LABORATORIUM CHEMII ANALITYCZNEJ.

TEMAT ĆWICZENIA:

ANALIZA WODY – CZĘŚĆ PIERWSZA.

1. Oznaczanie twardości ogólnej wody metodą kompleksometryczną.

1. Opis ćwiczenia:

• Do kolby stożkowej odmierzamy 2∙25,00 cm³ badanej wody i dodajemy

ok. 50 cm³ wody destylowanej.

• Dodajemy po 1 cm³ 1% roztworu chlorowodorku hydroksylaminy i 5% roztworu Na₂S, a następnie 1 cm³ roztworu buforu amonowego o pH=10 i kilka kropli alkoholowego roztworu czerni eriochromowej T.

• Zawartość kolby mieszamy i miareczkujemy mianowanym roztworem wersenianu sodu do zmiany barwy roztworu z czerwonej na niebieską.

• Po przeanalizowaniu ( dwukrotnym ) wody z próbki przeprowadzamy jedną analizę wody wodociągowej.

1. Wyniki miareczkowania:

MIARECZKOWANIE	OBJĘTOŚĆ ROZTWORU MIANOWANEGO ZUŻYTA DO MIARECZKOWANIA
WODA Z PRÓBKI	13,14 cm^3
WODA Z PRÓBKI	13,12 cm^3
WODA WODOCIĄGOWA	7,32 cm^3

1. Obliczanie twardości ogólnej wody:

• Dla wody z próbki 1 :

$$Tw\ = \ \frac{V_{\text{EDTA}}\ \times C_{\text{EDTA}}\ \times 56,08\ \times 100}{V_{\text{wody}}}$$

Gdzie:

Tw – Twardość ogólna wody wyrażona w stopniach niemieckich

V_EDTA – Objętość EDTA zużyta do miareczkowania [ cm³ ]

C_EDTA – Stężenie EDTA = 0,01785 mol/dm³

V_wody – ilość wody wzięta do oznaczania w cm³

56,08 – Masa molowa CaO w g/mol

$\text{Tw}\ = \ \frac{13,14\ \text{cm}^{3}\ \times 0,01785\ \frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}\ \times 56,08\ \frac{g}{\text{mol}} \times 100}{50,00\ \text{cm}^{3}}$ = 26,307 ⁰N

• Dla wody z próbki 2:

$\text{Tw}\ = \ \frac{13,12\ \text{cm}^{3}\ \times 0,01785\ \frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}\ \times 56,08\ \frac{g}{\text{mol}} \times 100}{50,00\ \text{cm}^{3}}$ = 26,267 ⁰N

• Dla wody wodociągowej:

$\text{Tw}\ = \ \frac{7,32\ \text{cm}^{3}\ \times 0,01785\ \frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}\ \times 56,08\ \frac{g}{\text{mol}} \times 100}{50,00\ \text{cm}^{3}}$ = 14,655 ⁰N

1. WNIOSKI:

• Woda z otrzymanej do analizy próbki jest prawie dwukrotnie twardsza niż woda wodociągowa pobrana do analizy.

• Im twardsza jest woda, tym jest gorsza w codziennym użytkowaniu, ponieważ do twardej wody np. trzeba dodawać znacznie więcej środków myjących, piorących niż w przypadku wody miękkiej aby uzyskać taki sam efekt końcowy mycia bądź prania.

• Twardość wody jest związana z obecnością w niej rozpuszczonych soli wapniowych i magnezowych zazwyczaj w postaci wodorowęglanu wapnia i wodorowęglanu magnezu. Im jest ich więcej, tym woda twardsza.

1. OZNACZANIE JONÓW CHLORKOWYCH METODĄ MOHRA (ARGENTOMETRYCZNIE).

1. Opis ćwiczenia:

• Do kolby stożkowej odmierzamy 50,00 cm³ wody otrzymanej do analizy, dodajemy 50 cm³ wody destylowanej oraz 1 cm³ 10% roztworu K₂CrO₄.

• Miareczkujemy mianowanym roztworem AgNO₃ do zmiany zabarwienia na żółto-brązowe.

• Od zużytej objętości roztworu azotanu srebra odejmujemy 0,3 cm³ jako poprawkę na wytworzenie Ag₂CrO₄ w objętości 100 cm³ wody destylowanej.

• Wykonujemy również oznaczanie jonów chlorkowych w wodzie wodociągowej.

1. Wyniki miareczkowania:

MIARECZKOWANIE	OBJĘTOŚĆ ROZTWORU MIANOWANEGO ZUŻYTA DO MIARECZKOWANIA (po odjęciu 0,3 cm^3)
WODA Z PRÓBKI	14,05 cm^3
WODA Z PRÓBKI	14,03 cm^3
WODA WODOCIĄGOWA	2,21 cm^3

1. Obliczanie zawartości chlorków w wodzie:

$$m_{Cl -} = \ \frac{C_{AgNO3} \times V_{AgNO3}}{1\ \text{dm}^{3}} \times M_{\text{HCl}}$$

Gdzie:

m_Cl- – Zawartość jonów chlorkowych w wodzie w [ mg/dm³]

C_AgNO3 – Stężenie AgNO₃ wyrażone w mol/dm³

V_AgNO3 – Objętość AgNO₃ zużyta do miareczkowania w dm³

M _HCl – masa molowa HCl

• Dla próbki 1 zawartość chlorków wynosi:

$$m_{Cl -} = \ \frac{0,02825\ \ \frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}\ \ \ \times \ \ 0,01405\ \ \text{dm}^{3}}{1\ \text{dm}^{3}} \times 35450\ \frac{\text{mg}}{\text{mol}} = 14,0706\ \frac{\text{mg}}{\text{dm}^{3}}$$

• Dla próbki 2 zawartość chlorków wynosi:

$$m_{Cl -} = \ \frac{0,02825\ \frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}} \times 0,01403\ \text{dm}^{3}}{1\ \text{dm}^{3}} \times 35450\ \frac{\text{mg}}{\text{mol}}\ = 14,0506\ \frac{\text{mg}}{\text{dm}^{3}}$$

• Dla wody wodociągowej zawartość chlorków wynosi:

$$m_{Cl -} = \ \frac{0,02825\ \frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}} \times 0,00221\ \text{dm}^{3}}{1\ \text{dm}^{3}} \times 35450\ \frac{\text{mg}}{\text{mol}}\ = 2,2133\ \frac{\text{mg}}{\text{dm}^{3}}$$

1. WNIOSKI:

• Woda z otrzymanej próbki zawiera ponad sześciokrotnie więcej chlorków niż badana woda wodociągowa.

• Jest to spowodowane odpowiednim przygotowaniem próbki do analizy.

• Różnice pomiędzy zawartością chlorków w próbce 1 i 2 są spowodowane uchybieniami przy pobieraniu próbek bądź dodawaniu poszczególnych odczynników.