Aleksandra Bachanek 5.12.2012

Ilona Niewęgłowska

Sprawozdanie nr 8

1. Oznaczanie w ściekach fosforu ogólnego i ortofosforanów w próbie nr 1 metodą porównania ze skalą wzorców.

1. Mineralizacja fosforanów ogólnych

Związki fosforu poddaje się mineralizacji w celu przeprowadzenia ich w ortofosforany.

Do kolby stożkowej odmierzono 10 cm³ ścieków. Dodano 1 cm³ mieszaniny do mineralizacji i łyżeczkę (NH₄)₂S₂O₈ po czym ogrzewano 30 minut. Po wychłodzeniu dodano 20 cm³ wody destylowanej. Zobojętniono wobec fenoloftaleiny za pomocą NaOH doprowadzając zabarwienie próbki do jasnoróżowego koloru. Następnie roztwór przeniesiono ilościowo do kolby miarowej o pojemności 100 cm³, dopełniono wodą destylowaną do kreski i mieszano. Do miareczkowania zużyto
25 cm³ NaOH.

1. Przygotowane skali wzorców

Do szeregu cylindrów Nesslera na 100 cm³ odmierza się kolejno: 0; 0,5; 1; 2 ; 2,5; 3; 3,5; 4; 5; 6; 7 cm³ roztworu roboczego co odpowiada: 0; 0.005; 0.01; 0.02; 0.025; 0.03; 0.035; 0.04; 0.05; 0.06 i 0.07 mg PO₄^3- w próbce (1 cm³=0,01mg PO₄^3-) po czym uzupełnia wodą destylowaną do kreski. Dodaje 2 cm³ molibdenianu amonu i 0,5 cm³ chlorku cyny (II), po czym dokładnie miesza. Po 10 minutach skala wzorców jest gotowa.

1. Oznaczanie fosforanów metodą kolorymetryczną z molibdenianem amonowym i chlorkiem cynawym.

Do cylindra Nesslera odmierza się 20 cm³ badanej próbki ścieków i uzupełnia wodą destylowana do kreski. Dodano 2 cm³ molibdenianu amonu, wymieszano, dodano 0,5 cm³ chlorku cyny (II) i ponownie mieszano. Po upływie 10 minut porównano wizualnie zabarwienie z zabarwieniem wcześniej przygotowanych wzorców.

Zawartość wg skali wzorców: 0,02 mg PO₄^3-

Zawartość ortofosforanów w badanej próbce obliczmy wg wzoru:

X= $\frac{a}{v} = \frac{0,02\text{mgPO}_{4}^{3 -}}{20\text{cm}^{3}} = \frac{0,02\text{mgPO}_{4}^{3 -}}{0,20{dm}^{3}}$= 0,1 mg PO₄^3-/dm³