Jan Wyduba	Katedra Przeróbki Plastycznej Politechnika Rzeszowska im. Ignacego Łukasiewicza	13.04.2013.r.
II MMZI L1	Ocena właściwości przetwórczych tworzyw sztucznych	nr 3

Celem tego ćwiczenia jest zapoznanie się z metodyką wyznaczania wskaźników jakościowych (MFR) i ilościowych (krzywe lepkości) charakteryzujące właściwości przetwórcze termoplastów.

Wyznaczanie wskaźnika szybkości płynięcia i wykresu lepkości TS.

Ze względów ekonomicznych dla tworzyw najczęściej wyznacza się wskaźnik masowy (MFR) bądź objętościowy (MVR). Masowy wskaźnik określa szybkość wypływania tworzywa przez znormalizowaną dyszę plastometru. Do wykonania próby istnieją zalecane parametry temperatury, obciążenia i położenia tłoka w plastometrze. Wskaźnik płynięcia tworzywa jest odwrotnością do wskaźnika lepkości. Znormalizowanymi parametrami próby są:

• średnica kapilary: 2R_k = 2,095 mm

• długość kapilary: L_k = 8 mm

• stosunek długości kapilary do promienia: L_k/R_k = 7,637

• średnica tłoka (cylindra): 2R_c = 9,55 mm

• czas pomiaru: t = 10 min = 600 s

Obciążenie tłoka jak i temperatura pomiarowa jest zależna od rodzaju tworzywa, tak więc dla polipropylenu łączna masa tłoka i obciążnika wynosi M = 2,16 kg, a temperatura pomiaru T = 190^oC. Pomiar MFR polega na wytłaczaniu tworzywa, odcinaniu wytłoczyn
w jednakowych odstępach czasu oraz zważeniu ich i obliczeniu masy średniej. Mając te dane możemy obliczyć wskaźnik szybkości płynięcia ze wzoru:

$$\text{MFR}\left( T^{*},M \right) = \ \frac{t_{\text{ref}}*m_{sr}}{t_{0}}$$

Rodzaj TS	temp. próby	czas odniesienia	czas odcinania	obciążenie
polipropylen	190^oC	600 s	8 s	2,16 kg

Wynik pomiaru podaje się w ^g/_{10 min}.

Masy próbek:

0,1541 g

0,13005 g

0,12915 g

0,1404 g m_śr = 0,1321375 g MFR(T*,M) = 9,9103125 ^g/_{10 min}

0,1431 g

0,11635 g

0,1215 g

0,12245 g

Obliczona wartość MFR jest to jeden punkt na krzywej lepkości, który może być wspólny dla różnych tworzyw o różnych charakterystykach lepkości. Należy wtedy wyznaczyć wartość lepkości pozornej za pomocą wzoru:

$$\eta_{a} = \ \frac{\tau_{w}}{{\dot{\gamma}}_{a}}$$

η_a - lepkość pozorna

τ_w - naprężenie styczne na ściance kapilary

${\dot{\gamma}}_{a}$ - szybkość ścinania na ściance kapilary

Naprężenie styczne dla stosowanego plastometru można obliczyć ze wzoru:

$$\tau_{w} = \ \frac{p*R_{k}}{2*L_{k}} = \ \frac{\frac{F}{\pi*R_{c}^{2}}}{2*L_{k}}R_{k}$$

pozorną zaś szybkość ścinania w cylindrze określa równanie:

$${\dot{\gamma}}_{a} = \ \frac{4*Q}{\pi*R_{k}^{3}}$$

Δp - spadek ciśnienia wzdłuż kapilary

R_k - promień kapilary

L_k - długość kapilary

F = Mg - siła działająca na tłok

R_c - promień cylindra

Q = (m/t)/ρ - objętościowe natężenie przepływu tworzywa

Krzywa lepkości to graficzne przedstawienie zależności lepkości od prędkości ścinania. Konstruowana jest w celu umożliwienia porównania lepkości tworzywa w różnych temperaturach oraz porównania charakteru zmian lepkości dla różnych tworzyw, a także jako podstawa do określenia spodziewanej lepkości tworzywa dla prędkości ścinania różnych od pomiarowych, co ma szczególne znaczenie w projektowaniu procesów przetwórczych.

Do wyznaczenia krzywej lepkości na podstawie szybkości płynięcia MFR służy model Winogradowa - Małkina. Jest to model uniwersalny dla większości tworzyw i w dużym stopniu przybliża rzeczywisty wygląd krzywych. Aby móc wykorzystać ten model należy postępować zgodnie z ustalonym planem:

1. W warunkach do wyznaczania MFR należy obliczyć lepkość tworzywa η($\dot{\gamma}$*,T*), czyli przy danych prędkości ścinania i temperaturze.

2. Kolejnym krokiem jest obliczenie lepkości zerowej, czyli takiej przy której szybkość ścinania dąży do zera η₀(T*). Mając dane z pkt.1. η($\dot{\gamma}$*,T*) wyliczamy η₀(T*)
   z poniższego wzoru:

$$\eta\left( {\dot{\gamma}}^{*},T^{*} \right) = \ \frac{\eta_{0}(T^{*})}{1 + A_{1}{\lbrack{\dot{\gamma}}^{*}*\eta_{0}\left( T^{*} \right)\rbrack}^{a} + A_{2}{\lbrack{\dot{\gamma}}^{*}*\eta_{0}\left( T^{*} \right)\rbrack}^{2a}}$$

1. Dzięki znajomości lepkości zerowej możemy wyliczyć lepkość przy innych wartościach szybkości ścinania, ale nadal przy tej samej temperaturze.

$$\eta\left( \dot{\gamma},T^{*} \right) = \ \frac{\eta_{0}(T^{*})}{1 + A_{1}{\lbrack\dot{\gamma}*\eta_{0}\left( T^{*} \right)\rbrack}^{a} + A_{2}{\lbrack\dot{\gamma}*\eta_{0}\left( T^{*} \right)\rbrack}^{2a}}$$

W obliczeniach należy przyjąć szybkość ścinania z zakresu 10 - 100000 ¹/_s i obliczyć wartości lepkości. Do obliczeń zaleca się przyjęcie co najmniej 100 punktów, oczywiście można ich przyjąć więcej. Liczba punktów wymusza na nas wykorzystanie do obliczeń programów komputerowych.

W praktyce wykresy lepkości wykonuje się nie dla jednej temperatury lecz dla zakresu temperatur, tak więc aby wyznaczyć wykres lepkości danego tworzywa w innej temperaturze należy uwzględnić współczynnik przesunięcia temperaturowego a_T.

1. Po uwzględnieniu współczynnika a_T należy obliczyć lepkość zerową dla innych temperatur przy wykorzystaniu wzoru WLF:

$$\eta_{0}\left( T \right) = \ \eta_{0}\left( T^{*} \right)\exp\left\lbrack \frac{8,86\left( T^{*} - T_{g} - 50 \right)}{101,6 + \left( T^{*} - T_{g} - 50 \right)} \right.\ - \left. \ \frac{8,86\left( T - T_{g} - 50 \right)}{101,6 + \left( T - T_{g} - 50 \right)} \right\rbrack$$

T_g - temperatura zeszklenia tworzywa

1. Po obliczeniu lepkości zerowych dla temperatur granicznych przy wykorzystaniu wzoru z punktu 3. obliczamy lepkość dla tych wartości ścinania i zamieszczamy w tabeli.

Tak obliczone wartości umieszczamy na wykresie i w ten sposób otrzymujemy wykres lepkości dla danego tworzywa w pewnym zakresie temperatur.

Wnioski:

Obliczone współczynniki charakteryzujące tworzywa sztuczne są bardzo potrzebne
w przetwórstwie do określenia jego właściwości i przydatności w ramach wykonywanych wyrobów. Wyznaczenie krzywej lepkości na podstawie masowego wskaźnika szybkości płynięcia MFR jest metodą mało skomplikowaną, w porównaniu do dokładniejszych, ale wystarczająco dokładną dla przemysłu cywilnego.