Rozdzielenie mieszaniny chloroform/anilina.

Prowadzący: Wykonująca:

..………………………………

1. SCHEMAT REAKCJI MIĘDZY ZANIECZYSZCZENIEM A CZYNNIKIEM WYMYWAJĄCYM.

2. METODYKA PROWADZENIA EKSTRAKCJI.

Ekstrakcja prosta z roztworu.

3. WŁAŚCIOWOŚCI FIZYKOCHEMICZNE.

Wielkość [jednostka] Reagenty	Temperatura topnienia	Temperatura wrzenia	Gęstość	Informacje dodatkowe
Oczyszczana substancja
Zanieczyszczenie
NaOH (stałe)	-----	-----
HCl (stęż., 36%)	-----	-----
10 % r-r NaOHaq	-----	-----
10 % r-r HClaq	-----	-----
Eter dietylowy

4. ZAGROŻENIA ZWIĄZANE Z WYKONYWANIEM ROZDZIAŁU I POSTĘPOWANIE Z ODPADAMI.

Ekstrakcję przeprowadzono w rozdzielaczu gruszkowym, o pojemności około dwukrotnie większej, od objętości roztworu, aby uniknąć powstania zbyt dużego ciśnienia wewnątrz rozdzielacza, podczas rozdziału. Również, aby wyrównać ciśnienie, otwierano kranik rozdzielacza, zaraz po wytrząsaniu zawartych w nim mieszanin. Dopuszczenie do dużego wzrostu ciśnienia wewnątrz rozdzielacza, mogło doprowadzić do wysadzenia zamykającego go korka lub do jego rozerwania.

Odpady zostały posegregowane. Niegroźne trafiły do pojemnika na odpady, substancje obojętne, nietoksyczne trafiły do kanalizacji. Substancje toksyczne przelano do specjalnie oznakowanego pojemnika, ich utylizacją zajmie się wyspecjalizowana firma.

5. OBLICZENIA POTRZEBNE DO SPOŻĄDZENIA 100 cm³ ROZTWORU 10% HCl.

6. OBLICZENIA POTRZEBNE DO WYDZIELENIA ZANIECZYSZCZENIA.

10% roztwór NaOH.

7. APARATURA

Rozdzielacz gruszkowy

Wyparka

8. OPIS WYKONANIA ĆWICZENIA

Do statywu za pomocą łapy przymocowano rozdzielacz gruszkowy. Przyniesiono kolby, zlewki potrzebne do wykonania roztworów.

Ekstrahowanie zanieczyszczenia z mieszaniny.

Odmierzono 100cm³ mieszaniny chloroform/anilina, czyli 146,14g. Wlano do rozdzielacza.

Przygotowano 100cm³ 10% roztworu kwasu solnego. Około 1/3 jego objętości wlano do rozdzielacza zawierającego ekstrahowaną mieszaninę. Następnie mieszaniny wytrząsano, odpowietrzając, aż do zrównania ciśnień. Rozdzielacz umieszczono na statywie, do rozdzielenia substancji. Po oddzieleniu się faz, faza wodna na górze, faza organiczna na dole, zlano je do kolb i zważono.

1. Faza wodna = 51,11g

Faza organiczna = 135,24g

Fazę organiczną ponownie wlano do rozdzielacza, dodano do niej około 33cm³ roztworu 10% HCl. Wytrząsano, otwierając co jakiś czas kranik, w celu zrównania ciśnień. Rozdzielacz ustawiono w statywie do ponownego rozdzielenia faz. Tak jak poprzednio, faza wodna oddzieliła się na górze, faza organiczna na dole. Zlano je do kolb i zważono.

2. Faza wodna = 32,70g

Faza organiczna = 133,26g

Ponownie fazę organiczną zlano do rozdzielacza. Dodano pozostałą część 10% roztworu HCl. Powtórzono resztę czynności. Ostatni raz oddzielone fazy zlano do kolb i zważono.

3. Faza wodna = 30,39g

Faza organiczna = 131,38g

W sumie uzyskano 114,20g fazy wodnej, oraz 131,38g chloroformu.

Wydzielanie zanieczyszczenia z fazy wodnej.

Fazę wodną dodano do 100 cm³ 10% roztworu wodorotlenku sodu, by wydzielić anilinę i chlorek sodu z chlorowodorku aniliny. Po ostygnięciu mieszaniny, wlano ją do rozdzielacza. Następnie wytrząsano. Po odstawieniu rozdzielacza, oddzieliły się od siebie dwie fazy.„Tłuste oka” czyli anilina, oraz biały roztwór, czyli roztwór NaCl. Część aniliny oddzieliła się na górze, część na dole rozdzielacza. Aby rozdzielenie było lepsze, do mieszaniny dodano eter dietylowy. Następnie wytrząsano. Rozdzielacz ustawiono w statywie do rozdzielenia substancji. Anilina wraz z eterem oddzieliła się w górnej części, roztwór chlorku sodu w dolnej. Fazy zostały zlane do kolb. Roztwór NaCl został zutylizowany, podczas gdy mieszanina aniliny i eteru dietyowego trafiła na wyparkę, w celu odparowania eteru.

Po odparowaniu w kolbie znajdowało się 6,9g aniliny.

Warstwa oczyszczona.

Oczyszczona substancja – chloroform zawierała wodę, odwodniono więc ją dodając bezwodnego MgSO₄ do czasu aż pochłonął on całą wodę, czyli przestały tworzyć się grudki. Użyto 4,3g MgSO₄.

Podpisaną kolbę z chloroformem oddano prowadzącej.

9. OBLICZENIE WYDAJNOŚCI WYDZIELENIA POSZCZEGÓLNYCH SUBSTANCJI:

Zanieczyszczenia

Substancji właściwej

10. WNIOSKI

Rozdzielanie 1

Faza wodna = 51,11g

Faza organiczna = 135,24g

Rozdzielanie 2

Faza wodna = 32,70g

Faza organiczna = 133,26g

Uzyskano o wiele mniej fazy wodnej, niż po pierwszym rozdzielaniu. Może to świadczyć o tym, że podczas pierwszego rozdzielania oddzielono większą część zanieczyszczenia, niż podczas drugiego rozdzielania, gdzie zanieczyszczenia było w mieszaninie już mniej. Możliwe również, że otrzymanie tak dużej ilości fazy wodnej po pierwszym rozdzielaniu, spowodowane jest przeprowadzeniem pierwszego rozdzielania większą ilością roztworu 10% kwasu solnego, w porównaniu do rozdzielania drugiego i trzeciego.

Po drugim rozdzielaniu uzyskano o 1,98g mniej fazy organicznej w stosunku do pierwszego rozdzielania. Spowodowane to było przejściem części zanieczyszczenia z fazy organicznej do fazy wodnej.

Rozdzielanie 3

Faza wodna = 30,39g

Faza organiczna = 131,38g

Po trzecim rozdzielaniu otrzymano najmniejszą ilość fazy wodnej. Mogło to być spowodowane tym, że w oczyszczanej mieszaninie pozostało mało aniliny – zanieczyszczenia, więc mała jej ilość przeszła do fazy wodnej. Powodem prawdopodobnie było również użycie mniejszej ilości roztworu 10% HCl, niż podczas pierwszego i drugiego rozdzielania

Ilość fazy organicznej zmniejszyła się o 1,88g w stosunku do ilości po drugim rozdzielaniu. Spowodowane to było przejściem części zanieczyszczenia z fazy organicznej do fazy wodnej. Ubytek był mniejszy, choć niewiele w porównaniu do poprzedniego, świadczy to o coraz mniejszej ilości zanieczyszczenia w mieszaninie.

Zmiany ilości obu faz po rozdzieleniach, mogły być również spowodowane niedokładnym zlaniem faz z kolb lub niedokładnym ich zważeniem.

Wydajność wydzielenia zanieczyszczenia – aniliny, z mieszaniny wyniosła 94,5%. Mogło być to spowodowane niedokładnym przeprowadzeniem rozdzielenia; zbyt słabym wytrząsaniem, przez co część zanieczyszczenia nie oddzieliła się od fazy organicznej lub błędami technicznymi; niedokładnym zlaniem substancji z rozdzielacza lub niedokładnym ważeniem.

Wydajność wydzielenia substancji właściwej – chloroformu, wyniosła 81,7%. Wydajność rozdzielenia w rozdzielaczu (94,6%) była większa, jednak po destylacji substancji (77,33%), zmalała. Spowodowane to było niedokładnym przeprowadzeniem destylacji; zbyt późną zmianą kolby z przedgonem, na kolbę z frakcją właściwą, zbyt wysoką temperaturą i za szybkim przeprowadzaniem destylacji.

Powodem takiej wydajności, mogą być również straty substancji, np. niedokładne zlanie jej z rozdzielacza, kolby, pozostanie jej na bibułce filtracyjnej, skroplenie się na kolbie rektyfikacyjnej.

11. ZAŁĄCZNIKI

- karty charakterystyk wykorzystywanych substancji