Numer ćwiczenia : 4	Temat ćwiczenia : DESTYLACJA	Data wykonania : 14.03.2005
Grupa : 5 Zespół : C	Wykonawcy ćwiczenia : Wioletta Gromniak Paweł Iwanowski	Ocena :

1.Cel ćwiczenia

Zapoznanie się z prawem Raoulta i Henry'ego oraz doświadczalne wyznaczenie krzywych równowagi ciecz-para dla układu woda-kwas octowy w warunkach izobarycznych

2.Przyrządy i odczynniki użyte w ćwiczeniu:

Zestaw do destylacji(kolba, chłodnica, płaszcz grzejny, termometr do 150°C, podnośnik

laboratoryjny), zestaw do miareczkowania ( 0,1M NaOH), szkło laboratoryjne (pipeta 1 ml i 20 ml, kolba miarowa 100 ml, erlenmajerka), roztwory CH3COOH o różnych stężeniach, fenoloftaleina.

3.Wykonanie ćwiczenia

1. Odmierzyliśmy odpowiednią objętość roztworu kwasu octowego. Odpipetowaliśmy 1 ml pobranego roztworu, rozcieńczyliśmy wodą destylowaną do 100 ml w kolbie miarowej. Odpipetowaliśmy 20 ml tego roztworu do erlenmajerki i zmiareczkowaliśmy 0.1M NaOH, stosując jako wskaźnik fenoloftaleinę. Miareczkowanie wykonane zostało trzy razy.

2. Wlaliśmy pobrany roztwór do kolby destylacyjnej, zmontowaliśmy zestaw do destylacji według załączonego rysunku.

3. Włączyliśmy obieg wody w chłodnicy i płaszcz grzejny.

4. U wylotu chłodnicy podstawiliśmy cylinderek miarowy na 10 ml.

5. Pierwszy ml destylatu wylaliśmy i prowadziliśmy destylację dalej do otrzymania kolejnych 2 ml destylatu. Zanotowaliśmy temperaturę wrzenia roztworu.

6. Odsunęliśmy płaszcz grzejny ( destylacja została przerwana).

7. Kolbę destylacyjną chłodziliśmy najpierw w powietrzu a potem zanurzając ją w naczyniu z zimną wodą. Po ochłodzeniu roztwór wlany został do butelki, z której był pobrany.

8. Pobraliśmy pipetą 1 ml destylatu i rozcieńczyliśmy w kolbie miarowej do 100 ml. Odpipetowaliśmy do erlenmajerki 20 ml otrzymanego roztworu i miareczkowaliśmy jak w p.1.

4.Opracowanie wyników

Do destylacji pobrano sześć roztworów kwasu octowego o różnym, nieznanym stężeniu.

1. Po stukrotnym rozcieńczeniu zmiareczkowano 0.1 M NaOH 20ml próbki i uzyskano następujące wyniki (ilości równowagowe roztworu miareczkującego):

Stężenie NaOH C_NaOH = 0,1 mol/dm³

V_r = 20 cm³ - ilość roztworu kwasu octowego, rozcieńczonego od 1 do 100 ml wodą

destylowaną, pobranego do miareczkowania.

M_{kwasu oct.} = 60,00 g/mol - masa molowa kwasu octowego

d_{kwasu oct.} = 1,05 g/cm³ - gęstość kwasu octowego

Stężenie molowe badanych roztworów obliczono na podstawie wzoru:

gdzie: C_NaOH = 0,1 mol/l

V_r-ru = 20 ml

100 - rozcieńczenie

Natomiast % objętościowy kwasu octowego w mieszaninie wyznaczono jako stosunek:

Przy czym objętość kwasu policzono jako:

gdzie:

m- masa kwasu octowego zawartego w roztworze

d = 1,05 g/cm³ = 1050 g/dm³ - gęstość kwasu octowego

masę kwasu można wyznaczyć znając liczbę jego moli w roztworze:

m=n*M

gdzie: M = 60,05 g/mol - masa molowa kwasu octowego

liczbę moli wyznaczono na podstawie stężenia molowego roztworu:

Ostatecznie wzór przyjmuje postać:

2. Z destylatami postępujemy podobnie jak z powyższymi roztworami.

Wnioski:

Podczas wykonywania ćwiczenia mogły zostać popełnione błędy związane np. z nieprecyzyjnym odczytaniem temperatury (dokładnośc odczytu1 C) oraz z niedokładnym odczytem podczas miareczkowania.

Stężenia kwasów octowych w roztworach są niższe po destylacji niż przed destylacją.Zauważamy też obniżenie temperatury wraz ze zmniejszeniem stężenia kw.octowego w roztworze.Otrzymane wyniki są zbliżone do krzywej teoretycznej.Ciecz jest bardziej bogata w kw. octowy, niż para co potwierdza fakt iż woda jest w tej mieszaninie składnikiem bardziej lotnym.

• Współczynnik aktywności acetonu dla niskich stężeń w mieszaninie osiąga stosunkowo wysokie wartości (prawie 10), następnie stopniowo spada do wartości dla czystego acetonu. Natomiast współczynnik aktywności wody nieznacznie zależy od temperatury zmienia się od 1 (czysta woda) do prawie 2.

• Aktywność wody również utrzymuje sie na stałym poziomie, spada dopiero powyżej 70% zawartości acetonu w cieczy, natomiast aktywność acetonu rośnie dosyć równomiernie ze wzrostem jego zawartości.

• Te same zależności widoczne są na wykresach w funkcji temperatury wrzenia, dla wody aktywność spada dopiero poniżej 60°C, natomiast dla acetonu spada prawie liniowo ze wzrostem temperatury.

---