Politechnika Łódzka Bielsko - Biała dn. 10.03.1998

Filia w Bielsku - Białej

Ćwiczenie nr 1

Temat: Badania makroskopowe

Grupa II Semestr II

Rok akadem. `97/'98

Cel ćwiczenia.

Celem ćwiczenia było zapoznanie się z zasadą badań makroskopowych.

Wyposażenie stanowiska.

• Próbka

• 5% roztwór kwasu siarkowego ( H2 SO4 )

• Papier fotograficzny bromowosrebrowy

• Utrwalacz fotograficzny

• Suszarka

Tabela przedstawiająca ważniejsze odczynniki używane do badania makrostruktury stopów żelaza.

METALE	NAZWA ODCZYNNIKA	SKŁAD CHEMICZNY	SPOSÓB TRAWIENIA
	Odczynnik Heyena	10g chlorku amonowo-miedziowego 100cm H20	Czas od 0,5 - 5 min Zmywanie miedzi watą.
	Odczynnik Obercheffera	0,5g CuCl2 0,5g SnCl 30g FeCl3 50cm stęż. HCl 500cm H2O 800cm C2H50H	Wypolerowany szlif trawi się 10s - 2 min
	Odczynnik Jacewicza	38 cm HCl 12 cm H2SO4 50 cm H2O	Papier bromosrebrowy moczyć w kwasie przez 2 - 5 min Czas styku szlifu z papierem 1 - 5 min
	Odczynnik Czochralskiego	20 g (NH4 )2S2O8 100 cm H2O	Temp. 60 - 70 C Czas 1,5 - 60 min.
	Odczynnik Fry	120 cm HCl 20 g CuCl2 100 cm H2O	Poddać uprzednio stężeniu w temp. 130 - 300 C przez 1 h.

Przebieg ćwiczenia - opis próby Baumanna.

Próbę Baumanna stosuje się do ujawnienia rozmieszczenia siarki w wyrobach stalowych. Polega ona na tym, że papier fotograficzny bromosrebrowy moczy się w 5% wodnym roztworze kwasu siarkowego przez 2 - 5 minut. Następnie wyszlifowaną wcześniej powierzchnię próbki przykładamy do pokrytej emulsją strony papieru fotograficznego i silnie dociskamy. Za pośrednictwem kwasu siarkowego zawartego w papierze, wtrącenia siarczków żelaza i manganu wywołują reakcję bromku srebra na brązowy siarczek srebra:

FeS + H2SO4 = FeSO4 + H2S

MnS + H2SO4 = MnSO4 + H2S

2AgBr + H2S = 2HBr + Ag2S

Po kilku minutach próbkę zdejmuje się, a papier utrwala się w obojętnym utrwalaczu fotograficznym przez około 10 - 20 minut, przemywa się wodą i suszy. Ciemne punkty na papierze odpowiadają rozmieszczeniu siarczków na powierzchni próbki.

Rozkład wielkości ziaren.

Poniższy rysunek przedstawia rozmieszczenie i wielkość ziaren w przekroju próbki odlanej z brązu.

Wnioski :

1. Dzięki przeprowadzeniu próby Baumanna można zaobserwować rozmieszczenie siarki w wyrobach stalowych.

2. Próba przeprowadzona na ćwiczeniach laboratoryjnych nie powiodła się z kilku powodów:

• Badany przedmiot nie został dobrze oczyszczony z wiórków metalowych powstałych przy oczyszczaniu powierzchni styku papierem ściernym ( drobnoziarnistym ).

• Po dociśnięciu przedmiotu do papieru fotograficznego przedmiot został ruszony, co spowodowało że pomiędzy próbkę a papier dostały się pęcherzyki powietrza .

• Po wyciagnięciu papieru fotograficznego z utrwalacza nie został om obmyty wodą, tylko od razu położony na suszarkę.

Wszystkie te czynniki spowodowały zniekształcenie obrazu na zdjęciu, w wyniku czego zdyskwalifikowało to całą próbę jako udaną.

3. Trzeba podkreślić, że zgniot materiału wpływa na intensywność zaciemnienia odbitki. Dlatego w przypadku materiałów odkształconych na zimno, przed szlifowaniem próbki należy ją wyżarzyć.

---