Monika Presnarowicz
Katarzyna Sadowiak
SiT
FIZYKOCHEMICZNE METODY USUWANIA ZANIECZYSZCZEŃ
Temat: Wymiana jonowa. Usuwanie jonów metali ze ścieków oczyszczonych. Wyznaczenie pojemności wymiennej roboczej i całkowitej kationitu.
Oznaczanie całkowitej zdolności jonowymiennej
Oznaczanie roboczej zdolności jonowymiennej
Oznaczenie zawartości jonów wapnia i magnezu w badanej wodzie (18)
Określenie czasu eksploatacji złoża
Wykonanie oznaczeń:
Regenerację obu używanych w doświadczeniu kolumn kationitu należy przeprowadzić przy użyciu kwasu solnego 1+4 HCl. W rozdzielaczu umieścić 50 cm3 kwasu i przepuścić go przez złoże z prędkością 4 cm3/minutę, uważając by nie zapowietrzyć złoża. Następnie przepuścić przez złoże 50cm3 wody destylowanej z tą samą prędkością do uzyskania obojętnego odczynu przesączu.
Oznaczanie całkowitej zdolności jonowymiennej
Aby określić całkowitą zdolność jonowymienną badanego kationitu należy przepuścić przez kolumnę 50 cm3 roztworu NaCl z prędkością 4 cm3/minutę, przesącz zbierając do kolby miarowej o pojemności 250 cm3. Przepuścić przez kolumnę 50 cm3 wody destylowanej zbierając przesącz do tej samej kolby. Następnie kolbę dopełnić do kreski wodą destylowaną. Pobrać 10 cm3 otrzymanego roztworu i oznaczyć ilość HCl w kolbie poprzez miareczkowanie roztworem 0,1 N NaOH wobec oranżu metylowego.
Całkowitą zdolność jonowymienną obliczyć ze wzoru:
[mval/cm3]
Gdzie:
V - objętość złoża [cm3]
N – normalność użytego NaOH
x - ilość roztworu NaOH zużyta na miareczkowanie próbki [cm3]
[mval/cm3]
Gdzie:
$V\ = \frac{\pi \bullet d^{2}}{4} \bullet h = \frac{\pi \bullet {1,65}^{2}}{4} \bullet 10,65 = 21,70\text{cm}^{3}$
N = 0,1N
x = 12cm3
Oznaczanie roboczej zdolności jonowymiennej
Przed przystąpieniem do wykonania tego podpunktu należy zregenerować jonit wg powyższej metodyki.
Przez kolumnę zregenerowanego jonitu przepuścić roztwór MgCl2 z prędkością 4 cm3/minutę. Na powierzchni ziaren kationitu nastąpi wymiana jonów wodoru na jony magnezu. Odciek zbierać do zlewki, w której uprzednio umieszczono po 1 cm3 wodorofosforanu sodu i roztworu amoniaku. Roztwór przepuszczano do czasu pojawienia się zmętnienia w odcieku, co było oznaką przebicia złoża.
Roboczą zdolność jonowymienną obliczono według wzoru:
[mval/cm3]
Gdzie:
V - objętość złoża [cm3]
x - ilość roztworu MgCl2 wprowadzona do kolumny zużyta do przebicia złoża [cm3]
[mval/cm3]
Gdzie:
$V\ = \frac{\pi \bullet d^{2}}{4} \bullet h = \frac{\pi \bullet {1,65}^{2}}{4} \bullet 9,75 = 20,85\text{cm}^{3}$
x = 39cm3
Oznaczenie zawartości jonów wapnia i magnezu w badanej wodzie (18)
Pobrać 5 cm3 badanej wody (18) i dopełnić wodą destylowaną do kreski w kolbie miarowej na 100cm3. Do kolby stożkowej pobrać 25cm3 tego roztworu, rozcieńczyć do około 50cm3 wodą destylowaną, dodać 5cm3 roztworu NaOH (44g/l), szczyptę mureksydu, wymieszać i miareczkować 0,05M roztworem EDTA do zmiany zabarwienia roztworu z różowej na fioletową.
Zanotować ilość cm3 EDTA zużytego na oznaczenie jonów Ca2+.
Ca2+ + H3Ws2-→CaH3Ws
CaH3Ws + H2Y2-→CaY2- + H3Ws2- + 2H+
Ilość jonów Ca2+ obliczamy ze wzoru:
mCa = NEDTA * VEDTA * RCa*4
Do tego samego roztworu dodać 4cm3 1N roztworu HCl, wymieszać i pozostawić do odbarwienia. Do bezbarwnego roztworu dodać 7cm3 NH4OH, oraz szczyptę czerni eriochromowej T, zmieszać i miareczkować 0,1M roztworem EDTA do zmiany zabarwienia roztworu z winnoczerwonej na niebieską. Zanotować ilość cm3 EDTA zużytego na oznaczenie jonów Mg2+.
Mg(OH)2 + 2HCl → MgCl2 + 2H2O
Mg2+ + HWs2-→MgWs- + H+
MgWs- + H+ + H2Y2-→MgY2- + HWs2- + 2H+
Ilość jonów Mg2+ obliczamy ze wzoru:
mMg = NEDTA * VEDTA * RMg*4
- Oznaczenie zawartości jonów wapnia
mCa = NEDTA * VEDTA * RCa*4
mCa= 0,05 mval/cm3 * 5,5 cm3 * 40,08mg/mval * 4 = 44,09 mg
Gdzie:
NEDTA=0,05mval/ cm3
VEDTA=5,5 cm3
RCa=40,08mg/mval
- Oznaczenie zawartości jonów magnezu
mMg = NEDTA * VEDTA * RMg*4
mMg = 0,05 mval/cm3 * 2,2 cm3 * 24,31mg/mval * 4 = 10,70mg
Gdzie:
NEDTA=0,05mval/ cm3
VEDTA=2,2 cm3
RCa=24,31mg/mval
Oznaczenie zawartości jonów wapnia i magnezu w badanej wodzie (18) po przepuszczeniu przez złoże
Przez kolumnę kationitu przepuścić po 50 cm3 badanej wody, a następnie 50cm3 wody destylowanej. Eluat zebrać w kolbie miarowej o pojemności 250cm3. Dopełnić do kreski. Do kolby miarowej na 100cm3 pobrać 5cm3 tego roztworu i dopełnić wodą destylowaną do kreski. Do kolby stożkowej pobrać 25cm3 tego roztworu i rozcieńczyć do około 50cm3 wodą destylowaną, dodać 5cm3 roztworu NaOH (44g/l), szczyptę mureksydu, wymieszać i miareczkować 0,05M roztworem EDTA do zmiany zabarwienia roztworu z różowej na fioletową.
Zanotować ilość cm3 EDTA zużytego na oznaczenie jonów Ca2+.
Ca2+ + H3Ws2-→CaH3Ws
CaH3Ws + H2Y2-→CaY2- + H3Ws2- + 2H+
Ilość jonów Ca2+ obliczamy ze wzoru:
mCa = NEDTA * VEDTA * RCa*200
Do tego samego roztworu dodać 4cm3 1N roztworu HCl, wymieszać i pozostawić do odbarwienia. Do bezbarwnego roztworu dodać 7cm3 NH4OH, oraz szczyptę czerni eriochromowej T, zmieszać i miareczkować 0,1M roztworem EDTA do zmiany zabarwienia roztworu z winnoczerwonej na niebieską. Zanotować ilość cm3 EDTA zużytego na oznaczenie jonów Mg2+.
Mg(OH)2 + 2HCl → MgCl2 + 2H2O
Mg2+ + HWs2-→MgWs- + H+
MgWs- + H+ + H2Y2-→MgY2- + HWs2- + 2H+
Ilość jonów Mg2+ obliczamy ze wzoru:
mMg = NEDTA * VEDTA * RMg*200
- Oznaczenie zawartości jonów wapnia
mCa = NEDTA * VEDTA * RCa*200
mCa= 0,05 mval/cm3 * 0,3 cm3 * 40,08mg/mval * 200 = 120,24 mg
NEDTA=0,05mval/ cm3
VEDTA=0,3 cm3
RCa=40,08mg/mval
- Oznaczenie zawartości jonów magnezu
mMg = NEDTA * VEDTA * RMg*200
mMg = 0,05 mval/cm3 * 0,3 cm3 * 24,31mg/mval * 200 = 72,93mg
Gdzie:
NEDTA=0,05mval/ cm3
VEDTA=0,3 cm3
RCa=24,31mg/mval
Zestawienie otrzymanych wyników:
| Oznaczanie całkowitej zdolności jonowymiennej |
|---|
| ilość roztworu NaOH zużyta na miareczkowanie próbki [cm3] |
| normalność użytego NaOH |
| objętość złoża [cm3] |
| Całkowitą zdolność jonowymienną |
| Oznaczanie roboczej zdolności jonowymiennej |
| ilość roztworu MgCl2 wprowadzona do kolumny zużyta do przebicia złoża [cm3] |
| objętość złoża [cm3] |
| Roboczą zdolność jonowymienną |
| Oznaczenie zawartości jonów wapnia i magnezu w badanej wodzie (18) |
| ilość roztworu EDTA zużyta na miareczkowanie próbki [cm3] |
| normalność użytego roztworu EDTA |
| Molowość Ca2+ |
| Zawartość wapnia w badanej wodzie |
| ilość roztworu EDTA zużyta na miareczkowanie próbki [cm3] |
| normalność użytego roztworu EDTA |
| Molowość Ca2+ |
| Zawartość wapnia w badanej wodzie |
| Oznaczenie zawartości jonów wapnia i magnezu w badanej wodzie (18) po przepuszczeniu przez złoże |
| ilość roztworu EDTA zużyta na miareczkowanie próbki [cm3] |
| normalność użytego roztworu EDTA |
| Molowość Ca2+ |
| Zawartość wapnia w badanej wodzie |
| ilość roztworu EDTA zużyta na miareczkowanie próbki [cm3] |
| normalność użytego roztworu EDTA |
| Molowość Ca2+ |
| Zawartość wapnia w badanej wodzie |