Zadanie 4 CHEMIA ANALITYCZNA
Roztwory mianowane (roztwory o dokładnie znanym stężeniu) przyrządza się w wyniku rozpuszczenia w wodzie odpowiedniej, dokładnie odważonej ilości danej substancji i rozcieńcza się tak przygotowany roztwór do odpowiedniej objętości w kolbie miarowej. Sposób ten może być stosowany tylko w przypadku posiadania odczynnika absolutnie czystego. Spośród substancji używanych w analizie miareczkowej można otrzymać w bardzo czystym stanie, np. szczawian sodu, kwas szczawiowy, dichromian (V) potasu, azotan (V) srebra (I), chlorki metali alkalicznych, bromian (V) potasu, jod, wersenian sodu. Kwas solny i siarkowy zawierają zawsze wodę, wodorotlenki alkaliczne – wodę higroskopijną oraz pewną ilość węglanów (skutek pochłaniania CO2 z powietrza). W takich przypadkach sporządza się roztwór o stężeniu zbliżonym do żądanej molowości i następnie ustala się jego dokładne miano. Jeżeli wymagany jest roztwór o molowości ściśle określonej, sporządza się najpierw roztwór o stężeniu wyższym, ustala jego molowość i oblicza ilość wody, jaką należy dolać do roztworu, aby miał wymaganą molowość. Po rozcieńczeniu należy koniecznie ponownie ustalić jego miano. Ustalanie miana (nastawianie miana) roztworu najczęściej przeprowadza się metodami miareczkowymi, ale stosowane są również metody wagowe. Roztworem, którego miano ma być wyznaczone, miareczkuje się pewną odważoną dokładnie ilość odpowiedniej substancji, tzw. substancji podstawowej (wzorcowej). Ustalanie miana roztworu musi być prowadzone z jak największą starannością. Sposoby ustalania miana:
Co najmniej 3-krotne (w celu zwiększenia dokładności) odważenie substancji wzorcowej (za każdym razem inną ilość), a następnie miareczkowanie tych próbek. Następnie bierze się średnią z wyników, które nie powinny różnić się między sobą więcej niż o 0.1-0.2%.
Odważenie większej ilości substancji wzorcowej i sporządzenie z niej roztworu o ściśle określonej objętości, po czym pobiera się pipetą do każdego oznaczenia pewną część tego roztworu; znając stosunek kolby i pipety łatwo jest obliczyć masy substancji wzorcowej wziętej do poszczególnych oznaczeń.
Miareczkowanie roztworem, którego miano mamy wyznaczyć, pewnej, ściśle odmierzonej objętości innego roztworu mianowanego, np. do wyznaczenia miana roztworu NaOH można użyć mianowanego kwasu solnego.
Fixanale - ampułki szklane lub z tworzyw sztucznych, zawierające dokładnie określoną ilość substancji stałej lub określoną ilość stężonego roztworu, rozbija się w lejku wstawionym do kolby miarowej. Po dokładnym wymyciu substancji z ampułki wodą destylowaną dopełnia się kolbę do kreski miarowej i dokładnie miesza.