Justyna Trojnar Iwona Waltoś	ANALIZA INSTRUMENTALNA	07.01.2008
Grupa : L7 II CD	Miareczkowanie potencjometryczne. Oznaczanie NaOH i Na2CO3 w mieszaninie	Ocena:

1.Schemat aparatury pomiarowej:

2.Przepis oznaczenia.

Otrzymaną próbkę rozcieńczono wodą destylowaną w kolbie miarowej o poj.100 cm³,

po czym dobrze wymieszano. Do czystej i suchej zlewki odpipetowano 20 cm³ tak otrzymanego roztworu i dodano 30 cm³ H₂O. Zlewkę umieszczono na mieszadle magnetycznym, do roztworu wprowadzono elektrodę kombinowaną i miareczkowano mianowanym roztworem HCl.

Dodawano następujące porcje titranta:

• 1,0 cm³ do objętości 7 cm³

• 0,2 cm³ od objętości 7 cm³ do 16 cm³

• 0,5 cm³ po przekroczeniu 16 cm³

Po dodaniu każdej porcji titranta odczytano wartość potencjału. Wyniki umieszczono w tabeli.

Vtit	E	dE	dV	dE/dV	d^2E	d^2E/dV
0	-309	14	5	2,8	-	-
1	-295	15	5	3	0,1	0,0
2	-280	5	5	1	1,0	0,2
3	-275	8	5	1,6	0,3	0,1
4	-267	10	5	2	0,2	0,0
5	-257	10	5	2	0,0	0,0
6	-247	13	5	2,6	0,3	0,1
7	-234	9	1	9	3,2	0,6
7.2	-225	8	1	8	0,5	0,5
7.4	-217	6	1	6	1,0	1,0
7.6	-211	7	1	7	0,5	0,5
7.8	-204	7	1	7	0,0	0,0
8	-197	6	1	6	0,5	0,5
8.2	-191	8	1	8	1,0	1,0
8.4	-183	8	1	8	0,0	0,0
8.6	-175	10	1	10	1,0	1,0
8.8	-165	11	1	11	0,5	0,5
9	-154	17	1	17	3,0	3,0
9.2	-137	38	1	38	10,5	10,5
9.4	-99	46	1	46	4,0	4,0
9.6	-53	19	1	19	13,5	13,5
9.8	-34	12	1	12	-3,5	-3,5
10	-22	9	1	9	-1,5	-1,5
10.2	-13	8	1	8	-0,5	-0,5
10.4	-5	5	1	5	-1,5	-1,5
10.6	0	7	1	7	-1,0	-1,0
10.8	7	8	1	8	-0,5	-0,5
11	15	7	1	7	-0,5	-0,5
11.2	22	6	1	6	-0,5	-0,5
11.4	28	8	1	8	-1,0	-1,0
11.6	36	12	1	12	-2,0	-2,0
11.8	48	16	1	16	-2,0	-2,0
12	64	25	1	25	-4,5	-4,5
12.2	89	77	1	77	-26,0	-26,0
12.4	166	30	1	30	23,5	23,5
12.6	196	13	1	13	8,5	8,5
12.8	209	8	1	8	2,5	2,5
13	217	6	1	6	1,0	1,0
13.2	223	5	1	5	0,5	0,5
13.4	228	5	1	5	0,0	0,0
13.6	233	3	1	3	1,0	1,0
13.8	236	3	1	3	0,0	0,0
14	239	2	1	2	0,5	0,5
14.2	241	2	1	2	0,0	0,0
14.4	243	3	1	3	0,5	0,5
14.6	246	2	1	2	0,5	0,5
14.8	248	1	1	1	0,5	0,5
15	249	1	1	1	0,0	0,0
15.2	250	0	1	0	0,5	0,5
15.4	250	3	1	3	1,5	1,5
15.6	253	2	1	2	0,5	0,5
15.8	255	2	1	2	0,0	0,0
16	257	3	2,5	1,2	0,4	0,4
16.5	260	3	2,5	1,2	0,0	0,0
17	263	2	2,5	0,8	0,2	0,1
17.5	265	2	2,5	0,8	0,0	0,0
18	267	2	2,5	0,8	0,0	0,0
18.5	269	2	2,5	0,8	0,0	0,0
19	271	1	2,5	0,4	0,2	0,1
19.5	272	2	2,5	0,8	0,2	0,1
20	274

Po wykonaniu wykresu zależności pH = f(V) otrzymano dwa skoki na krzywej miareczkowania.

Pierwszy skok odpowiada reakcjom:

NaOH + HCl = NaCl + H₂O

Na₂CO₃ + HCl = NaHCO₃ + NaCl

Drugi skok odpowiada reakcji :

NaHCO₃ + HCl = NaCl + H₂O + CO₂

Wykonano również wykresy zależności dE/dV=f(V) oraz d²E/dV=f(V), z których odczytano wartości objętości Va i Vb odpowiadające skokom miareczkowania.

Zawartość NaOH i Na₂CO₃ obliczono ze wzorów:

m_NaOH= (a-b)·c_HCl·0,0400·w

m_Na2CO3=2·b·c_HCl·0,0530·w

gdzie :

a- objętość HCl zużyta na miareczkowanie całej ilości NaOH i połowy ilości Na₂CO₃

b- objętość HCl zużyta na miareczkowanie pozostałej ilości węglanu

w- współmierność

0,0400 ; 0,0530 - milirównoważniki odpowiednio NaOH i Na₂CO₃ [g/mmol]

Va = a =9,4 [cm³]

b=Vb-Va=12,2-9,4=2,8[cm³]

m_NaOH= ( 0,0094-0,0028)[dm³]·0,1500[mol/dm³]·40,0[g/mol]·5=0,1980[g]

m_Na2CO3=2·0,0028[dm³]·0,1500[mol/dm³]·_·53,0[g/mol]·5=0,2226[g]

Metoda Hahna:

ΔE_max=77

ΔE₁=30

ΔE₂=46

q_a=ΔE₂/2*ΔE₁=46/60=0,77

a=Δv*q_a=0,2*0,77=0,154

Q=ΔE_max/ΔE₁=77/30=2,57

Poprawkę a dodajemy do v, ponieważ ΔE₁ następuje po ΔE_max. Otrzymujemy PK miareczkowania w punkcie x=12,2-0,154=12,046.

Wnioski:

Jak widać z przeprowadzonych obliczeń oraz narysowanych wykresów wyniki każdej z zastosowanych metod są podobne. Metoda Hahna pozwala dokładnie wyznaczyć punkt końcowy miareczkowania, jeśli spełnione są warunki:

1. q_a≥0,25 (najlepiej, jeżeli q_a wynosi ok. 0,5)

2. Q≥2,5

W naszym przypadku oba warunki są spełnione, więc wynik tej metody jest dokładniejszy niż wyniki metod pierwszej i drugiej pochodnej. Metody pierwszej i drugiej pochodnej są tym dokładniejsze, im mniejsze porcje odczynnika dodaje się w czasie miareczkowania. W przeprowadzonym przez nas ćwiczeniu dodawaliśmy po 1ml, 0,2ml oraz 0,5ml odczynnika, więc metody te nie dają dokładnych wyników. Nie ma jednak metody idealnej i każda z zastosowanych przez nas metod obarczona jest niewielkim błędem. Pomiary były by rzetelniejsze, gdyby zastosowano dokładniejsze urządzenia pomiarowe.

Miernik

Elektrody

Mieszadełko

Biureta z titrantem

Składnik oznaczany

---