LABORATORIUM CHEMII ANALITYCZNEJ

TEMAT ĆWICZENIA:

ANALIZA WODY – KOLORYMETRYCZNE OZNACZANIE AZOTU AMONOWEGO METODĄ BEZPOŚREDNIEJ NESSLERYZACJI.

1. Numer próbki analizowanej: 2

2. Opis ćwiczenia:

• Przygotowujemy wzorce:

• Do szeregu kolb miarowych o poj. 50 cm³ odmierzamy kolejno następujące ilości roztworu chlorku amonu, w którym stężenie azotu wynosi 100 ppm: 0μl ( roztwór odniesienia ), 100μl, 200μl, 300μl, 400μl, 500μl, 600μl, 700μl.

• Dodajemy ok. 30 cm³ wody destylowanej i mieszamy.

• Następnie do każdej kolbki dodajemy 0,5 cm³ roztworu winianu sodowo-potasowego, mieszamy, dodajemy 0,5 cm³ odczynnika Nesslera i mieszamy.

• Uzupełniamy kolby do kreski wodą destylowaną, mieszamy i zostawiamy na min. 10 minut.

• Mierzymy absorbancję roztworów wzorcowych przy λ = 420 nm, stosując jako roztwór odniesienia roztwór nie zawierających jonów NH₄⁺.

• Rysujemy krzywą wzorcową.

• Oznaczamy azot w roztworach otrzymanych do analizy.

• Roztwór do analizy rozcieńczamy wodą destylowaną do kreski i dokładnie mieszamy.

• Odmierzamy 25,00 cm³ analizowanego roztworu i wprowadzamy do kolbki o poj. 50 cm³ i dodajemy ok. 10 cm³ wody destylowanej, 0,5 cm³ roztworu winianu sodowo-potasowego i 0,5 cm³ odczynnika Nesslera.

• Uzupełniamy zawartość kolbki wodą destylowaną do kreski każdorazowo mieszając.

• Mierzymy absorbancję roztworu i w oparciu o krzywą wzorcową określamy zawartość azotu w próbce otrzymanej do analizy.

1. Wyniki otrzymanej absorbancji dla roztworów wzorcowych:

ILOŚĆ CHLORKU AMONU, W KTÓRYM STĘŻENIE AZOTU WYNOSI 100 ppm	ABSORBANCJA ROZTWORÓW WZORCOWYCH
0 μl	0
100 μl	0,041
200 μl	0,104
300 μl	0,165
400 μl	0,232
500 μl	0,326
600 μl	0,390
700 μl	0,502

1. Krzywa wzorcowa:

2. Wyniki otrzymanej absorbancji dla roztworu analizowanego.

NUMER PRÓBKI	ABSORBANCJA
1	0,229
2	0,220

Po odczytaniu krzywej wzorcowej (linii trendu), możemy zaobserwować, że:

• Dla próbki nr 1, gdzie absorbancja wynosi 0,229, ilość chlorku amonowego wynosi 350 μl.

• Skoro zawartość azotu w chlorku amonu wynosi 100 ppm, to możemy obliczyć jego zawartość w 350 μl chlorku:

1 ppm = 1 mg/l

100 ppm = 100 mg/l

1 μl = 1 ∙ 10^-9 m³ = 1 ∙ 10^-6 dm³

350 μl = 350 ∙ 10^-6 dm³ = 350 ∙ 10^-6 litra

Układamy proporcję:

100 mg azotu – 1 litr chlorku amonu

X mg azotu – 350 ∙ 10^-6 litra chlorku amonowego

X = ( 100 mg ∙ 350 ∙10^-6 l ) / 1 l = 0,035 mg

X = 0,035 mg azotu

• Dla próbki nr 2, gdzie absorbancja wyniosła 0,220, ilość chlorku amonu na podstawie krzywej wzorcowej wynosi 330 μl. Z tego zawartość azotu wynosi:

100 mg azotu - 1 litr chlorku amonu

X mg azotu - 330 ∙10^-6 litra chlorku amonu

X = 0,033 mg azotu

WNIOSKI:

• W roztworach wzorcowych zaobserwowaliśmy, że im więcej chlorku amonu dodawaliśmy, tym ciemniejszy stawał się roztwór ( barwa roztworu zmieniała się od bezbarwnego dla roztworu nie zawierającego jonów NH₄⁺ do ciemnożółtego dla roztworu zawierającego 700 μl chlorku amonowego ).

• Różnice w wynikach absorbancji dla próbek roztworu analizowanego oraz niedokładność krzywej wzorcowej wynikają z błędów pomiarowych oraz z braku wprawy przy pobieraniu odpowiednich objętości odczynników.

II CZĘŚĆ ĆWICZENIA:

OZNACZANIE TLENU ROZPUSZCZONEGO W WODZIE METODĄ WINKLERA.

1. Opis ćwiczenia:

• Do otrzymanej butelki z wodą dodajemy 1 cm³ 0,1 M roztworu MnSO₄ wprowadzając koniec pipety pod powierzchnię cieczy, a następnie w ten sam sposób 2 cm³ alkalicznego roztworu KI.

• Zamykamy butelkę, mieszamy zawartość do jednolitej zawiesiny i zostawiamy w ciemnym miejscu na min. 1 godzinę.

• Po tym czasie wprowadzamy ostrożnie pod powierzchnię cieczy 2 cm³stężonego roztworu H₂SO₄ i zamykamy butelkę a następnie mieszamy do rozpuszczenia osadu i wydzielenia wolnego jodu.

• Do kolby stożkowej odmierzamy z butelki 100 cm³ roztworu i miareczkujemy mianowanym roztworem Na₂S₂O₃ do jasno-słomkowego zabarwienia i dodajemy 1 cm³ skrobii i dokańczamy szybko miareczkowanie do całkowitego odbarwienia się roztworu.

• Obliczamy zwartość tlenu w wodzie w oparciu o ilość zużytego roztworu Na₂S₂O₃.

1. Wynik miareczkowania:

• Do miareczkowania zużyliśmy 4,72 cm³ tiosiarczanu sodu.

• Z tego wynika, że zawartość tlenu w próbce wynosiła:

ZAWARTOŚĆ TLENU = $\frac{0,2\ mg\ V1\ \times 1000}{V}$

Gdzie:

0,2 mg – ilość tlenu odpowiadająca 1 cm³ tiosiarczanu sodu

V1 – objętość tiosiarczanu zużyta do miareczkowania wyrażona w cm³

V – objętość próbki wody

ZAWARTOŚĆ TLENU = $\frac{0,2\ mg\ \times 4,72\ \text{cm}^{3} \times 1000}{100,0\text{cm}^{3}}$ = 9,44 mg

Z równania wynika, że 1 dm³ wody zawiera 9,44 mg rozpuszczonego tlenu.