Grupa nr: | Ćwiczenie nr 1 Fotometria płomieniowa |
Data wykonanego ćwiczenia: 13.03.2012r. |
|
---|---|---|---|
Oznaczanie zawartości sodu w wodzie |
Wstęp teoretyczny.
Emisyjna spektrometria atomowa (AES) jest metodą analityczną opartą na interpretacji widm emisyjnych wysyłanych przez wzbudzone atomy. Można wyróżnić trzy działy w AES:
- fotometrię płomieniową
- spektrografię klasyczną
- plazmową emisyjną spektrometrię atomową;
Fotometria płomieniowa jest metodą, w której pierwiastki są wzbudzane w płomieniu palnika. Stosowana jest w analizie pierwiastków o niskich potencjałach wzbudzenia (od 1,4 do 3eV). F-AES ma zatem ograniczony zakres zastosowań i wykorzystuje się ją głównie do analizy litowców i berylowców.
Analizowany roztwór wprowadza się do płomienia palnika przez nebulizator. Tam analizowane pierwiastki ulegają wzbudzeniu i wysyłają charakterystyczne dla siebie linie widmowe. Promieniowanie to po przejściu przez monochromator pada na detektor. Sygnał elektryczny z detektora jest przekazywany do rejestratora. Fotometria służy do oznaczeń ilościowych danego pierwiastka.
Odczynniki, szkło laboratoryjne, aparatura.
roztwór NaCl o stężeniu 1 mg Na na 1 ml roztworu
biureta poj. 25 ml – 2 szt.
pipety poj. 20 ml i 25 ml – 1 szt.
kolbki miarowe o poj. 200 ml i 250 ml – 1 szt.
kolbki miarowe o poj. 100 ml – 4 szt.
naczynka szklane – 6 szt.
Fotometr płomieniowy FLAPHO 4
Opis ćwiczenia i wykonanie pomiarów.
Przygotowanie roztworów roboczych.
Odmierzamy pipetą jednomiarową 25 ml roztworu wzorcowego chlorku sodowego do kolbki miarowej o pojemności 250 ml i rozcieńczamy wodą destylowaną do kreski.
Wyznaczenie krzywych wzorcowych dla sodu.
Biuretę o pojemności 25 ml płukamy roztworem roboczym chlorku sodowego. Ponownie napełniamy biuretę, po czym odmierzamy z niej do kolbek o poj.100 ml następujące objętości roztworu: 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 ml.
Roztworami z kolbek napełniamy naczynka szklane (3/4 objętości). 5 naczynko wypełniamy wodą wodociągową.
Krystalizator napełniamy wodą destylowaną i umieszczamy na podstawce aparatu pomiarowego. Pomiar wykonujemy trzykrotnie.
Pomiar.
Nr kolbki | Objętość roztworu roboczego NaCl {ml] |
Wskazania fotometru dla Na |
Zawartość Na [mg] w 1000ml |
---|---|---|---|
1. | 2 | 11 | 0,02 |
2. | 5 | 23,5 | 0,05 |
3. | 10 | 39 | 0,10 |
4. | 20 | 68 | 0,20 |
Woda wodociągowa |
|
70 | |
|
59 | ||
|
52 | ||
średnia | 60.3 | 0,1727 |
Woda wodociągowa [mg/l]:
Zawartość Na: 0,1727 (wyliczona z równania)
Wnioski.
Wraz ze wzrostem objętości roztworu roboczego NaCl wzrasta wskazanie fotometru. Krzywa wzorcowa pozwala określić zawartość sodu w wodzie.