Sprawozdanie nr 12

Data: 02.06.2014r.

Stanowisko 5

Doświadczenie 14.4 Przygotowanie próbki do oznaczeń. Zasada oznaczania wapnia

W celu ustalenia miana KMnO₄ odmierzam 20cm³ zmianowanego roztworu szczawianu sodu o stężeniu 0,05 mol/dm³ i przenoszę do kolby miarowej. Do roztworu dodaje 10cm³ stężonego kwasu siarkowego i ogrzewam do temperatury ok. 85°C. Miareczkuje roztworem KMnO₄ do wystąpienia jasnoróżowego zabarwienia utrzymującego się co najmniej minutę. Miareczkowanie powtarzam 2 razy.

Odczynniki : KMnO₄- roztwór o stężeniu około 0,02 mol/dm³, H₂SO₄ (1:4)

Na₂C₂O₄ – roztwór o stężeniu 0,05 mol/dm³

Próba I Próba II

V₁ = 16,9 cm³ V₂ = 16,8 cm³

$V_{sr}\text{KMn}O_{4}\ = \ \frac{(16,9\text{cm}^{3} + \ 16,8\text{cm}^{3})}{2} = \mathbf{16,85}\mathbf{\text{cm}}^{\mathbf{3}}$

5 C₂O₄^2- +2 MnO₄^- + 16 H⁺ → 10 CO₂↑ + 2 Mn²⁺ + 8 H₂O

Mn⁷⁺ + 5e → Mn²⁺ 2

C₂³⁺ + 2e → 2C⁴⁺ 5

5 · (-2 ) +2 · ( -1 ) + x = 2 ·2

x = 4+ 10 +2

x = 16

Ilość KMnO₄ zużyta na mianowanie roztworu – 18,7 cm³

V_KMnO4 = 16,85cm³

C_Na2C2O4 = 0,05 mol/dm³

V_Na2C2O4 = 20cm³

C_KMnO4 = $\frac{2\ \ C_{\text{Na}_{2}C_{2}O_{4}\ \ V_{\text{Na}_{2}C_{2}O_{4}}}}{5\ \ V_{\text{KMnO}_{4}}}$

$$C_{\text{KMn}O_{4}} = \frac{2 0,05\ mol/\text{dm}^{3} \bullet 0,020\ \text{dm}^{3}}{5 \bullet 16,85\text{cm}^{3}} = \mathbf{0,024}\mathbf{mol/}\mathbf{\text{dm}}^{\mathbf{3}}$$

Doświadczenie 15.5 Przygotowanie próbki do oznaczeń. Zasada oznaczania żelaza

Pobieram 10 cm³ wcześniej przygotowanego roztworu próbki, przenoszę do kolby stożkowej i dodaję około 5 cm³ H₂SO₄. Miareczkuję roztworem KMnO­₄ do pojawienia się lekko różowego zabarwienia trwałego około 15 s pochodzącego od nadmiaru odczynnika miareczkującego. Miareczkowanie przeprowadzam 2 razy.

Odczynniki:

KMnO₄ - roztwór o stężeniu 0,02 mol/dm³

H₂SO₄ – roztwór (1:4)

Próba I Próba II

a₁ = 16,8 b₁ = 21,5

a₂ = 21,5 b₂ = 26,1

21,5 – 16,8 = 4,7 26,1 – 21,5 = 4,6

średnia arytmetyczna: $\frac{4,7 + 4,6}{2}$ = 4,65

5Fe²⁺ + MnO₄⁻ + 8H⁺ 5Fe³⁺ + Mn²⁺ + 4H₂O ∖ n

5 moli jonów Fe(II) reaguje z 1 molem KMnO₄

5⋅M_Fe²⁺ – 1 mol KMnO₄

m_Fe²⁺ − n_KMnO4

C_KMnO4=0,024 mol/dm³

V_KMnO4= 4,65 cm³

M_Fe=55,85 g/mol

$$m_{\text{Fe}^{2 +}} = \frac{5 \bullet M_{\text{Fe}^{2 +}} \bullet V_{\text{KMn}O_{4}} \bullet C_{\text{KMn}O_{4}}}{1000} = \frac{5 \bullet 55,85 \bullet 4,65 \bullet 0,024}{1000} = 0,0312\text{\ g}$$