez zero. Po segmentacji na odcinki zawierające po jednym piku. Tutaj czas retencji przyjęty został jako połowa szerokości piku.

- sygnał opisujący cyfrowy odczyt chromatogramu - szereg czasowy.

Powtarzalność wskazań chromatografu była badana dla pików o numerach 2, 3, 4, 5, 6. Jednak przy analizie powtarzalności wskazań możemy brać pod uwagę jedynie piki 5, 6, gdyż tylko dla nich udało się uzyskać identyczne warunki pracy :

Nr. Piku	Prąd detektora I [mA]	Temperatura kolumny T [^oC]	Strumień objętości qV [kN/m^2]	Czas retencji Tret. [s]	Wysokość piku h [mm]	Szerokość piku w [mm]	Powierz-chnia piku S [mm^2]
5	105	70	96	0,25	70	3	105
6	105	70	96	0,25	70	3	105

Wcześniejsza rozbieżność warunków odniesienia, szczególnie przy trzech pierwszych pomiarach wynika z faktu, iż musieliśmy się zapoznać z praktycznym sposobem działania samego urządzenia. Nieprzydatność tych pomiarów ma też związek z tym, że chromatograf nie jest gotowy do przeprowadzania miarodajnych pomiarów zaraz po włączeniu. Potrzebny jest pewien okres czasu np. na ustalenie się temperatury w kolumnach chromatograficznych.

W kolumnach tych znajdują się grzejniki platynowe pełniące rolę rezystorów mostka niezrównoważonego, który jest zasilany stałym prądem. Stąd też prąd zasilania detektora ma znaczący wpływ na wynik pomiarów.

Nr. Piku	Prąd detektora I [mA]	Temperatura kolumny T [^oC]	Strumień objętości qV [kN/m^2]	Czas retencji Tret. [s]	Wysokość piku h [mm]	Szerokość piku w [mm]	Powierz-chnia piku S [mm^2]
7	105	71	96	0,25	69	3	103,5
8	91	72	96	0,25	44	3	66
9	72	73	96	0,17	20	2	20
10	120	78	96	0,33	119	4	238

Nasze pomiary nie przedstawiają w dobry sposób wpływu prądu zasilania detektora na temperaturę kolumny. Jest to związane ze zbyt krótkim czasem między następnymi pomiarami a tym samym niemożnością ustalenia się warunków odniesienia - temperatury. Trzeba więc wziąć pod uwagę, że wyniki obarczone są dużym błędem. Mimo to dokładnie widać wpływ prądu na wysokość piku. Wraz ze zmianą prądu zmienia się też wzmocnienie detektora.

Następne dwa pomiary były wykonane dla zmian strumienia objętości w torze pomiarowym:

Nr. Piku	Prąd detektora I [mA]	Temperatura kolumny T [^oC]	Strumień objętości qV [kN/m^2]	Czas retencji Tret. [s]	Wysokość piku h [mm]	Szerokość piku w [mm]	Powierz-chnia piku S [mm^2]
6	105	70	96	0,25	70	3	105
11	105	70	68,5	0,29	94	3	141
12	105	70	39	0,33	117	4	234

Jak można zauważyć zmiana przepływu gazu przez kolumnę pomiarową wpływa na wysokość piku. Wraz z maleniem strumienia objętości rośnie wysokość piku, czyli trzeba to wziąć pod uwagę przy opracowywaniu wyników pomiarów, czyli analizie jakościowej i ilościowej składu substancji.

Przebieg chromatogramu uzyskany w trakcie laboratorium dołączamy do sprawozdania.

Nr. Piku	Prąd detektora I [mA]	Temperatura kolumny T [^oC]	Strumień objętości qV [kN/m^2]	Czas retencji Tret. [s]	Wysokość piku h [mm]	Szerokość piku w [mm]	Powierz-chnia piku S [mm^2]
7	105	71	96	0,25	69	3	103,5
8	91	72	96	0,25	44	3	66
9	72	73	96	0,17	20	2	20
10	120	78	96	0,33	119	4	238
Odch. Stand	20,445				42,355		93,849

Nr. Piku	Prąd detektora I [mA]	Temperatura kolumny T [^oC]	Strumień objętości qV [kN/m^2]	Czas retencji Tret. [s]	Wysokość piku h [mm]	Szerokość piku w [mm]	Powierz-chnia piku S [mm^2]
6	105	70	96	0,25	70	3	105
11	105	70	68,5	0,29	94	3	141
12	105	70	39	0,33	117	4	234
Odch. Stand	0				23,501		66,565

Rys. 1 Zestaw bloków chromatografu gazowego N 503 z detektorem termokonduktometrycznym.

13

2

3

1

4

6

7

5

10

12

11

99

8

Rys. 2. Schemat blokowy chromatografu

Rys. 3. Schemat ideowy chromatografu gazowego.

---