Analiza żywności KOLOKWIUM WYKŁADOWE część 2. 21.06.16 r.

Tłuszcze

Uboczne składniki tłuszczów naturalnych.

Tłuszcze zawierają niewielkie ilości ciał nadających smak, zapach i barwę. Należą do nich:

• Stabilizatory – substancje zwiększające trwałość tłuszczów np. tokoferol.

• Barwniki – w występują w tłuszczach naturalnych np. chlorofil, karoten, ksantofil.

• Ciała smakowe i zapachowe – są to głownie olejki eteryczne, węglowodory.

• Enzymy – są przyczyną szybkiego rozkładu tłuszczu.

• Sterole – cholesterol (tłuszcze zwierzęce) i fitosterole (tłuszcze roślinne).

• Fosfatydy, estry gliceryny, kwasów tłuszczowych i kwasu fosforowego związanego z choliną (lecytyny), kolaminą (kefaliny).

• Inne składniki, witaminy, woski, zanieczyszczenia mechaniczne.

Schemat podziału tłuszczów.

Właściwości tłuszczów.

Hydroliza – tłuszcze podobnie jak estry innych alkoholi i kwasów karboksylowych ulegają hydrolizie pod wpływem kwasów, zasad, enzymów a także pary wodnej.

tłuszcz + woda gliceryna + kwas

Zmydlanie – tłuszcze w środowisku zasadowym ulegają reakcji zmydlania.

tłuszcz + zasada gliceryna + sól (mydło)

Utwardzanie – tłuszcze zawierające reszty kwasów karboksylowych nienasyconych ulegają reakcji addycji z wodorem i fluorowcami. W reakcji z wodorem następuje rozerwanie wiązania podwójnych w części węglowodorowej kwasu uwodornienie nienasyconych atomów węgla w wyniku, czego powstaje wiązanie nasycone. Pociąga to za sobą zmianę konsystencji tłuszczu.

olej + wodór tłuszcz stały

Schnięcie – tłuszcze ciekłe w cienkiej warstwie na skutek polimeryzacji i autooksydacji gęstnieją tworząc twardy film. Podczas wysychania oleju wzrasta jego lepkość i ciężar właściwy, zwiększa się ilość oksokwasów, maleje liczba jodowa. Oleje schnące: perilla i lniany.

Jełczenie – tłuszcze pozostające przez dłuższy czas pod wpływem działania powietrza i światła ulegają rozkładowi tzw. jełczeniu. Szczególnie szybko utleniają się tłuszcze zawierające niższe względnie kwasy nienasycone. Jełczenie przypisuje się procesowi utlenienia a mianowicie tworzenia nadtlenków w miejscu podwójnych wiązań. Nadtlenki ulegają rozpadowi z wydzieleniem aldehydów, ketonów, ketokwasów i oksokwasów. Procesowi jełczenia towarzyszy rozpad glicerydów na wolne kwasy tłuszczowe i glicerynę.

Oznaczenie zawartości tłuszczu.

W analizie środków spożywczych na zawartość tłuszczu przez pojęcie „tłuszcz” rozumie się związki rozpuszczalne w eterze lub innych rozpuszczalników. W skład wyekstrahowanej suchej pozostałości wchodzą przeze wszystkim tłuszcze właściwe i uboczne składniki tłuszczów.

Wyekstrahowana za pomocą różnych rozpuszczalników masa nosi nazwę „tłuszcz surowy”.

Metody oznaczania tłuszczów można podzielić na:

• Ekstrakcyjne (np. metoda Soxhleta)

• Objętościowe ( np. metoda Gerbera)

• Instrumentalne (NIR, NMR).

Wszystkie metody sprawdzają się do wykonania kolejno następujących czynności:

• Rozpuszczenie lub rozkład substancji wiążących tłuszcz w badanym produkcie

• Wydzielenie tłuszczu w procesie ekstrakcji lub mechanicznie

• Otrzymanie wolnego tłuszczu surowego

Metoda Soxhleta

1. Badany produkt po uprzednim wysuszeniu umieszcza się w specjalnej gilzie lub bibule filtracyjnej a następnie w ekstraktorze aparatu Soxhleta.

2. Eter w procesie ogrzewania paruje i po skropleniu w chłodnicy spływa do ekstraktora gdzie styka się z próbką rozpuszczając stopniowo tłuszcz.

3. W miarę skraplania coraz to nowych porcji eteru po zrównaniu się poziomu eteru z górnym poziomem rurki przelewowej, eter z rozpuszczonym tłuszczem spływa na zasadzie lewara do kolby destylacyjnej.

4. Operacja powtarza się, z tym, że tłuszcz pozostaje w kolbie destylacyjnej. Proces trwa 4-8h.

5. Proces kończy się, gdy spadająca kropla eteru z ekstraktora nie pozostawia tłustej plamy na bibule.

6. Po zakończeniu eter odparowuje się, a kolbę suszy się i waży.

7. Z różnicy mas kolby pustej i z tłuszczem lub różnicy mas gilzy przed i po ekstrakcji oblicza się zawartość tłuszczu w badanej próbie.

Metody objętościowe – butyrometryczne.

Nazwa wywodzi się od naczynia butyrometru. Metody butyrometryczne stosowane były początkowo w przemyśle mleczarskim do oznaczenia zwartości tłuszczu w mleku. Zasada metody polega na wydzieleniu tłuszczu z próbki, jako oddzielną fazę i zmierzeniu jego objętości na wyskalowanej części.

Do wydzielania tłuszczów niezbędne jest jego uwolnienie z otoczek białkowych. Dokonuje się tego przez:

- potraktowanie stężonym kwasem siarkowym, rozpuszcza otoczki białkowe.

NH₂ • R(COO)₆ • Ca₃ + 3H₂SO₄ → NH₂ • R(COOH)₆ + 3CaSO₄ 

- potraktowanie alkoholem izoamylowym, który obniża napięcie powierzchniowe, zmniejsza przyczepność do szkła i ułatwia wydzielanie tłuszczu, jako jednorodny słupek

- podgrzewanie i wirowanie roztworów (w tłuszczomierzu) w wirówce Gerbera.

Badanie jakości tłuszczów.

Badania analityczne sprowadzają się do oznaczenia charakterystycznych cech odróżniających poszczególne tłuszcze.

Badania fizyczne:

- określenie barwy

- pomiar gęstości

- pomiar temperatury topnienia

- pomiar współczynnika refrakcji

Badania fizyko – chemiczne:

- oznaczenie zawartości tłuszczu

- oznaczenie części nierozpuszczalnej

- oznaczenie zawartości wilgotności

- wykrywanie zafałszowań

Badania chemiczne:

- liczba kwasowa

- liczba zasadowa

- liczba jodowa

Liczba kwasowa jest to ilość mg (g) czystego KOH potrzebna do zobojętnienia wolnych kwasów tłuszczowych zawartych w 1g (kg) tłuszczu.

RCOOH + KOH → RCOOK + H₂O

Jest miarą zawartości wolnych kwasów tłuszczowych w badanym tłuszczu, a tym samym świeżości tłuszczu. W tłuszczach spożywczych nie może być większa od 5. Służy do obliczenia ilości ługu potrzebnego do odkwaszenia w procesie rafinacji. Ponieważ kwas oleinowy występuje w tłuszczach w największej ilości przyjęto wyliczyć zawartość wolnych kwasów tłuszczowych, jako procent kwasu oleinowego.

Liczba zmydlania – ilość mg (g) czystego KOH potrzebna do zmydlenia estrów i zobojętnienia wolnych kwasów tłuszczowych zawartych w 1g (kg) tłuszczu.

Liczba zmydlania jest odwrotnie proporcjonalna do średniego ciężaru cząsteczkowego triglicerydów wchodzących w skład tłuszczu. Jest, więc miarą długości łańcucha kwasów tłuszczowych. Najczęściej spotykane liczby zmydlania są zawarte w przedziale 170-220. Liczba zmydlania wykorzystywana jest w mydlarstwie do wyliczenia ilości ługu potrzebnej do zmydlenia osnowy tłuszczowej mydła.

gliceryd zawarty w tłuszczu + wolny kwas zawarty w tłuszczu -> gliceryna + sól potasowa kwasu tłuszczowego

Liczba estrowa – określa ilość mg (g) czystego KOH potrzebną do zmydlania estrów zawartych w 1g (kg) tłuszczu. Ponieważ liczba kwasowa, liczba zmydlania i liczba estrowa są wielkościami porównawczymi można je połączyć:

LZ=LK+LE

Liczba jodowa – jest to liczba gramów jodu równoważna ilości chlorowca, która przyłacza się do 100 g tłuszczu w określonych warunkach. Proporcjonalna do ilości wiązań wielokrotnych w tłuszczu. Tłuszcze stałe mają liczby jodowe równą 25-60, oleje trany 70-190, tłuszcze schnące >170, a nieschnące poniżej 100.

Liczba nadtlenkowa – jest to ilość substancji w próbce, które utleniają KJ w warunkach oznaczenia, wyrażoną, jako milirównoważnik aktywnego tlenu w kg. Jest miarą zawartości nadtlenków występujących, jako produkty utleniania tłuszczu.

Liczbę tę oznacza się przez reakcje nadtlenków z KJ w kwaśnym środowisku chloroformu, a wydzielony jod odmiareczkowuje się tiosiarczanem sodu. Wyraża się ją w mR tlenu na kg tłuszczu. Zawartości nadtlenków nie można traktować, jako ostatecznego kryterium decydującego o ocenie stopnia zepsucia tłuszczu, ponieważ przy metodach jodometrycznych wydzielony jod może w pewnych warunkach reagować z innymi związkami np. aldehydami.

Fizyczne metody badania tłuszczu czystego.

• oznaczenie gęstości – waha się w granicach 0,9-097. Jest tym większa im większy udział tlenu w budowie cząsteczki tłuszczu. Orientacyjnie mówi o długości łańcuchów kwasów tłuszczowych i zawartości oksokwasów.

• temperatura topnienia i krzepnięcia - wykonywane głównie w tłuszczach stałych są w pewnym sensie miara przyswajalności tłuszczu. Tłuszcze spożywcze powinny być ciekłe w temperaturze ciała ludzkiego.

• współczynnik załamania – oznacza się za pomocą refraktometru w temperaturze 20, 40 i 60°C. Tłuszcze zawierające kwasy nasycone wykazują wzrost współczynnika w miarę zwiększania ciężaru cząsteczkowego reszt kwasowych. W miarę wzrostu nienasycenia tłuszczu współczynnika załamania silnie rośnie.

Oznaczenie kwasowości.

W terminologii analitycznej słowo kwasowość jest najczęściej w znaczeniu miary zawartości kwasu lub mieszaniny kwasów w produkcie.

Z sensorycznego punktu widzenia o kwasowości decyduje stężenie jonów H⁺ i OH^-, które wyraża się za pomocą wykładnika wodorowego pH, a także występujących kwasów organicznych w postaci anionów kwasowych i niezdysocjowanych cząsteczek kwasów.

Oznaczenie kwasowości ma duże znaczenie w ocenie surowców i produktów żywnościowych.

• kwasowość surowców decyduje o sposobie prowadzenia procesu technologicznego,

• kwasowość decyduje o zakwalifikowaniu surowca do określonej produkcji sprzedaży

W produktach żywnościowych kwasowość jest normowana. Kwasowość niezgodna z normą dyskwalifikuje produkt.

Kwasy w żywności:

• cytrynowy

• jabłkowy

• winowy

• bursztynowy

• szczawiowy

• kwasy tłuszczowe (masłowy, palmitynowy, oleinowy, linolowy)

Powstające w wyniku procesów fermentacyjnych cukrów lub celowo dodawane do żywności: octowy, propionowy, mlekowy.

Z chemicznego punktu widzenia można wyróżnić dwa rodzaje kwasowości:

- potencjalną (miareczkową, ogólną) – informująca o zawartości kwasów w badanym środowisku

- aktywną – uwarunkowaną stężeniem lub aktywnością jonów wodorowych lub hydroniowych i wyrażona w postaci wykładnika wodorowego.

W analizie surowców i produktów przemysłu spożywczego wyróżniamy dodatkowo kwasowość:

- lotną (kwasy lotne z parą wodną)

- związaną (kwasy związane w solach i estrach)

- całkowitą (suma kwasowości miareczkowej i związanej).

W analizie produktów owocowo – warzywnych najczęściej oznacza się kwasowość miareczkową (ogólną), lotną i czynną. Oznaczając kwasowość miareczkową, oznacza się ogólną ilość związków o charakterze kwaśnym zawartych w badanym produkcie. Kwasowość surowców i produktów przemysłu spożywczego jest uwarunkowana występowaniem kwasów organicznych, bezwodników kwasowych, kwaśnych soli oraz innych związków. Oznaczenie kwasowości przeprowadza się przeważnie w roztworach wodnych. Produkty płynne lepkie rozcieńcza się wodą do określonej objętości i część pobiera się do oznaczenia.

Kwasowość miareczkową oznacza się przez miareczkowanie badanego roztworu ługiem o znanym stężeniu. Najczęściej jest to NaOH o ściśle określonym mianie. Jako wskaźnika używa się przeważnie alkoholowego roztworu fenoloftaleiny, zmieniając barwę o zakresie pH 8-9.

Z uwagi na fakt, iż w surowcach i produktach spożywczych występuje zwykle równocześnie kilka lub kilkanaście różnych kwasów, oznaczenie kwasowości środowiska wykonuje się w przeliczeniu na kwas występujący w przewadze w danym produkcie np.

- kwasowość owoców jagodowych i cytrusowych, wyraża się w przeliczeniu na kwas cytrynowy,

- kwasowość owoców ziarnkowych i pestkowych przelicza się na kwas jabłkowy,

- kwasowość winogron wyraża się w przeliczeniu na kwas winowy.

Kwasowość lotna.

W niektórych produktach oznacza się także kwasowość lotną, spowodowaną obecnością kwasów lotnych w produkcie. O kwasowości lotnej decyduje głównie kwas octowy, a w przypadku kiszonek również kwas propionowy i masłowy. Normy jakościowe określają maksymalną zawartość lotnych kwasów w produktach. Poniżej tych wartości produkty nie są dopuszczone do obrotu handlowego. Kwasowość lotną wyraża się liczbą cm³ 1M NaOH zużytego do miareczkowania lotnych kwasów zawartych w 100g lub 100cm³ produktu albo przelicza się na zawartość kwasu octowego.

Kwasowość potencjalna (miareczkowa) informująca o zawartości kwasów w środowisku może być wyrażona w:

• molowości – jako liczba moli kwasu w 1000 cm³ roztworu,

• procentach masowych – jako liczba gramów kwasu w 100 g roztworu,

• procentach mieszanych – jako liczba gramów kwasu w 100 cm³ roztworu.

Stopniach umownych:

• Stopnie Delbrucka – liczba cm³ roztworu ługu o stężeniu mol/dm³ zużyta na zobojętnienie 20 cm³ roztworu kwasu,

• Stopnie Soxhleta – Henkla – liczba cm³ roztworu ługu o stężeniu 0,25 mol/dm³ zużyta na zobojętnienie kwasów obecnych w 100 cm³ roztworu np. mleka,

• Stopnie kwasowości – liczba cm³ roztworu ługu o stężeniu 1 mol/dm³ zużyta do zobojętnienia kwasów zawartych w 100 g próbki np. mąki,

• Stopnie normalne – liczba cm³ roztworu NaOH o stężeniu 0,1 mol/dm³ zużyta do zobojętnienia kwasów zawartych w 100 g produktu.

Oznaczenie zawartości poszczególnych kwasów.

Niekiedy zachodzi potrzeba oznaczenie zawartości poszczególnych kwasów organicznych, dotyczy to zwłaszcza:

• kwasu szczawiowego – jest niepożądany ze względów zdrowotnych (zmniejsza biodostępność wapnia w postaci szczawianu wapniowego odkłada się w nerkach),

• kwasu mlekowego – jego nadmierne ilości wskazują na niekorzystne działanie bakterii mlekowych,

• kwasu cytrynowego – jest dodawany do żywności w celu korekty kwasowości.

Znane jest kilka metod chemicznego oznaczenia tych kwasów. Współcześnie dokładniejsze są metody chromatograficzne.

POPIÓŁ – jest to produkt otrzymany po całkowitym spaleniu, czyli mineralizacji na sucho substancji organicznych badanej próbki w określonych warunkach temperaturowych. Określa się go też mianem popiołu surowego.

Pojęcie popiołu jest terminem, który nie odpowiada ani ilościowo, ani jakościowo substancją mineralnym zawartym w produkcie spożywczym jest tylko pewnego rodzaju szacowaniem zawartości związków mineralnych zawartych w produktach żywnościowych.

Ilość i skład popiołu zależy od pochodzenia żywności i od stosowanej próbki. W produktach mleczarskich 0,5-1%, w świeżych owocach 0,2-0,8%, w warzywach ok. 1%, w mąkach pszennych w zależności od typu 0,45-2%.

Głównymi składnikami popiołu spośród metali są: K, Na, Ca, Mg, Fe.

Wymienione pierwiastki są częściowymi składowymi soli kwasów nieorganicznych np. KCl, NaCl, oraz wchodzą w skład niektórych połączeń organicznych np. sole kwasów organicznych, białka, a także chlorofilu. Poza wymienionymi pierwiastkami w skład popiołu wchodzą zanieczyszczenia mineralne np. piasek, glina, kurz a także substancje dodawane do artykułów spożywczych chlorek sodu i saletra.

Podczas spalania produktów spożywczych następuje utlenianie niektórych pierwiastków od odpowiednich tlenków, z których część, jako lotna ulega ulotnieniu, np. para wodna, dwutlenek węgla, tlenki azotu, podczas gdy tlenki metali pozostają częścią składową popiołu. Sole kwasów organicznych zostają przeprowadzone w formę węglanów, które podczas prażenia przechodzą w tlenki metali.

Forma występowania poszczególnych pierwiastków w popiele rzutuje na masę popiołu, dlatego chcąc uzyskać porównywalne wyniki % zawartości popiołu w badanych produktach należy przestrzegać tych samych parametrów oznaczania.

Podstawowym celem oznaczania popiołu w produktach spożywczych jest:

• określenie wartości odżywczej produktów spożywczych, o której w znacznym stopniu decyduje skład ilościowy i jakościowy popiołu,

• oznaczenie zawartości niektórych pierwiastków,

• oznaczenie zawartości metali ciężkich,

• oznaczenie zanieczyszczeń mineralnych.

Mineralizacja próbek w aspekcie oznaczania zawartości popiołu. Metody rozkładania substancji organicznych można podzielić na trzy grupy metod utleniania:

• „na sucho” – spopielenie w wysokiej temperaturze,

• „na mokro” – utlenienie za pomocą kwasów mineralnych,

• przez stapianie próbki produktu z substancjami utleniającymi.

Mineralizacja „na sucho” jest podstawową metodą oznaczania popiołu w produktach spożywczych. Polega na ustaleniu ubytku masy próbki w czasie spalania.

Spalanie prowadzi się przy dostępie powietrza w tygielkach lub parowniczce porcelanowej, kwarcowej lub platynowej, zazwyczaj w piecu muflowym w temp. 550-600°C, czasem 900°C (produkty zbożowe). Jeżeli spalanie zachodzi opornie stosuje się dodatek np. wody utlenionej.

Mineralizacja „na mokro” – polega na utlenieniu substancji organicznych za pomocą mocnych kwasów mineralnych. Mineralizacja kwasami zachodzi w temperaturze 120-300°C, a zatem występuje mniejsze ryzyko strat lotnych składników mineralnych. Mineralizacja na drodze mokrego spalania nadaje się do oznaczania składników takich jak: Ca, P i inne oraz do wykrywania niektórych pierwiastków substancji obcych, tj. arsen, antymon, ołów, cyna.

Charakterystyka popiołu.

Charakterystykę popiołu przeprowadza się przez oznaczenie:

• zawartości popiołu całkowitego,

• zawartości popiołu rozpuszczalnego w wodzie,

• zawartości popiołu nierozpuszczalnego w kwasie solnym 10%,

• alkaliczności lub kwasowości popiołu,

• składu mineralnego popiołu.

Popiół całkowity, surowy – masa popiołu oznaczonego bezpośrednio po mineralizacji. Jest wyznacznikiem wartości żywieniowej może zawierać ślady zanieczyszczeń.

Popiół rozpuszczony w wodzie - oblicza się z różnicy między ogólną ilością popiołu całkowitego i ilością popiołu nierozpuszczalnego w wodzie.

Popiół nierozpuszczony w 10% kwasie solnym - polega na określeniu masy części popiołu całkowitego, która zostaje nierozpuszczona w 10% HCl. Zawartość ta określa czystość produktu wskazuje głównie na zanieczyszczenia piaskiem.

Suma związków po mineralizacji ma określoną kwasowość lub alkaliczność. Do składników kwasotwórczych zalicza się S, P, Si, Cl a do zasadotwórczych K, Na, Ca i Mg.

Alkaliczność lub kwasowość popiołu wyraża się zwykle liczba cm³ kwasu lub zasady zużytych do zobojętnienia popiołu. Alkaliczność popiołu produktach roślinnych jest opisywana, jako ilość kwasów organicznych, które są przemieniane podczas mineralizacji do odpowiednich węglanów. Oznaczanie to jest wykorzystywane do badania zafałszowań żywności związkami mineralnymi oraz do ustalenia równowagi kwasowo-zasadowej.

Produktami zakwaszającymi są głównie mięso, produkty zbożowe, jaja.

Do produktów zasadotwórczych można zaliczyć warzywa, owoce i mleko.

Poszczególne składniki mineralne wchodzące w skład popiołu oznaczane są przez:

• miareczkowanie np. chlorki

• kolorymetrycznie np. oznaczenie fosforu

• przy pomocy absorbancji atomowej ASA

Zanieczyszczenia w żywności – definicja wg rozporządzenie UE nr 315/93/EEC

Zanieczyszczenia to każda substancja, która nie jest celowo dodawana do żywności, a jest w niej obecna w następstwie procesu produkcji, w tym czynności w procesie produkcji roślinnej, zwierzęcej oraz w zabiegach weterynaryjnych lub nieprawidłowości w obrocie albo element zanieczyszczenia środowiska.

Definicja wg ustawy o warunkach zdrowotnych żywności i żywienia (Dz. U. Nr 63 z 2001r.)

Każda substancja, która nie jest celowo dodawana do żywności, a jest w niej obecna w następstwie procesu produkcji, w tym czynności wykonywanych w procesie produkcji roślinnej i zwierzęcej oraz w zabiegach weterynaryjnych lub nieprawidłowościach występujących w obrocie albo jest następstwem zanieczyszczenia środowiska.

Rodzaje zanieczyszczeń żywności:

• Techniczne substancje obce, które w czasie produkcji lub obrotu przenikają do środków spożywczych albo pozostają na ich powierzchni, mimo zastosowania prawidłowych metod produkcji i wprowadzenia do obrotu.

• Przypadkowe – substancje, które dostały się lub przeniknęły do środków spożywczych w sposób niezamierzony albo znajdują się na powierzchni tych artykułów wskutek nieprzestrzegania zasad higieny lub w wyniku niewłaściwego postępowania z artykułami w czasie produkcji i obrotu.

Zanieczyszczenia fizyczne

Mogą pochodzić z niedostatecznie oczyszczonych surowców niepodatnych uzdatnianiu (nieprzesiana mąka, nieprzefiltrowana woda), niewłaściwych opakowań, zabrudzeń produktu podczas wykańczania, transportu, magazynowania.

Do zanieczyszczeń fizycznych zaliczyć można: cząsteczki ziemi, piasek, kamyczki, części opakowań, metali z urządzeń, pestki, włókna, fragmenty owadów, kości, izotopy radioaktywne.

Zanieczyszczenia biologiczne

Są to żywe organizmy lub ich metabolity, czyli substancje dostające się do środowiska w wyniku czynności fizjologicznych tych organizmów np.: pasożyty, szkodniki magazynowe oraz produkty ich aktywności np.: enzymy, odchody, obumarłe szczątki.

Do zanieczyszczeń biologicznych zaliczyć można: drobnoustroje, toksyny bakteryjne i mikotoksyny, enzymy bakteryjne i inne ich metabolity, pasożyty, szkodniki np. zbożowe i ich odchody.

Zanieczyszczenia chemiczne

Spowodowane są głównie rosnącą liczbą środków chemicznych stosowanych w przemyśle rolno- spożywczym i w życiu codziennym człowieka. Pośrednim źródłem tego typu zanieczyszczeń mogą być: ścieki, pyły, odpady przemysłowe i komunalne oraz gazy spalinowe pojazdów mechanicznych. Bezpośrednim źródłem tego typu zakażeń mogą być: środki stosowane do intensywnej hodowli roślin uprawnych oraz produkcji surowców pochodzenia zwierzęcego.

Do zanieczyszczeń chemicznych zaliczyć można: pestycydy, środki ochrony roślin, hormony, detergenty, substancje antyodżywcze naturalnie występujące w żywności, metale ciężkie, azotany i azotyny, antybiotyki.

Ogólne warunki zapewnienia jakości analizy żywności:

• Jakość to stopień, w jakim towar lub usługa spełnia potrzeby lub oczekiwania, które zostały ustalone, przyjęte zwyczajowo lub są obowiązkowe.

• Jakość analizy żywności jest miarą spełnienia oczekiwań, co do otrzymania prawidłowego wyniku.

• Wynik prawidłowy- wynik możliwie najbliższy wartości prawdziwej

Wyznaczniki wiarygodności wyniku

• dokładność- stopień zgodności wyniku pomiaru z wartością rzeczywistą wielkości mierzonej

• precyzja- stopień zgodności wyników kolejnych pomiarów tej samej wielkości mierzonej

Wielkość rzeczywista

Ustala się w oparciu o próbkę odniesienia, którą może być wzorzec analityczny w postaci czystej substancji lub tzw. materiał certyfikowany, w którym zawartość badanego składnika jest wyznaczana kilkoma metodami w niezależnych laboratoriach.

Roboczym materiałem odniesienia dla niektórych składników może być produkt spożywczy o małej zmienności składu jak np. mączka ziemniaczana, mleko w proszku, olej z oliwek.

Najważniejsze czynniki wpływające na wiarygodność badań:

-kwalifikacje analityków

-metodyka badań:

*pobieranie próbek

*postępowanie z obiektami badania

*charakterystyka metody

*walidacje

Kwalifikacje analityka

Analityk powinien posiadać odpowiednie: wiedzę, predyspozycje i biegłość w zakresie wykonywanych oznaczeń.

• wiedza- podstawowe wiadomości dotyczące zjawisk chemicznych, fizycznych i innych związanych ze stosowaną metodą

• predyspozycje- dobry stan zdrowia, cierpliwość, dokładność, wytrwałość i zdolność do poprawnego wykonywania czynności analitycznych

• biegłość- umiejętność szybkiego uczenia się i zapamiętywania czynności analitycznych i wykonywania ich w sposób powtarzalny

Metodyka badań

Pobieranie i przygotowanie próbek do analizy

Rodzaje i właściwości próbek żywnościowych:

-próbki ciekłe (mleko, oleje)

-próbki stałe (mąka, oleje)

-próbki maziste (koncentraty, syropy, pasty)

Próbki żywności zwłaszcza ciekłe i maziste charakteryzują się podatnością na działanie drobnoustrojów i czynników środowiska (wilgotność, światło, temperatura).

Próbki żywności charakteryzują się dużą zmiennością składu i trwałością. Sposób pobierania i przechowywania próbek jest ściśle związany z charakterem badanej próbki.

Próbka – podstawowe pojęcia

• Próbka- podzbiór populacji podlegający bezpośrednio badaniu ze względu na daną cechę w celu wyciągnięcia wniosków o kształtowaniu się wartością tej cech populacji.

• Próbka reprezentatywna- próbka, której struktura pod względem badanej cechy nie różni się istotnie od struktury populacji generalnej.

Metody pobierania próbek żywności do badanej partii, jak również zapewniać trwałość i jednorodność próbek w czasie transportu i przechowywania

Postępowanie z próbkami

Analityk postępuje z próbkami zgodnie z procedurą obowiązującą w danym laboratorium.

Zawsze próbki przed oznaczeniem powinny być:

-odpowiednio opisane

-umieszczone w odpowiednich pojemnikach i stosowanie do ich trwałości

-umieszczone w pomieszczeniach o temperaturze pokojowej, lodówce a produkty łatwo psujące się np.. mięso i jego przetwory, ryby w lodówce lub zamrożone

Metody i procedury badawcze

Charakterystyka metody badawczej:

-Selektywność metody – możliwość jej zastosowania do wykrywania lub oznaczania tylko pewnej niewielkiej liczby składników

-Specyficzność metody – możliwość zastosowania metody w określonych warunkach do oznaczania lub wykrywania tylko jednego składnika

-Wykrywalność – najmniejsze stężenie lub ilość wykrywanego składnika w badanej próbie, przy których można go jeszcze wykryć daną metodą z określonym prawdopodobieństwem (granica wykrywalności, limit detekcji)

-Oznaczalność – najmniejsze stężenie lub ilość oznaczonego składnika w badanej próbce, przy których można jeszcze ten składnik oznaczyć daną metodą

-Czułość metody analitycznej - stosunek przyrostu sygnału analitycznego do odpowiadającego mu przyrostu stężenia (lub zawartości) oznaczanego składnika

Walidacja – potwierdzeni, poprzez przedstawienie obiektywnego dowodu, że zostały spełnione wymagania dotyczące konkretnego zamierzonego użycia lub zastosowania

Wyposażenie techniczne laboratorium

Laboratorium powinno dysponować wyposażeniem pomiarowym i badawczym, niezbędnym do wykonywania badań, pomiarów i pobierania próbek. Wyposażenie pomiarowe i badawcze powinno być zgodne ze specyfikacjami metod badawczych i procedur pobierania próbek. Wyposażenie laboratorium powinno być sprawdzane i wzorcowane przed użyciem.