Spektroskopia IR

Rodzaj spektroskopii, w której stosuje się promieniowanie podczerwone. Najpowszechniej stosowaną techniką IR jest absorpcyjna spektroskopia IR, służąca do otrzymywania oscylacyjnych, (choć w zakresie dalekiej podczerwieni obserwuje się także przejścia rotacyjne). Przy pomocy spektroskopii IR można ustalić, jakie grupy funkcyjne obecne są w analizowanym związku.

Spektroskopia w podczerwieni pozwala na analizę zarówno struktury cząsteczek jak i ich oddziaływania z otoczeniem. Jest to jedna z podstawowych metod stosowanych w badaniu wiązań wodorowych. Metodą komplementarną do spektroskopii IR jest spektroskopia Ramana.

Zakres promieniowania podczerwonego (Infrared – IR)

• Bezpośrednio poniżej zakresu widzialnego

• 2,5 - 25µm

• Bardziej popularną jednostką jest liczba falowa wyrażana w cm^-1, odwrotność długości fali w cm (4000 – 400 cm^-1)

• Liczba falowa jest wprost proporcjonalna do częstości I energii promieniowania.

Różnice w widmach IR i Ramana

Różnice między IR a Ramanem

• IR

  Zmiana momentu dipolowego

  Drgania asymetryczne

  Zakres „fingerprint”

  Wiązania wodorowe

• Raman

  Zmiany polaryzalności

  Drgania symetryczne

  Drgania podstawowe

  H₂O nie przeszkada

Wady i zalety IR

- Samo widmo IR nie pozwala na poznanie struktury związku

- Niektóre piki są niejednoznaczne

- Zwykle można identyfikować grupy funkcyjne

- Nieobecność charakterystycznego sygnału jest dowodem na brak danej grupy funkcyjnej

- Identyczność widm dwóch substancji świadczy o ich tożsamości.

Przygotowanie próbki i rejestracja widma

W celu rejestracji widma, próbka musi być umieszczona w uchwycie z okienkami przepuszczalnymi dla promieni IR

Rolę takich okienek pełnią monokryształy halogenków metali alkalicznych (NaCl, KBr, KI)

Atmosfera w eksykatorze musi być wolna od pary wodnej, ponieważ przechowywane w nich płytki są często higroskopijne

Podczas przygotowywania próbek, należy używać gumowych rękawiczek, aby chronić płytkę przed kontaktem z wilgocią ludzkiej dłoni.

Próbkę substancji ciekłej nanieść na powierzchnię płytki w ilości jednej lub dwóch kropel.

Drugą płytką przykryć próbkę, pomiędzy płaszczyznami płytek tworzy się cienki film.

Płytki należy zmontować w uchwycie do próbek pasującego do danego aparatu.

Uchwyt próbek umieścić w komorze pomiarowej.

Promień IR przechodzi przez próbkę w trakcie trwania pomiaru.

Następuje rejestracja widma

Można stosować odnośnik lub odejmować widmo tła numerycznie.

Dobre widma IR mają intensywne piki absorpcji. Zbyt duże stężenie substancji daje efekt „odcięcia” piku.

Płytki po wykonaniu widma należy umyć w odpowiednim rozpuszczalniku organicznym (np.: cykloheksan lub chloroform). Nie należy używać w tym celu wody.

Cel ćwiczenia

Zapoznanie się z działaniem i obsługą spektrofotometru Bio-Rad 135C. Jakościowa identyfikacja polimerów (elastomerów)

Wykonanie ćwiczenia

Ćwiczenie należało wykonać zgodnie z dołączonymi instrukcjami oraz instrukcjami prowadzącego.

Widma które otrzymałam do analizy są widmami przedstawiającymi:

XEPDM: pasma przy 1720 i 1650-1550 cm-1: >C=O >CO-OH i >CO-O(-) – aniony karboksylanowe

SBR

NBR: W widmach pojawiają się charakterystyczne pasma absorpcji świadczące o powstawaniu soli - przy 740cm-1 (rozdwojenie piku) i 1450 cm-1 oraz o hydrolizie przy 1650 cm-1,