SKŁAD MORFOLOGICZNY ODPADÓW, GĘSTOŚĆ NASYPOWA ODPADÓW
Wstęp: Skład morfologiczny odpadów – wyodrębnione umownie składniki odpadów (suma powinna wynosić 100 ± 0,5 %) charakteryzujące się określonymi właściwościami, mającymi istotny wpływ na procesy technologiczne, jakimi mogą być poddawane odpady komunale stałe.
Zasada ozn.: metodę tę należy stosować do oznaczenia składu morfologicznego odpadów komunalnych stałych w celu: określenia właściwości technologicznych, ustalenia metody unieszkodliwiania, wykonania obliczeń technologicznych przy projektowaniu zakładów unieszkodliwiania odpadów.
OZNACZANIE WĘGLA ORGANICZNEGO I ROKŁADALNEJ SUBSTANCJI ORGANICZNEJ (RSO)
Wstęp: Ogólna ilość substancji organicznych składa się z czynnej substancji organicznej, łatwo rozkładalnej organicznie (RSO) i trwałej substancji odpornej na rozkład (NSO). Podatność na rozkład biochemiczny można wyznaczyć m.in. stosując metodę dwuchromianową. Natomiast znajomość RSO służyć może do obliczenia zawartości węgla organicznego w próbce. Oznaczenie węgla organicznego pozwala na określenie zawartości węglowych związków organicznych
Zasada ozn.: Próbkę zadaje się mianowanym roztworem dwuchromianu potasowego w roztworze kwasu siarkowego. Nadmiar dwuchromianu odmiareczkowuje się roztworem soli Mohra wobec dwufenyloaminy jako wskaźnika. Z chwilą zakończenia redukcji dwuchromianu zabarwienie roztworu przechodzi z brunatno zielonego na niebieskie. Przy końcu miareczkowania niebieska barwa mienia się na wyraźnie zieloną. Utlenianie wegla za pomocą K2Cr2O7 przebiega zgodnie z reakcją: 3C + 2 K2Cr2O7 + 8 H2SO4 = 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
Natomiast podczas miareczkowania zachodzi następująca reakcja:
6FeSO4.(NH4)SO4 + K2Cr2O7 + 7 H2SO4 = 3Fe2(SO4)3 + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O + +6(NH4)2SO4
Odczynniki: 2 n roztwór dichromianu (VI) potasu (K2Cr2O7), stężony kwas siarkowy (VI) (H2SO4), stężony kwas ortofosforowy (V) (H3PO4), roztwór dwufenyloaminy, fluorek sodu (NaF), 0,5 n roztwór siarczanu amonu i żelaza (II) (FeSO4*(NH4)SO4) – sól Mohra
Oznaczenie wilgotności całkowitej metodą wagową
Wstęp: Wilgotność całkowita odpadów to suma wilgotności przemijającej (wilgotność powietrzno sucha, możliwa do usunięcia w trakcie suszenia odpadów w temperaturze pokojowej) i higroskopijnej (wilgotność związana fizykochemicznie).
Zasada ozn.: Oznaczenie polega na wagowym określeniu straty masy w procentach odpadów wysuszonych w temperaturze 105 °C.
Oznaczenie zawartości części palnych i niepalnych w odpadach
Wstęp: Odpady komunalne zawierają w swoim składzie części palne i niepalne. Części palne w odpadach stanowią: papier, karton i inne produkty z papieru, odpady z tworzyw sztucznych, niektóre składniki organiczne itp. Części niepalne to materiały inertne typu popiół, materiały ceramiczne i mineralne.
zasada ozn.: Próbkę odpadów poddaje się wyrażeniu do stałej masy w temperaturze 815 ± 10 °C. Metoda oznaczenia polega na obliczeniu w procentach zawartości części palnych i niepalnych.
Oznaczanie części lotnych
Wstęp: Części lotne wydzielane są z odpadów i paliw w procesie odgazowania. W skład części lotnych wchodzą takie związki, jak: CO2, CO, węglowodory, wodór, para wodna z wody związanej chemicznie. Przykładowe wartości części lotnych wynoszą: dla słomy ok. 70%, dla drewna ok. 50%, dla węgla kamiennego ok. 20 – 40%, dla antracytu 0 – kilku%. Zawartość części lotnych ułatwia zapłon substancji palnej i wpływa na szybkość procesu spalania.
Zasada ozn.: Metoda polega na prażeniu próbki odpadów w temperaturze 850 °C w warunkach beztlenowych w ciągi 3 minut. Na podstawie analizy wagowej badanej próbki można określić zawartość części lotnych w odpadach.
OZNACZANIE ZAWARTOŚCI CHLORKÓW W WYCIĄGU WODNYM Z ODPADÓW
Wstęp: Chlorki stanowią jeden z anionów najczęściej występujących w wodach i ściekach. Wysokie stężenie chlorków w wodach ma negatywny wpływ na rośliny i zwiększa „korozyjność” wody. Chlorki znajdujące się w ściekach pochodzą m.in. z : wód naturalnych, bytowania człowieka, działalności gospodarczej i przemysłowej, odcieków ze składowisk. Chlorki obecne w odciekach są bardzo mobilne, nie są zatrzymywane przez grunt. Wzrost stężenia oznacza początek dopływu zanieczyszczonej masy wody. Powstałe na składowisku odpadów odcieki kierowane są systemem drenażowym do oczyszczalni ścieków. Chlorki można oznaczać m.in.: metodą argentometryczną, metodą potencjometryczną.
Zasada ozn.: Reakcja chlorków z jonami srebra prowadzi do powstania nierozpuszczalnego chlorku srebra wytrącającego się ilościowo. Ag+ + Cl- AgCl Wprowadzenie niewielkiego nadmiaru jonów srebra w obecności jonów chromianowych jako wskaźnika powoduje utworzenie czerwono brązowego zabarwienia chromianu srebra. Rekacja ta wskazuje punkt końcowy miareczkowania. 2Ag+ + BrO42- Ag2CrO4 Utrzymanie pH w granicach od 5 do 9,5 w czasie miareczkowania umożliwia wytrącanie osadu. W oznaczeniu chlorków przeszkadzają jodki, bromki, węglany, fosforany, żelazo, siarczki, tiosiarczany i siarczany.
Odczynniki: 10% roztwór chromianu (VI) potasu (K2CrO4), 0,1 n roztwór azotanu (V) srebra (I) (AgNO3)
Oznaczanie kwasowości ogólnej (Kp) i mineralnej (Km) w wyciągu wodnym z odpadów
Wstęp: Kwasowość wody to zdolność wody do zobojętnienia dodawanych do niej mocnych zasad nieorganicznych lub węglanów potasowców. Kwasowość może być wywołana obecnością rozpuszczonego dwutlenku węgla, słabych kwasów organicznych (humusowych), kwasów nieorganicznych oraz produktów hydrolizy niektórych soli. Czynniki powodujące kwasowość mogą pochodzić z atmosfery, np. CO2 koagulantów dodawanych do wody podczas jej uzdatniania i zanieczyszczeń ściekowych.
Kwasowość mineralna to ilościowy wskaźnik zawartości mocnych kwasów. Występuje, gdy pH < 4,6, a oznacza się ją przez miareczkowanie mocną zasadą wobec oranżu metylowego.
Kwasowość ogólna jest ilościowym wskaźnikiem zawartości mocnych kwasów i soli mocnych kwasów i słabych zasad. Występuje w zakresie pH od 4,6 – 8,3, a oznacza się ją także za pomocą wodorotlenku sodu (NaOH), lecz miareczkuje się wobec fenoloftaleiny lub potencjometrycznie.
Zasada ozn.: Metoda oznaczenia polega na miareczkowaniu badanej próbki mianowanym roztworem wodorotlenku sodowego wobec oranżu metylowego do zmiany zabarwienia z czerwonego do żółtego (Km) oraz wobec fenoloftaleiny do wyraźnie różowego zabarwienia (Kp).
Odczynniki: 0,1% roztwór fenoloftaleiny, 0,1% roztwór oranżu metylowego, 0,02 m wodorotlenek sodu (NaOH)
Oznaczenie zasadowości mineralnej (Zp) i zasadowości ogólnej (Zm) w wyciągu wodnym z odpadów.
Wstęp: Zasadowość jest zdolnością do zobojętnienia kwasów mineralnych w określonych warunkach. Wyróżnia się następujące rodzaje zasadowości, zależnie od związku, który nadaje charakter zasadowy badanej wodzie: zasadowość ogólna (Zm), zasadowość wobec fenoloftaleiny, tzw. mineralną (Zp), zasadowość węglanową (Z CO32-), zasadowość wodorowęglanową (Z HCO3-) i zasadowość wodorotlenową (Z OH-).
Zasadowość ogólna oznacza sumę wszystkich związków chemicznych w wyciągu wodnym z odpadów, które reagują zasadowo wobec oranżu metylowego (pH > 4,5). Zasadowość wobec fenoloftaleiny oznacza sumę wszystkich związków reagujących zasadowo powyżej pH 8,3.
Zasada ozn.: Metoda oznaczenia polega na miareczkowaniu badanej próbki mianowanym roztworem kwasu solnego wobec fenoloftaleiny do zaniku różowego zabarwienia (Zm) oraz wobec oranżu metylowego do pierwszej zmiany zabarwienia (Zp).
Odczynniki: 0,1% roztwór fonoloftaleiny, 0,1% roztwór oranżu metylowego, 0,02 n kwas solny (HCl)
Oznaczanie pH i przewodności elektrolitycznej właściwej wyciągu z odpadów.
Wstęp: Pehametr jest woltomierzem elektronicznym służącym do wyznaczenia odczynu roztworu wodnego na podstawie pomiaru siły elektromotorycznej ogniwa (SEM). Odczyn wyciągu wodnego z odpadów wyraża jego stopień kwasowości lub zasadowości i jest określany ilościowo stężeniem jonów wodorowych. W praktyce stosuje się wskaźnik pH, będący ujemny logarytmem ze stężenia jonów wodorowych pH = log [H+]. Wartość pH roztworów kwaśnych zawiera się w zakresie (7 – 14). Odczyn wód naturalnych waha się w granicach 6,8 – 7,3. Większe odchylenia od wartości pH = 7 świadczą o zanieczyszczeniu wody ściekami lub produktami rozkładu związków organicznych. Analiza odcieków ze składowisk odpadów komunalnych daje informacje o fazie przemian fizykochemicznych i wieku składowiska. Odcieki ze składowisk „młodych” w fazie kwasogennej posiadają odczyn pH < 7, natomiast dla odcieków ze składowisk „starych” w fazie metanogennej pH > 7.
Zasada ozn.: Metoda polega na potencjometrycznym pomiarze siły elektromotorycznej w układzie: elektroda odniesienia (kalomelowa), badany roztwór (wyciąg wodny z odpadów), elektroda pomiarowa (szklana). Zmierzona siła elektromotoryczna układu pozwala wyznaczyć pH.
Odczynniki: woda destylowana, roztwory buforowe do kalibracji pehametru
OZNACZENIE ZAWARTOŚCI FOSFORU
Wstęp: Główne grupy związków fosforu obecnych w przyrodzie to: ortofosforany (V), nieorganiczne skondensowane ortofosorany, organiczne ortofosorany, organiczne skondensowane ortofosforany.
Związki fosforu w środowisku naturalnym ulegają szeregowi przemian, podobnie jak związki azotu (często występują równolegle), a skutkiem ich obecności jest zjawisko eutrofizacji.
Formy fosforu występujące w środowisku oznacza się w postaci ortoosforanów (V), po uprzednim przeprowadzeniu w tę postać (w wyniku hydrolizy lub mineralizacji).
Najczęściej stosuje się metodę spektrofotometryczną z molibdenianem (VI) amonu i chlorkiem cyny (II) jako reduktorami.
Zasada ozn.: Zasada oznaczenia polega na tworzeniu się w roztworze kwaśnym kwasu fosforomolibdenowego H7(P)MoO2(O4)6 o żółtym zabarwieniu, który ulega redukcji pod wpływem chlorku cyny (II), tworząc związek kompleksowy – błękit molibdenowy, o intensywnym niebieskim zabarwieniu, proporcjonalnym do zawartości ortofosforanów (V).
Odczynniki: 10% roztwór molibdenianu (VI) amonu ((NH4)6Mo7O24), stężony kwas solny (HCl), stężony kwas azotowy (V) (HNO3), nasycony roztwór chlorku cyny (II) (SnCl2)