Laboratorium z Inżynierii Procesowej

Ćwiczenie nr 17

„Ekstrakcja jednostopniowa”

Marcin Sztark

Rok akademicki 2012/2013

Semestr: V

1. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest przeprowadzanie procesu ekstrakcji jednostopniowej jednokrotnej lub dwukrotnej, poznanie podstawowych zjawisk występujących w tym procesie, poznanie ogólnej metody wyznaczania i obliczania składów oraz ilości ekstraktu i rafinatu. Celem jest też porównanie doświadczalnych wartości stężeń składników i mas produktów otrzymanych w procesie ekstrakcji z wynikami uzyskanymi na drodze doświadczalnej.

1. Wstęp teoretyczny

Ekstrakcja to proces dyfuzyjny występujący w układzie dwufazowym ciecz-ciecz. Surówka złożona jest z dwóch składników rozpuszczalnika pierwotnego oraz substancji w nim rozpuszczonej, cieczy, ciała stałego lub gazu. W ekstrakcji dochodzi do kontaktu surówki z rozpuszczalnikiem wtórnym, który ma ograniczoną rozpuszczalność z tą surówką. Składnik ekstrahowany dyfunduje z surówki do rozpuszczalnika wtórnego. Siłą napędową tego procesu jest różnica stężeń między stężeniem równowagowym i rzeczywistym tego składnika w rozważanej fazie ciekłej. Ekstrakt to faza ciekła w której znajduje się główna ilość rozpuszczalnika wtórnego, faza ciekła zawierająca główną ilość rozpuszczalnika pierwotnego to rafinat. W celu określenia przebiegu procesu ekstrakcji i wyznaczenia składu ekstraktu i rafinatu wykorzystujemy metodę graficzną lub w oparciu o równania bilansu masy (reguła dźwigni). Pierwsza metoda polega na wykreśleniu punktów odpowiadających stężeniu substancji w prostokątnym równoramiennym lub równobocznym trójkącie składów nazywanym trójkątem Gibbsa. Wierzchołki trójkąta oznaczają czyste substancję. W drugiej metodzie za pomocą równań bilansu masy obliczamy ułamek masowy składnika ekstrahowanego. Stan równowagi fizykochemicznej w układzie ciecz-ciesz określany jest:

• Dane rozpuszczalności w układzie – przebieg krzywej granicznej rozpuszczalności zaznaczony w trójkącie Gibbsa

• Na podstawie danych wartości stężeń równowagowych składników szczególnie składnika ekstrahowanego. Przedstawia się w prostokątnym układzie współrzędnych.

1. Sposób przeprowadzenia ćwiczenia

Ekstrakcja jednostopniowa jednokrotna

Przygotowano w butli F=1,2 kg surówki oraz B₁= 0,960 kg chlorobenzenu. Za pomocą kolby miarowej oraz wagi określono masę i objętość, to pozwoliło obliczyć gęstość obu cieczy i odczytać z wykresu uł. masowy. Następnie obie ciecze przelano do aparatury i włączono mieszadło. Po 20 minutach przerwano mieszanie zlano do rozdzielacza i pozostawiono ciecz w celu oddzielenia się warstwy ekstraktu od warstwy rafinatu. Tak rozdzielone substancje ostrożnie przelano do wcześniej wytarowanych butli. Określono masy ważąc butle oraz skład odczytując z wykresu zależności ułamka masowego od gęstości dla ekstraktu i rafinatu.

Wykonanie ćwiczenia:

Ekstrakcja jednostopniowa jednokrotna

Podczas wykonywania ćwiczenia w laboratorium otrzymano następujące wyniki:

masa surówki: F = 1,200 kg

masa rozpuszczalnika wtórnego: B = 0,960kg

stężenie składnika ekstrahowanego w surówce: x_F = 0,35 [ uł. mas. ]

Po pierwszej ekstrakcji:

Stęż. skł. C [uł.mas.] - y_E = 0,12

Stęż. skł. C [uł.mas.] - x_R = 0,145

Parametry procesu	Rodzaj wartości
Produkt ekstrkacji	Symbol wielkości
pierwszej	E1
	yE1
	R1
	xR1

Obliczenie wartości teoretycznych:

Dane:

F = 1,200kg

B = 0,960kg

x_F = 0,35 [ uł. mas. ]

Zaznaczam na trójkącie Gibssa punkt x_F i łącze go z punktem B.

Obliczenia: obliczam skład mieszaniny x_M

Bilans masy

F + B = M

F x_F = Mx_M

1,200 + 0,960 = 2,16

[uł. mas.]

Obliczam odległość punktu M od punktu F na prostej |FB|

reguła dzwigni zmodyfikowana

dane: |FB| = 158 mm

M|FM| =B|FB|

|FM| = ( B|FB| )/M

|FM| = (0,960*158)/2,16 = 70,2 mm

zaznaczam na trójkącie punkt M

Szukam stężenia rafinatu x_R i ekstraktu y_E :

Zakładam x_R = 0,19 i odczytuje z wykresu stężeń y_E = 0,209

Odcinek łączący te punkty na wykresie przecina się z odcinkiem |FB| w punkcie M.

W ten sposób uzyskano składy rafinatu i ekstraktu.

Obliczam masy rafinatu R i ekstraktu E:

Dane: |RM| = 66 mm

|RE| = 119 mm

M|RM| = E|RE|

E = (M|RM|)/|RE|

E = (2,16 *66)/119 = 1,198 kg

R = M – E

R = 2,16–1,198 = 0,962 kg

Obliczenie rzeczywistej oraz teoretycznej masy składnika ekstrahowanego, która przeniknęła z fazy rafinatu do fazy ekstraktu:

Masa teoretyczna:

m_t = F×x_f – R_t×x_rt = 1,2×0,35– 0,962×0,19 = 0,237 [kg]

Masa rzeczywista:

m_rz = F×x_f – R_rz×x_rrz = 1,2×0,35 – 1,125×0,145 = 0,257 [kg]

Wnioski:

Na podstawie otrzymanych wyników masy teoretycznej i rzeczywistej składnika ekstrahowanego który przeniknął z fazy rafinatu do fazy ekstraktu można stwierdzić że ćwiczenie zostało przeprowadzone z dość dobrą dokładnością. Niewielka różnica pomiędzy tymi masami mogła być spowodowana złym określeniem poziomu granicy faz lub niedokładnością przy ich oddzielaniu.