Towaroznawstwo kol1
Wykonały Paulina Chrupek p.206
Ćwiczenie 1.
Oznaczanie kwasowości miareczkowej
Zasada oznaczenia:
miareczkowanie mleka roztworem wodorotlenku sodu wobec fenoloftaleiny jako wskaźnika który zmienia barwę przy pH 8,3.
Wykonanie:
Mleko z dodatkiem fenoloftaleiny miareczkujemy 0,25% NaOH aż do uzyskania jasnoróżowego zabarwienia. Notujemy objętość zużytego NaOH.
Obliczenie wyników:
Kwasowość mleka w stopniach Soxhleta- Henkla (oSH) x=a*2;
Objętość zużytego NaOH
Normalne mleko świeże nie zawiera kwasu mlekowego, a jego odczyn jest prawie obojętny (pH 6,5-6,7). Pomimo to jego kwasowość miareczkowa jest dość wysoka i wynosi 6,5-7,5 oSH. Wynika to stąd, że mleko jest układem dość silnie zbuforowanym i przy miareczkowaniu wobec fenoloftaleiny wymaga stosunkowo dużej ilości ługu na przesunięcie pH 6,6-8,3
W skupie mleka pH 6-7,5 oSH.
Oznaczanie kwasowości czynnej:
Do oznaczanie kwasowości wykorzystujemy pehametr.
Wynik:
Kwasowość czynna świeżego normalnego mleka wynosi średnio 6,6. Wartości niższe niż pH 6,5 świadczą o zakwaszaniu, wyższe od pH 6,7 o mastitis lub zafałszowaniu mleka poprzez alkalizację lub rozwodnienie.
Oznaczanie gęstości mleka metodą areometryczną:
Zasada oznaczenia:
Wykonanie pomiaru gęstości poprzez zanurzenie w mleku laktodensymetru i odczytaniu tzw. stopni laktodensymetru (oLd). Pomiaru dokonujemz w 20oC. W przypadku innej temperatury należy odjąć lub dodać 0,2 oLd na każdy oC.
Wynik:
Fałszowanie mleka polegające na jego częściowym odtłuszczeniu (przez odjęcie śmietanki) czy rozwodnieniu wpływa na jego gęstość. Mleko odtłuszczone wykazuje gęstość większą niż pełne, ponieważ został odjęty najlżejszy, jakim jest tłuszcz mleczny. W przypadku zafałszowania mleka przez dodatek wody gęstość mleka spada proporcjonalnie do ilości dodanej wody, gdyż gęstość wody jest mniejsza niż gęstość mleka.
Gęstość mleka 1,029-1,033 g/m3
Ćwiczenie 2.
Oznaczanie zawartości białka w mleku metodą formalową:
Dwukrotne miareczkowanie mleka roztworem 0,1 NaOH
B=a*1,92
B- zawartość białka w mleku
a-Ilość tego NaOH zużyte do drugiego miareczkowania
Oznaczanie zawartości tłuszczu w mleku metodą Gerbera:
Zasada oznaczania:
Polega na wydzieleniu tłuszczu z mleka w tłuszczomierzu, przy zastosowaniu siły odśrodkowej, po uprzednim uwolnieniu kuleczek tłuszczowych od ich otoczek fosfolipidowo- białkowych. Do rozpuszczenia otoczek stosuje się stężony kwas siarkowy, który powoduje także rozpuszczenie kazeiny i innych białek mleka. Niewielki dodatek alkoholu izoamylowego ułatwia proces wydzielania tłuszczu i sprzyja wyraźnemu rozgraniczeniu fazy wodnej i tłuszczowej. Na skali tłuszczomierza procentową zawartość tłuszczu w mleku odczytujemy w mleku według menisku dolnego z dokładnością do 0,05
Wynik:
Zawartość tłuszczu w mleku od indywidualnych krów może wahać się od 2,7-5,5 %.
Produkowane w zakładach mleczarskich mleko spożywcze jest normalizowane na zawartośc 4%, 3,2%, 2,5%, 2% tłuszczu
$$\% sm = 1,2t + 2,665\frac{100(d - 1)}{d}$$
t-tłuszcz w mleku w %
d-gęstość mleka
%smb= %sm- %t
Smb -sucha masa beztłuszczowa
Ćwiczenie 3.
Próby diagnostyczne na mastitis
próba Whiteside’a
Zasada oznaczania:
Próba ta ma zastosowanie do badania mleka zbiorczego. Polego na zmieszaniu pewnej objętości mleka z 1N roztworem NaOH. W przypadku mleka od krów chorych na mastitis następuje zmiana jego konsystencji, co wiąże się z powstaniem soli sodowej kwasu deoksyrybonukleinowego w wyniku reakcji NaOH z DNA zawartym w jadrach leukocytu.
Wynik badania | Opis próby | Liczba komórek w 1 ml (tys) |
---|---|---|
Ujemny (-) | Brak zgęstnień | Poniżej 500 |
Wątpliwy (±) | Bardzo drobne zgęstnienia w zawiesinie mlecznej | 500- 1000 |
Słabo dodatni (+) | Zgęstnienia wyraźnie widoczne | 1000-2000 |
Dodatni (++) | Widoczne duże i liczne zgęstnienia w zawiesinie wodnisto – mlecznej | 1500-2000 i więcej |
Silnie dodatni (+++) | Mieszanina wodnista z licznymi i dużymi kłaczkami | Ponad 3000 |
Próba z Mastirapidem- Terenowy Odczyn Komórkowy
Zasada oznaczania:
Mleko krów chorych na mastitis zawierające zwiększoną liczbę leukocytów daje zgalaretowacenie po zmieszaniu z płynem diagnostycznym Mastirapid. W skład Mastirapidu wchodzi środek powierzchniowo czynny (detergent) oraz purpura bromokrezolowa jako wskaźnik pH. Detergent powoduje uwolnienie z jąder leukocytów DNA który wchodzi z nim w reakcje i daje galaretowatą konsystencje. Natomiast purpura bromokrezolowa w przypadku zasadowego odczynu mleka od chorej krowy powoduje fioletowe zabarwienie mieszaniny.
Wynik badania | opis próby | Liczba komórek w 1 ml mleka w tys (w tym 5 leukocytów) |
---|---|---|
ujemny (-) | Szaroniebieski bez zgęstnień | 0-200 (0-25) |
Wątpliwy (±) | Delikatne kłaczki | 150-500 (30-40) |
Słabo dodatni (+) | Wyraźne wystąpienie zgęstnień bez tendencji tworzenia żelu | 400-1500 (40-60) |
Dodatni (++) | Natychmiastowe zgęstnienie mieszaniny z tendencją tworzenia żelu | 800-5000 (60-70) |
Silnie dodatni (+++) | Natychmiastowe tworzenie się gęstego żelu | Powyżej 5000 (70-80) |
Określanie zawartości białka w mleku.
Oznaczanie zawartości chlorków w mleku:
Wykonanie:
Do mleka dodać wody destylowanej, żelazocyjanek potasowy i siarczan cynkowy wymieszać uzupełnić wodą destylowaną pozostawić na 10 minut. Następnie przesączyć przez sączek do kolby stożkowej. Do przesączu dodać chromianu potasowego i miareczkować 0,1 N roztworem azotanu srebra do uzyskania pomarańczowego zabarwienia
$$x = \frac{a*3,546}{100*d}$$
x- zawartość chlorków w mleku
a-objętość roztworu azotanu srebra zużytego do miareczkowania
d-gęstość mleka w 20oC
Ćwiczenie 4.
Określanie świeżości mleka:
Próba alkoholowa pojedyncza i podwójna
Zasada oznaczenia
Polega na de hydratacyjnym działaniu alkoholu w stosunku do kazeiny która w normalnych warunkach tworzy dość trwały układ koloidalny. Wzrost kwasowości zmniejsza trwałość układu koloidalnego mleka i czyni je wrażliwym na działanie alkoholu. Ścinanie się mleka następuje tym łatwiej im większe jest stężenie alkoholu.
Wynik:
W próbie alkoholowej pojedynczej, normalne, świeże mleko nie ścina się. Przy nieco podwyższonej kwasowości, powyżej 8,5oSH, wykazuje drobnoziarniste słabe skłaczenia i im kwasowość jest wyższa tym skłaczenie jest obfitsze, a skrzep bardziej gruboziarnisty. W podwójnej próbie alkoholowej tylko mleko zupełnie świeże poniżej 8oSH, nie ścina się.
Próba alizarolowa
Próba ta jest połączeniem kolorymetrycznej metody określania pH mleka oraz oznaczenia jego krzepliwości wobec alkoholu. Stosuje się w niej jako wskaźnik alizarynę, która daje charakterystyczne zabarwienie w zakresie pH 5-6,9
Barwa | pHHH | oSH | Charakterystyka mleka |
---|---|---|---|
Fioletowa ze skłaczeniami lub bez skłaczeń | 6,83 | 6 | Wyraźny odczyn zasadowy, alkalizowane podejrzane o obecność sody |
Fioletowo- czerwona skłaczeniami lub bez skłaczeń | 6,75 | 6 | Mleko „zasadowe” podejrzane o pochodzenie ze stanem zapalnym |
Liliowo czerwona bez skłaczeń | 6,7-6,5 | 7 | Mleko świeże normalne, |
Brunatno- czerwona bez skłaczeń | 6,3 | 8,5 | Lekko nadkwaszone |
Blado- brunatno- czerwona drobne kłaczki | 5,8 | 10 | Nadkwaszone |
Żółtawo- brunatne grube kłaczki | 5,5 | 12 | Wyraźnie nadkwaszone |
Brunatno- żółta bardzo grube kłaczki | 5,2 | 15 | Kwaśne, nieścięte |
Żółta silne skłaczenia | 5,0 | 16 | Kwaśne nieścięte |
Kwasowość miareczkowa i czynna
Ćwiczenie 5.
Wykrywanie zafałszowań mleka:
Wykrywanie zobojętnienia mleka węglanem sodu.
1 gram NaHCO3w 1 litrze mleka obniża kwasowość o ok. 4,8 oSH
Zasada oznaczania:
Wykrycie tego rodzaju zafałszowań można przeprowadzić przy pomocy błękitu bromotymolowego. Na granicy obydwu płynów: mleka i błękitu bromotymlowego tworzy się barwna obrączka. Na podstawie barwy obrączki określany jest dodatek sody do mleka.
Wynik:
Zabarwienie obrączki | Dodatek Na2CO3 % |
---|---|
Żółta z odcieniem zielonkawym | Brak |
Jasnozgniłozielone | 0,03 |
Ciemnozgniłozielone | 0,05 |
Zielone | 0,07 |
Ciemnozielone lub zielononiebieskie | 0,1 |
Niebieskie | 0,2 |
Wykrywanie formaliny w mleku.
Formalina obok dwuchromianu potasu, wody utlenionej, kwasu borowego, kwasu skalicowego jest jednym z środków konserwujących które mogą być dodawane do mleka w celu przedłużeniu jego trwałości.
Zasada oznaczenia:
Grupa indolowa tryptofanu obecnego w białkach mleka, głównie w albuminie, w obecności silnego kwasu (stężony kwas solny), słabego utleniacza (chlorek żelazowy) i nawet śladów aldehydu mrówkowego na gorąco barwi się na niebiesko.