cement�losc

CEL ĆWICZENIA

Badania wybranych cech technicznych cementu

WSTĘP TEORETYCZNY

Cement to hydrauliczne spoiwo mineralne otrzymywane z surowców mineralnych takich jak margiel lub wapień i glina wypalonych na klinkier w piecu cementowym a następnie zmielenie otrzymanego spieku. Przeciętnie stosuje się od 72 - 78% wapnia i od 22 - 28% plastycznej, wolnej od zanieczyszczeń gliny. Ilość poszczególnych składników może ulegać znacznym zmianom. Wzajemny stosunek wapienia i gliny musi być w przybliżeniu stały i odpowiadać tzw. współczynnikowi lub modułowi hydraulicznemu:

Wartość M_n dla cementu musi wynosić nie mniej niż 2

Duże znaczenie dla charektystyki ma moduł krzemianowy:

Wartość M_s dla cementu wynosi od 2,4 - 2,7 (obniżenie tego współczynnika spowoduje wzrost szybkości wiązania)

Duże znaczenie dla charektystyki ma także moduł glinowy:

Wartość M_s dla cementu wynosi od 1 - 4

Dla gwarancji jednolitej jakości cementu konieczne jest stałe zachowanie powyższych współczynników.

Hydrauliczne spoiwa mineralne ulegają twardnieniu pod wpływem wody. Twardnienie jest to proces kiedy cement nabiera wytrzymałości i przedstawia się go następująco:

3CaO·SiO₂+mH₂O→CaO·SiO₂·nH₂O+2Ca(OH)₂

W technologii cementu szereg procesów fizycznych i chemicznych związanych po zmieszaniu cementu i wody nazywamy hydratacją. Zachodzą tu reakcje na powierzchni ziaren cementu oraz następuje rozpuszczenie się składników cementu w fazie ciekłej, a także niektórych produktów zachodzących reakcji. Dla uproszczenia rozpatruje się odrębnie reakcje poszczególnych związków mineralogicznych z wodą, a następnie reakcje syntezy między tymi związkami bądź produktami ich hydrolizy. Cement stosowany jest do przygotowywania zapraw cementowych, cementowo-wapiennych i betonów.

W zależności od składu klinkieru, sposobu produkcji, cementy dzielą się na:

CEMENT PORTLANDZKI

Najczęściej stosowany, szary, sypki materiał, otrzymywany ze zmielenia klinkieru z gipsem i dodatkami hydraulicznymi. Wynalezienie cementu portlandzkiego przypisywane jest Anglikowi Josephowi Aspdinowi, który w 1824 uzyskał patent na jego wyrób. Nazwa pochodzi od koloru otrzymanego cementu, który przypominał wynalazcy kolor skał w Portland.

Skład chemiczny cementu portlandzkiego:

CaO - 62-67% zawartości cementu,
SiO₂ - 21-25% zawartości cementu,
Al₂O₃ - 3-7% zawartości cementu ,
Fe₂O₃ - 1-6% zawartości cementu ,
MgO - 1-1,7% zawartości cementu,
SO₃ - 1-2% zawartości cementu ,
Na₂O + K₂O (alkalia) - 0,4-3% zawartości cementu,
straty prażenia - 0,5-5% zawartości cementu.

Składniki te pod wpływem wysokiej temperatury (+ 1450°C) reagują między sobą

I tworzą wiele złożonych związków (skład mineralogiczny):

Alit - krzemian trójwapniowy (50 - 65% masy klinkieru) - 3CaO·SiO₂
Belit - krzemian dwuwapniowy (15 - 20% masy klinkieru) - 2CaO·SiO₂
Glinian trójwapniowy (5 - 15% masy klinkieru) - 3CaO·Al₂O₃
Braunmilleryt - glino-żelazian czterowapnia (5 - 15% masy klinkieru) - 4CaO·Al₂O₃·Fe₂O₃
Anhydryt - siarczan wapnia (kilka %) - CaO·SO₃
Gips dwuwodny - dwuwodny siarczan wapnia (kilka %) - CaO·SO₃·2H₂O

Występują dwie metody produkcji cementu portlandzkiego:

mokra (znacznie większe zużycie energii, otrzymany cement jest bardziej jednorodnym materiałem)

etapy

surowce są wstępnie rozdrabniane oraz mielone z dodatkiem wody w młynach kulowych,
uzyskany szlam wypalany jest w piecu obrotowym w temperaturze + 1450°C o długości około 150 m w celu uzyskania klinkieru cementowego (Piec obrotowy jest stalową rurą wyłożoną cegłą szamotową w części, w której panuje wysoka temperatura.. Pochyłość rury wynosi 4-6%. Długość rury wynosi 50-120 m, średnica 2,5- 3,5 m. Im dłuższa rura i im większa średnica, tym wydajność pieca jest większa),
w celu uzyskania klinkieru po wypaleniu i schłodzeniu rozdrabniamy klinkier z dodatkiem gipsu lub anhydrytu (rozdrabnianie odbywa się w piecach kulowych)

sucha (metoda tańsza, mniej energochłonna, otrzymany cement posiada dużo alkaliów, nie jest tak jednorodny)

etapy

surowce po wstępnym rozdrobnieniu są suszone. Suche surowce mielone są na mączkę (odbywa się bardzo silne pylenie) i wypalane są w piecach obrotowych o długości około 50m,
Klinkier jest chłodzony, rozdrabniany i mieszany z gipsem lub anhydrytem.

Jak już wcześniej podano klinkier cementowy otrzymuje się przez wypalenie w temperaturze + 1450°C mieszaniny zmielonych surowców zawierających wapień i glinokrzemiany.

Procesy zachodzące w procesie wypalanie klinkieru:

Dehydratacja <600°C

- ogrzewanie i suszenie surowców

Wypalanie 600°C<T<1000°C

rozkład gliny
uaktywniają się: SiO₂, Al₂O₃, Fe₂O₃
rozkład CaCO₃

Klinkieryzacja

>1000°C

synteza produktów faz: 2CaO·SiO₂, 3CaO·Al₂O₃, 4CaO·Al₂O₃·Fe₂O₃

>1300°C do 1600°C

synteza produktów faz: 3CaO·SiO₂, 4CaO·Al₂O₃·Fe₂O₃
Chłodzenie z dużą szybkością

krystalizacja faz.

Do wypalonego klinkieru dodaje się gips jako wypełniacz i w celu zmniejszenia reaktywności. W procesie wiązania powstają związki, które ulegając krystalizacji tworzą zwartą, twardą masę. Sam proces wiązania to reakcje chemiczne, z których dwie, najważniejsze to:

6 CaO·SiO₂ + 9 H₂O → 6 CaO·SiO₂·9 H₂O

3 CaO·Al₂ O₃ + 12 H₂O ↔ 3 CaO·Al₂O₃·12 H₂O

Produkowane cementy różnią się między sobą klasami, tj. wytrzymałością mechaniczną określaną na normowych próbkach oraz tempem przyrostu wytrzymałości w czasie (N - normalnie twardniejące, R - szybkotwardniejące). Liczba określająca klasę cementu informuje o minimalnej wytrzymałości normowej zaprawy na ściskanie, wyrażonej w MPa po 28 dniach wiązania.

Do grupy cementów portlandzkich należy także cement portlandzki biały, otrzymywany bez domieszek związków żelaza, oraz cement murarski i cement portlandzki szybkotwardniejący. Rodzaje cementów dzielą się też w/g powierzchni Blaine'a na 42,5 ,32,5 itd.

Odmiany cementu portlandzkiego:

Cement portlandzki biały

Do grupy cementu portlandzkiego należy też cement portlandzki biały (PN-90/B-30010) zawierający klinkier portlandzki biały (bezżelazowy), gips, ewenentualnie dodatki wybielające. Zawartość dodatków nie może przekraczać 20% masy cementu. Czas wiązania - jak dla cementu portlandzkiego 52,5 i 52,5 R.

Stosowanie: elementy elewacyjne, dekoracyjne, elementy drobnowymiarowe, suche zaprawy tynkarskie.

Cement portlandzki żużlowy

Obejmuje on dwa rodzaje:

CEM II/A-S (80-94% klinkieru, 6-20% żużla),

CEM II/B-S (65-79% klinkieru, 21-35% żużla).

Stosowanie: jak cementu portlandzkiego, elementy drobnowymiarowe, beton nie nadaje się do naparzania lub nagrzewania.

Cement portlandzki krzemionkowy

Obejmuje on tylko jeden rodzaj: CEM II/A-D (90-94% klinkieru, 6-10% pyłu krzemionkowego).

Stosowanie: jak cementu portlandzkiego, lecz umożliwia użycie łatwo dostępnych kruszyw z wapieni, dolomitów, piaskowców, chalcedonów i bazaltów, zwiększona jest urabialność mieszanki i wodoszczelność betonu.

Cement portlandzki pucolanowy

Wystpują tu cztery rodzaje:

CEM II/A-P (80-94% klinkieru, 6-20% pucolany naturalnej),

CEM II/B-P (65-79% klinkieru, 21-35% pucolany naturalnej),

CEM II/A-Q (80-94% klinkieru, 6-20% pucolany przemysłowej),

CEM II/B-Q (65-79% klinkieru, 21-35% pucolany przemysłowej).

Stosowanie: jak cementu portlandzkiego, zwiększona wodoszczelność i odporność na słoną wodę.

Cement portlandzki popiołowy

Obejmuje on cztery rodzaje:

CEM II/A-V (80-94% klinkieru, 6-20% popiołu krzemionkowego),

CEM II/B-V (65-79% klinkieru, 21-35% popiołu krzemionkowego),

CEM II/A-W (80-94% klinkieru, 6-20% popiołu wapiennego),

CEM II/B-W (65-79% klinkieru, 21-35% popiołu wapiennego).

Stosowanie: elementy drobnowymiarowe, jastrychy itp., lecz beton nie nadaje się do naparzania lub nagrzewania.

Cement portlandzki wapienny

Obejmuje on dwa rodzaje:

CEM II/A-L (80-94% klinkieru, 6-20% wapienia),

CEM II/B-L (65-79% klinkieru, 21-35% wapienia).

Stosowanie: jak portlandzkiego, gdy jest potrzebna dobra urabialność, niska wodożądność, lepsza wytrzymałość chudych mieszanek.

Cement portlandzki żużlowo-popiołowy

Wystpują tu dwa rodzaje:

CEM II/A-SV (81-94% klinkieru, 3-10% żużla, 3-10% popiołu krzemionkowego),

CEM II/B-SV (65-79% klinkieru, 10-20% żużla, 10-20% popiołu krzemionkowego).

CEMENT HUTNICZY

Otrzymywany jest z klinkieru portlandzkiego, regulatora czasu wiązania, którym może być gips, REA-gips, anhydryt (lub ich mieszanina) i granulowanego żużla wielkopiecowego. Cement ten jest bardziej odporny na działanie siarczanów niż cement portlandzki. Ma wolniejszy niż cement portlandzki przyrost wytrzymałości w czasie i niższe ciepło hydratacji.

Wyróżnia się:

cement hutniczy CEM III/A - zawiera klinkier z dodatkiem 36-65% żużlu
cement hutniczy CEM III/B - zawiera klinkier z dodatkiem 66-80% żużlu
cement hutniczy CEM III/C - zawiera klinkier z dodatkiem 81-95% żużlu

CEMENT GLINOWY

Cement otrzymywany przez zmielenie boksytu (boksyt zawiera cenne dla produkcji wodorotlenki glinu Al₂O₃·3H₂O, Al₂O₃·H₂O, Al₂O₃·nH₂O. Oprócz tego w boksytach są różne domieszki, jak SiO₂ ,Fe₂O₃) z wapieniem, stopienie i ponowne zmielenie mieszanki. Cechuje go szybki przyrost wytrzymałości w pierwszych dniach po użyciu, podwyższona odporność na działanie wyższych temperatur. Z uwagi na znaczne (wyższe niż dla cementu portlandzkiego) ciepło hydratacji (wydzielanie ciepła podczas reakcji wiązania) można stosować go podczas betonowania zimą (przy temperaturze do - 10°C) bez specjalnych zabezpieczeń.

CEMENT PUCOLANOWY

Cement otrzymywany z klinkieru portlandzkiego, pucolany (Materiał naturalny lub przemysłowy (sztuczny), składający się głównie z reaktywnego dwutlenku krzemu i tlenku glinu. Pucolaną naturalną jest popiół wulkaniczny, tuf, pumeks, odwapniona opoka itd., a pucolaną sztuczną są na przykład sproszkowane odpady ceramiczne, wypalone gliny i łupki. Pucolana drobno zmielona nie twardnieje samodzielnie po zmieszaniu z wodą, lecz reaguje stopniowo z roztworem wodorotlenku wapnia, tworząc mieszaninę krzemianów i glinianów wapnia o rosnącej wytrzymałości. Nazwa pucolana pochodzi od włoskiej miejscowości Pozzuoli, gdzie zaczęto po raz pierwszy wydobywać popiół wulkaniczny.) i siarczanu wapnia; najczęściej jest to: klinkier portlandzki, popiół lotny (popiół będący odpadem przy spalaniu węgla w elektrowniach) i gips. Cement pucolanowy posiada własności podobne do cementu hutniczego, czyli niskie ciepło hydratacji i większa odporność na działanie wód agresywnych (zwłaszcza na agresję siarczanową).

CEMENT ŻUŻLOWY

Cementy żużlowe mają właściwości i zastosowanie podobne do cementu hutniczego. Do grupy cementów żużlowych należą:

cement żużlowy bezklinkierowy - produkowany przez zmielenie żużli wielkopiecowych z dodatkiem gipsu, anhydrytu, wypalonego w temperaturze ok. 900°C dolomitu oraz wapna hydratyzowanego. Cement żużlowy ma ciemnozielony kolor.
cement żużlowo-gipsowy - produkowany przez zmielenie żużli wielkopiecowych, gipsu oraz klinkieru portlandzkiego. Odznacza się większą odpornością na działanie siarczanów i wód kwaśnych. Nie wolno stosować go do betonów zbrojonych (żelbetu), ponieważ powoduje korozję stali.

CEMENTY SPECJALNE

Cement hydrotechniczny

Należy do grupy cementów specjalnych i jest ujęty w PN-89/B-30016. Jest to cement o gwarantowanej wytrzymałości 32,5 MPa. Zawiera gips (lub anhydryt), lecz ma ograniczoną zawartość fazy C3 A (glinianów). W normie wyszczególniono 2 odmiany: I - o zawartości glinianów w klinkierze max. 5%, II - max. 8%. Początek wiązania nie wcześniej niż po 2 godzinach; koniec wiązania najwcześniej po 270 minutach, najpóźniej po 12 godzinach.

Cement portlandzki siarczanoodporny

Cement ten (PN-B-19705:1998) ma odporność na agresję siarczanową dzięki odpowiednio dużej zawartości glinianu trójwapniowego (3CaO·Al₂O₃). Do regulacji czasu wiązania służy dodatek siarczanu wapnia (gipsu lub anhydrytu).Rozróżnia się cztery odmiany cementu portlandzkiego siarczanoodpornego:

CEM I MSR - odporność umiarkowana,

CEM I HSR - odporność duża,

CEM I MSR NA - (niskoalkaliczny) odporność umiarkowana,

CEM I HSR NA - (niskoalkaliczny) odporność duża. Podział na klasy wytrzymałościowe (sześć klas) jest identyczny jak cementu portlandzkiego powszechnego użytku

Natomiast ze względu na sposób i szybkość wiązania wyróżnia się:

CEMENT EKSPANSYWNY

Cement, który pęcznieje w okresie twardnienia. Istnieje kilka sposobów jego otrzymania: np. zmieszanie cementu portlandzkiego lub cementu glinowego z składnikiem ekspansywnym. Jest stosowany m.in. do zalewania ubytków, otworów na śruby w konstrukcjach betonowych.

Dawniej stosowany do zalewania pęknięć. Dziś do tego typu napraw stosuje się gotowe, specjalne mieszanki modyfikowane polimerami. Ich skład jest ściśle ustalony i przeznaczenie podane na opakowaniu (np. napraw rys do 2 mm, napraw rys 2 - 5 mm itp.). Użycie jest bezpieczniejsze. Posiadają lepsze własności szczepne, większą niż beton wytrzymałość mechaniczną, przyrost objętości jest wcześniej sprawdzany w laboratoriach przygotowujących receptę składu.

CEMENT SZYBKOTWARDNIEJĄCY

Odmiana cementu portlandzkiego wysokiej wytrzymałości mechanicznej po stwardnieniu. Otrzymuje się go jak cement portlandzki, jednak dobór składników do produkcji ustala się w taki sposób, aby zawartość alitu była jak najwyższa. Beton wykonany z takiego cementu może być poddany obciążeniom nawet po 24 godzinach.

Są także inne sposoby na uzyskanie betonu o dużym przyroście wytrzymałości w pierwszych godzinach po wylaniu do deskowania:

użycie domieszek przyśpieszających narastanie wytrzymałości
użycie gotowych mieszanek szybkotwardniejących
obróbka cieplna betonu - naparzanie stosowane zazwyczaj przy produkcji prefabrykatów.

CEMENT TAMPONAŻOWY

Cement portlandzki charakteryzujący się małą szybkością wiązania w podwyższonej temperaturze. Jest stosowany w przemyśle naftowym do cementowania otworów wiertniczych.

Są także inne spoiwa, które w swojej nazwie mają słowo cement:

spoiwa powietrzne:

CEMENT ANHYDRYTOWY (cement Keena)

Powietrzne spoiwo mineralne, otrzymywane ze zmielonego kamienia gipsowego z dodatkiem katalizatorów. Stosowany do wyrobu detali architektonicznych ze względu na biały kolor i łatwość polerowania powierzchni.

SPOIWO MAGNEZIOWE (cement Sorela)

Materiał budowlany należący do spoiw mineralnych powietrznych. Otrzymywane jest z wapieni dolomitowych poddanych wypalaniu w temperaturze od 800°C do 900°C z dodatkiem chlorku lub siarczku magnezowego. W wyniku wypalania otrzymywany jest tlenek magnezu MgO. Tlenek magnezu w połączeniu z rozpuszczonym w wodzie chlorkiem magnezu MgCl₂ nazywany jest cementem Sorela (Stanisław Sorel, wynalazł spoiwo magnezowe w 1867 r.) stosowany był do wykonywania zapraw magnezjowych. Spoiwo magnezjowe, po związaniu tworzy twardszą i bardziej odporną na czynniki zewnętrzne powłokę niż inne spoiwa powietrzne. Stosowane było do wykonywania tynków oraz po połączeniu z trocinami lub wiórami z drewna: posadzek bezspoinowych, płytek okładzinowych, podokienników i różnych detali architektonicznych. (Materiał otrzymany z połączenia cementu Sorela z trocinami nazywano skałodrzewem lub ksylolitem.) Wadą spoiwa magnezjowego jest powodowanie korozji stali. Obecnie, w Polsce nie stosuje się spoiwa magnezjowego w budownictwie.

WAPNO HYDRAULICZNE, które należy do spoiw hydraulicznych i bywa

nazywane cementem romańskim. Cement ten otrzymuje się poprzez wypalanie (głównie w piecach szybowych) margli w temperaturze poniżej spiekania i przez zmielenie wypalonego produktu. Temperatura wypalania wynosi ok. 900-1100°C dla margli bezmagnezytowych i 800-900°C dla margli zawierających znaczniejsze ilości MgCO₃.

W pierwszym wypadku chodzi o możliwie zupełne rozłożenie CaCO₃ i utworzenie krzemianów i glinianów wapnia, w drugim o uzyskanie aktywnej magnezji MgO zdolnej do wiązania z wodą.

Przy wypaleniu, które jest stosunkowo umiarkowane, powstają krzemiany, gliniany i żelaziany wapnia oraz magnezja : 2CaO·SiO₂·CaO·Al₂O₃, 5CaO·3Al₂O₃, 2CaO·Fe₂O₃ ,MgO.

Literatura

PN-B-19701:1997 Cement. Cementy powszechnego użytku. Skład, wymagania i ocena zgodności.

PN-B-19705:1998 Cement specjalny. Cement portlandzki siarczanoodporny.

PN-90/B-30010 Cement portlandzki biały (+ zmiany w PN).

PN-89/B-30016 Cementy specjalne. Cement hydrotechniczny (+ zmiany w PN).

Informator budowlany tom 1 (pod red. A. Kamińskiej). Wydawnictwo Murator, Warszawa 1999.

PIASTA J., PIASTA W.G.: Beton zwykły. Arkady, Warszawa 1994.

Warunki techniczne wykonania i odbioru robót budowlano-montażowych. Budownictwo ogólne tom I, część 1. Arkady, Warszawa 1989.

L. Czarnecki, T. Broniewski, O. Henning: Chemia w budownictwie. Arkady, Warszawa 1995.

WYKONANIE ĆWICZENIA

Oznaczenie gęstości w kolbie La Chateliera:

Oznaczenie polegało na obliczeniu stosunku masy próbki do jej całkowitej objętości określonej za pomocą kolby La Chateliera (rys. 1).

0x08 graphic

Rys.1

Wymytą i wysuszoną kolbę Le Chateliera (rys. 1) przepłukaliśmy alkoholem, a następnie napełniliśmy ją tą samą cieczą nieco powyżej działki zerowej, umieściliśmy w termostacie i zanurzyliśmy w zlewce z wodą o temp. 20 ±1 ^oC, w ten sposób, że cała wyskalowana część kolby była zanurzona. Po upływie 1 h usunęliśmy za pomocą ruloników z bibuły do sączenia, nadmiar cieczy z kolby, znajdującej się nad podziałką zerową, w celu osiągnięcia równego poziomu menisku wklęsłego cieczy z podziałką zerową. Następnie za pomocą łyżki porcelanowej wsypywaliśmy ostrożnie przez lejek do kolby La Chateliera próbkę cementu o ustalonej masie ( 60 g), zwracając przy tym uwagę, aby sproszkowana próbka nie osiadała na ściankach szyjki kolby, powyżej górnego poziomu cieczy oraz na ściankach lejka. Gdy poziom cieczy podniósł się w pobliżu z kresek podziałki kolby odpowiadającej 18 cm³, przerwaliśmy wsypywanie próbki i usunęliśmy ewentualne pęcherzyki powietrza w cieczy, przez delikatne ostukiwanie kolby. Kiedy poziom cieczy osiągnął 18 cm³ na podziałce, zważyliśmy pozostałość część próbki.

Gęstość badanego cementu obliczyliśmy ze wzoru:

Gdzie:

m- masa całej próbki, w g (60 g)

m₁-masa części próbki pozostałej po wsypaniu do kolby, w g

V -objętość części próbki wsypanej do kolby, odpowiadająca objętości zajmowanej przez nią cieczy, w cm³ (18 cm³)

Oznaczenie stopnia zmielenia cementu:

Stopień zmielenia cementu oznaczyliśmy poprzez zastosowanie tzw. metody sitowej. Polega ona na przesiewaniu cementu przez znormalizowane sita. Metoda ta pozwoliła na zbadanie zawartości frakcji cementu.

Aparaturę do badań stanowił zestaw sit o grubości kolejno: 0,5 mm; 0,25 mm; 0,125 mm oraz 0,063 mm.

Odważoną próbkę 500g cementu na samym początku wstrząsaliśmy przez 2 minuty w zamkniętym naczyniu w celu rozdrobnienia zbryleń. Naczynie odstawiliśmy na 2 minuty. Następnie próbkę cementu ostrożnie wymieszaliśmy czystym, suchym pręcikiem, w celu równomiernego rozprowadzenia drobnych frakcji cementu, a następnie bez wstrząsania przenieśliśmy na sito. Na sicie umieściliśmy pokrywę, zaś samo sito było poruszane ruchem kołowym, tak długo, dopóki cząstki cementu nie przestały przez nie przechodzić. Pozostałości na kolejnych sitach były ważone na wadze z dokładnością do 0,01 g.

Oznaczenie konsystencji normowej

Wykonaliśmy przy pomocy aparatu igłowego wg Vicata z bolcem z nierdzewnego metalu, o kształcie prostego walca o długości roboczej 50mm i średnicy 10mm (przedstawionym na rys.2). Pierścień Vicata powinien być wykonany z ebonitu, mieć kształt stożka o głębokości 40mm oraz wewnętrznej średnicy górnej 70mm i dolnej 80mm.

0x08 graphic

Rys. 3. Bolec do badania

konsystencji normowej.

Przygotowanie zaczyny cementowego

Odważyliśmy 500g cementu. Określoną ilość wody (125ml) odmierzyliśmy do cylindra pomiarowego. Cement ostrożnie wsypywaliśmy do wody, tak aby czas wsypywania trwał nie mniej niż 5 sekund i nie więcej niż 10 sekund. Następnie uruchomiliśmy mieszarkę na wolnych obrotach 90 sekund, po czym zatrzymaliśmy ją na 15 sekund i znów uruchomiliśmy mieszarkę na 90 sekund na wolnych obrotach.

Napełnianie pierścienia

Wymieszany zaczyn cementowy natychmiast wlaliśmy z pewnym nadmiarem do pierścienia Vicata, który uprzednio umieściliśmy na lekko natłuszczonej płytce szklanej. Nadmiar zaczynu ścięliśmy za pomocą narzędzia tak, aby zaczyn cementowy w pierścieniu miał gładką powierzchnię.

Próby zanurzanie bolca

Pierścień Vicata i płytkę szklaną ustawiliśmy współśrodkowo z bolcem aparatu Vicata. Następnie bolec opuściliśmy ostrożnie do powierzchni zaczynu cementowego. Następnie szybko zwolniliśmy ruchome części tak, aby bolec zanurzał się pionowo w środku zaczynu cementowego. Próbę zanurzenia bolca przeprowadziliśmy po 4 minutach od zakończenia wsypywania cementu do mieszarki. Na skali odczytaliśmy głębokość zanurzenia w momencie, kiedy bolec przestał zagłębiać się w zaczynie cementowym.

Badanie zaczynów cementowych, zawierających różne ilości wody, powtarzaliśmy do momentu, aż odstęp między bolcem i płytką szklaną osiągnął (6
1)mm.

Zawartość wody w takim zaczynie cementowym, podana w zaokrągleniu do 0,5%, stanowi ilość wody niezbędną do osiągnięcia konsystencji normowej.

Oznaczenie czasu wiązania:

Aparat Vicata (rys. 3) wyposażony w igłę wyregulowaliśmy przed badaniem: w tym celu opuściliśmy igłę na lezącą szklaną płytkę i ustawiliśmy wskazówkę w punkcie zerowym na skali. Następnie igłę podnieśliśmy do pozycji wyjściowej.

Rys.3:

0x01 graphic

Pierścień Vicata oraz szklaną płytkę natłuściliśmy, po czym napełniliśmy zaczynem cementowym o konsystencji normowej i wygładziliśmy. Następnie pierścień z zaczynem umieściliśmy pod igłą aparatu i w odstępach czasowych co 10 minut zwalnialiśmy blokadę aparatu, tak aby igła swobodnie zanurzyła się w zaczynie. Głębokość zanurzenia odczytywaliśmy na skali, gdy igła nie zanurzała się już głębiej, najpóźniej po 30 sekundach po zwolnieniu blokady aparatu. Za czas zerowy oznaczenia przyjęliśmy moment zakończenia wsypywania cementu do mieszarki, podczas sporządzania zaczynu. Próby powtarzane były na tej samej próbce zaczynu cementowego, a kolejne miejsca nakłucia były oddalone od siebie oraz od brzegu pierścienia o co najmniej 10 mm. Po każdorazowym zanurzeniu, igła aparatu była dokładnie oczyszczana.

Czas który upłynął od momentu (z dokładnością do 5 minut) wsypania cementu do mieszarki (czas zerowy) do chwili, kiedy odległość zanurzonej igły od płytki szklanej wyniosła 4±1 mm, był uznawany przez nas za początek wiązania.

Przy oznaczeniu czasu końca wiązania pierścień z zaczynem (na którym uprzednio oznaczaliśmy początek wiązania) odwróciliśmy tak, aby oznaczenie końca wiązania mogło być przeprowadzone na powierzchni uprzednio przylegającej do płytki szklanej. Zastosowana do tego celu igła ma pierścieniową nasadkę (rys. 4). dzięki której łatwiej i dokładniej można zaobserwować znikome głębokości zanurzenia igły.

Rys. 4:

Jako czas określający koniec wiązania przyjęliśmy okres od momentu wsypania cementu do mieszarki (czas zerowy), do chwili w której pierścieniowa nasadka igły nie pozostawiała już śladu na powierzchni próbki.

Oznaczenie wytrzymałości:

Metoda oznaczenia polegała na zbadaniu wytrzymałości na ściskanie i zginanie próbek w kształcie prostopadłościanów o wymiarach 40mm x 40mm x 160mm.

Przygotowanie beleczek:

Beleczki o podanych wymiarach wytworzyliśmy z zaprawy plastycznej zawierającej 1 część masy cementu i 3 części masy piasku normowego przy stosunku wodnocementowym 0,5, zatem do sporządzenia beleczek użyliśmy: 450±2g cementu, 1350±5 g piasku normowego oraz 225±1g wody. Cement piasek i woda miały temperaturę otoczenia w laboratorium i odmierzane były na wadze o dokładności ±1g.

Mieszając zaprawę w pierwszej kolejności wlaliśmy wodę do misy i dodaliśmy cement. Bezpośrednio po tym uruchomiliśmy mieszarkę normową z małą prędkością. Po 30 sekundach wsypywaliśmy piasek równomiernie w ciągu następnych 30 s. Następnie mieszarkę nastawiliśmy na duża prędkość i kontynuowaliśmy mieszanie przez dalsze 30 s. Następnie mieszarkę zatrzymaliśmy na 1,5 minuty. W czasie pierwszych 15 s zebraliśmy za pomocą gumowego skrobaka zaprawę, która przykleiła się do ścianek i dna misy oraz przenieśliśmy ją na środek misy. Po przerwie kontynuowaliśmy mieszanie jeszcze przez 60s przy dużej prędkości mieszania.

0x08 graphic

Rys: Wymiar szczeliny między mieszadłem a misą .

Bezpośrednio po wymieszaniu zaprawy uformowaliśmy beleczki. Do przymocowanej na wstrząsarce formy z nakładką za pomocą odpowiedniej kielni pobraliśmy kilka porcji zaprawy i ułożyliśmy pierwszą z 2 warstw (każda około 300g) w każdej przegródce formy. Zaprawę rozprowadziliśmy równomiernie dużą łopatką trzymaną prostopadle. Następnie pierwszą warstwę zagęściliśmy na wstrząsarce 60 wstrząsami i nałożyliśmy drugą warstwę zaprawy, a po rozprowadzeniu jej małą łopatką zagęściliśmy za pomocą dalszych 60 wstrząsów. Nadmiar zaprawy po zagęszczeniu niezwłocznie usunęliśmy, z pomocą metalowej linijki, trzymanej prostopadle. Formy zaopatrzyliśmy w etykiety. Każda z form następnie została umieszczona w pomieszczeniu klimatyzowanym, na poziomym podłożu. Po upływie 24 h beleczki zostały rozformowane i umieszczone w wodzie o temp. 20±1 ^oC w odpowiednim pojemniku. Podczas przechowywania w wodze powierzchnie gładzone były zwrócone ku górze. W czasie przechowywania poziom wody miedzy beleczkami nie był mniejszy niż 5 mm.

Wiek beleczek liczony był od momentu zmieszania cementu z woda do początku badania i w chwili wykonania oznaczenia był on większy niż 28 dni.

0x08 graphic

Rys: forma do formowania beleczek.

Badanie wytrzymałość na zginanie:

Beleczka została ułożona w aparacie do badań powierzchnia boczną na rolkach podporowych tak, aby jej oś podłużna była prostopadła do rolek podporowych. Za pomocą rolki obciążającej przenoszone było obciążenie pionowo na przeciwległa powierzchnię boczną beleczki i równomiernie zwiększany był nacisk 50±10 N/s, aż do momentu złamania beleczki (schem. 1)

Schem. 1:

0x01 graphic

Wyniki badania odczytywane były w dN, zaś wytrzymałość na zginanie R_t obliczyliśmy wg. wzoru:

Gdzie:

R_t -wytrzymałość na zginanie w N/mm²

b -długość boczna przekroju beleczki w mm

F_t-obciążenie łamiące na środku beleczki, w N,

l -odległość między podporami w milimetrach (dla użytego aparatu l= 100 mm)

Badanie wytrzymałość na ściskanie:

Badaniu wytrzymałości na ściskanie poddane zostały połówki beleczek. Umieszczone zostały one w aparacie powierzchnią boczna na środku płytki z dokładnością ±0,5 mm i w kierunku wzdłużnym tak, aby czołowe powierzchnie beleczki wystawały około 10 mm poza płytki. Obciążenie przez cały czas badania zwiększane było równomiernie z przyrostem nacisku 2400±200 N/s, do momentu zgniecenia próbki (schem. 2)

Schem. 2:

0x01 graphic

Wyniki badania odczytywane były w dN, zaś wytrzymałość na ściskanie R_c obliczyliśmy wg. wzoru:

gdzie:

R_c -wytrzymałość na ściskanie w N/mm²,

F_c -najwyższe obciążenie przy zgnieceniu próbki w N,

1600 -powierzchnia płytek w mm²

Oznaczenie wytrzymałości sporządzonej zaprawy murarskiej marki M-12 i M-15:

0x08 graphic

Rys. urządzenie pomiarowe do oznaczania konsystencji zapraw

Oznaczenie straty prażenia

Zasada metody:

Stratę prażenia oznacza się po wyprażeniu w atmosferze utleniającej (powietrze). Podczas prażenia w powietrzu w temperaturze (975
25)^oC zostają wydalone dwutlenek węgla i woda oraz w określonym przypadku zostają utlenione składniki ulegające utlenieniu. Wówczas przeprowadza się korektę, uwzględniając wpływ zużycia tlenu w procesie utleniania na stratę prażenia.

Przeprowadzenie oznaczania

W uprzednio wyprażonym i zważonym tyglu odważyć 1g cementu. Tygiel zamknąć przykrywką i umieścić w piecu elektrycznym nagrzanym do temperatury (975
25)^oC. Po 5 minutach zdjąć przykrywkę i otwarty tygiel prażyć przez dalsze 10 minut. Następnie tygiel ochłodzić do temperatury pokojowej, zważyć i ustalić masę.

Obliczanie wyniku

Nieskorygowaną stratę prażenia należy obliczyć ze wzoru:

Strata prażenia nieskorygowana

w którym:

m₇ odważka w gramach

m₈ masa wyprażonej próbki, w gramach.

Oznaczanie ścieralności na tarczy Boehmego

Metoda polega na ścinaniu próbki podczas 440 obrotów tarczy Boehmego i obliczeniu parametru ścieralności.

Przygotowanie próbek do badań

Próbki do badań przygotowaliśmy stosując zaprawę składającą się z 390ml wody, 1500ml piasku i 500ml cementu. Po dokładnym wymieszaniu składników, za pomocą natłuszczonej formy, uformowaliśmy sześcian o boku 7cm, następnie odstawiliśmy formę na 28 dni. Po upływie tego czasu przystąpiliśmy do oznaczania ścieralności.

Wykonanie oznaczania

Przygotowaną próbkę umocowaliśmy w uchwycie maszyny w taki sposób, aby cała powierzchnia próbki przeznaczona do ścierania przylegała do powierzchni tarczy, nastepnie próbkę sześcienną obciążyliśmy siłą 300N.

Powierzchnię tarczy na całej długości pasa ścierania pokryliśmy równomiernie proszkiem elektrokorundowym w ilości 20g. Po wsypaniu proszku uruchomiliśmy tarczę, a proszek zgarnialiśmy ciągle na pas ścierania. Po każdych 22 obrotach zatrzymywaliśmy tarczę, aby zmieść starty materiał i proszek. Po każdych 110 obrotach próbkę wyjmowaliśmy i obracaliśmy o 90 stopni wokół osi pionowej w stosunku do poprzedniego położenia. Po 440 obrotach tarczy zmierzyliśmy wysokość próbki suwmiarką z dokładnością do 0,1 mm i zważyliśmy próbkę.

Obliczanie wyników na podstawie straty wysokości

Ścieralność materiału S należy obliczyć w mm z dokładnością do 0,1 mm jako różnicę przed badaniem i po badaniu średniej wysokości próbki, wyliczonej ze średniej arytmetycznej wysokości mierzonych w mm wg wzoru:

W którym K₁, K₂, K₃, K₄ - różnice wysokości próbki, mierzone wzdłuż prostych prostopadłych do przyjętej podstawy

Obliczanie wyników na podstawie straty masy

Ścieralność materiału S należy obliczyć w mm z dokładnością do 0,1mm wg wzoru:

W którym:

M - strata masy próbki po 440 obrotach tarczy

F - powierzchnia próbki poddana ścieraniu, mm²

G_p - gęstość pozorna próbki, g/mm³

OBLICZENIA I WYNIKI

Badanie wizualne pod mikroskopem

pozwoliło stwierdzić, że badaną substancją jest cement.

Oznaczenie konsystencji normowej za pomocą aparatu Vicata

Przygotowanie 1. próbki z:

500g cementu i 125 ml wody. Konsystencja tak przygotowanej mieszanki była nieodpowiednia, wykonaliśmy 2. próbkę.

2. próba;

500g cementu i 135 ml wody. Konsystencja również nieodpowiednia

3. próba:

500g cementu i 138 ml wody, zanurzenie bolca - 8mm od płytki szklanej

4. próba:

500g cementu i 140 ml wody, zanurzenie bolca - 4mm od płytki szklanej.

Wniosek: prawidłową konsystencję osiągnęliśmy dla 140ml wody na 500g cementu - 28% objętościowo.

Oznaczenie gęstości za pomocą kolby Le Chateliera

Odważone 60g cementu wsypywaliśmy delikatnie do kolby napełnionej denaturatem do dolnej podziałki, aż poziom denaturatu osiągnął wartość 18cm³.

Pozostało 5g cementu, zatem do kolby wsypaliśmy 55 cm³.

Gęstość badanego cementu obliczyliśmy ze wzoru:

Gdzie:

m- masa całej próbki, w g (60 g)

m₁-masa części próbki pozostałej po wsypaniu do kolby, w g

V -objętość części próbki wsypanej do kolby, odpowiadająca objętości zajmowanej przez nią cieczy, w cm³ (18 cm³)

Oznaczenie czasu wiązania cementu za pomocą aparatu Vicata

Początek wiązania nastąpił po upływie 4 godzin i 10 minut, czyli 250 minut - był to czas, po którym igła aparatu zanurzyła się na głębokość 9mm nad powierzchnią szklanej płytki.

Koniec wiązania nastąpił po upływie 6 godzin 15 minut (375 minut) od chwili połączenia składników, był to czas, po którym pierścieniowa nasadka igły nie pozostawiała już śladu na powierzchni próbki.

Czas wiązania wyniósł zatem 2 godziny i 5 minut (125 minut).

Przebieg badania ilustruje tabela:

czas [min]	zanurzenie [mm]
0	0
80	0
115	0
135	0
160	0
180	0
190	0
200	0
210	0
220	0
230	0
240	0
250	1
260	9 początek wiązania
270	8
280	11
290	10
300	10
310	14
320	16
330	19
340	35
350	38
360	39
375	koniec wiązania

Przygotowanie i oznaczenie wytrzymałości zaprawy z piaskiem normowym

Zaprawę przygotowaliśmy stosując następujące ilości składników: 450g cementu, 1350g piasku normowego oraz 225ml wody. Po wymieszaniu ich w mieszarce automatycznej, uformowaliśmy beleczki, wstrząsnęliśmy we wstrząsarce po czym przechowywaliśmy przez okres 28 dni w środowisku wilgotnym.

Po 28 dniach przystąpiliśmy do badania wytrzymałości belek na zginanie i ściskanie.

- Oznaczenie wytrzymałości na zginanie.

Wytrzymałość na zginanie obliczyliśmy ze wzoru:

Gdzie:

R_r - wytrzymałość na zginanie w MPa

b - długość boczna przekroju beleczki w mm

F_r - obciążenie łamiące na środku beleczki w N

l - odległość między podporami w mm

Średnia arytmetyczna: 13,67MPa

-Oznaczenie wytrzymałości na ściskanie

Wytrzymałość na ściskanie obliczyliśmy według wzoru:

Gdzie:

R_c - wytrzymałość na ściskanie w MPa

F_r - maksymalne obciążenie przy zgnieceniu próbki w N

1600 = 40x40mm - powierzchnia płytek w mm²

Wartość średnia obliczona po odrzuceniu wyniku 1.: 17,4 MPa

Przygotowanie i oznaczenie wytrzymałości zapraw murarskich:

Zaprawa marki M 12

Zaprawę przygotowaliśmy dla stosunku cement/piasek = 1/3,5, czyli użyliśmy 1560ml piasku i 440ml cementu. Następnie przystąpiliśmy do badania konsystencji aparatem stożkowym.

Dla 500ml wody konsystencja była nieodpowiednia, dla 470ml wody również. Odpowiednią konsystencję (zanurzenie stożka na 7cm) uzyskaliśmy dla ilości wody 460ml.

Po dokładnym wymieszaniu składników, uformowaliśmy beleczki, wstrząsnęliśmy we wstrząsarce po czym przechowywaliśmy przez okres 28 dni w środowisku suchym.

Po 28 dniach przystąpiliśmy do badania wytrzymałości belek na zginanie i ściskanie.

- Oznaczenie wytrzymałości na zginanie.

Wytrzymałość na zginanie obliczyliśmy ze wzoru:

Gdzie:

R_r - wytrzymałość na zginanie w MPa

b - długość boczna przekroju beleczki w mm

F_r - obciążenie łamiące na środku beleczki w N

l - odległość między podporami w mm

Średnia arytmetyczna: 13,67MPa

-Oznaczenie wytrzymałości na ściskanie

Wytrzymałość na ściskanie obliczyliśmy według wzoru:

Gdzie:

R_c - wytrzymałość na ściskanie w MPa

F_r - maksymalne obciążenie przy zgnieceniu próbki w N

1600 = 40x40mm - powierzchnia płytek w mm²

Wartość średnia obliczona po odrzuceniu wyniku 1.: 29,9 MPa

Zaprawa marki M 15

Zaprawę przygotowaliśmy dla stosunku cement/piasek = 1/3, czyli użyliśmy 1500ml pisaku i 500ml cementu. Następnie przystąpiliśmy do badania konsystencji aparatem stożkowym.

Dla 420ml wody konsystencja była nieodpowiednia, dla 400ml wody również. Odpowiednią konsystencję (zanurzenie stożka na 7cm) uzyskaliśmy dla ilości wody 390ml.

Po dokładnym wymieszaniu składników, uformowaliśmy beleczki, wstrząsnęliśmy we wstrząsarce po czym przechowywaliśmy przez okres 28 dni w środowisku suchym.

Po 28 dniach przystąpiliśmy do badania wytrzymałości belek na zginanie i ściskanie.

- Oznaczenie wytrzymałości na zginanie.

Wytrzymałość na zginanie obliczyliśmy ze wzoru:

Gdzie:

R_r - wytrzymałość na zginanie w MPa

b - długość boczna przekroju beleczki w mm

F_r - obciążenie łamiące na środku beleczki w N

l - odległość między podporami w mm

Średnia arytmetyczna: 13,67MPa

-Oznaczenie wytrzymałości na ściskanie

Wytrzymałość na ściskanie obliczyliśmy według wzoru:

Gdzie:

R_c - wytrzymałość na ściskanie w MPa

F_r - maksymalne obciążenie przy zgnieceniu próbki w N

1600 = 40x40mm - powierzchnia płytek w mm²

Wartość średnia obliczona po odrzuceniu wyniku 1.: 29,9 MPa

Oznaczenie stopnia zmielenia metodą sitową

Stopień zmielenia cementu oznaczyliśmy przesiewając 500g cementu przez znormalizowane sita o wielkości oczek: 0.5, 0.25, 0.125, 0.063, po czym ważyliśmy pozostałości na każdym z sit:

Sito 0.5 - pozostało 1g - 0,2% (czarno-szare grudki, kamień o średnicy 4mm)

Sito 0.25 - pozostało 1,99g - 0,4% (czarno- szary proszek)

Sito 0.125 - pozostało 12,34g - 2,52% (czarno-siwy proszek)

Sito 0.063 - pozostało 85,95g - 17,55%(siwy proszek)

Po przesianiu przez ostatnie sito pozostało 388,5g - 79,32% siwego pyłu.

Straty cementu w czasie przesiewania wyniosły 10,22g.

Oznaczanie strat przy prażeniu

W tygielku odważyliśmy 1g cementu, następnie tygielek włożyliśmy na 45 minut do pieca rozgrzewającego się do 1000^oC. Po 15 minutach w temperaturze 1000^oC ochłodziliśmy piec i wyjęliśmy tygielek. Po zważeniu okazało się, że w czasie prażenia ubyło 0,03g masy cementu, czyli 3% wagowo

Nieskorygowaną stratę prażenia obliczyliśmy ze wzoru:

Strata prażenia nieskorygowana