II Pracownia Fizyczna

Dyfraktometr rentgenowski

Jakub Koniuszenny

Michał Starosta

1. Wstęp

Dyfraktometria rentgenowska jest techniką badawczą znaną i szeroko stosowaną w

dziedzinie fizyki ciała stałego, krystalografii oraz badań materiałowych. Przez wiele lat była

to jednak technika stosowana głownie do badań naukowych związanych z określaniem

struktury sieci krystalograficznych rożnych substancji, wyznaczaniem ich komorek

elementarnych oraz stałych sieciowych. Zakres zastosowań technik dyfraktometrycznych objął z czasem rownież obszary bliższe badaniom nieniszczącym. Do zastosowań takich zaliczyć można np. określanie składu fazowego materiałow, pomiary naprężeń czy też wyznaczanie tekstury materiałow polikrystalicznych. Istotnym czynnikiem wpływającym na zwiększenie wykorzystania technik dyfraktometrycznych w laboratoriach materiałowych był postęp w dziedzinie budowy dyfraktometrow rentgenowskich (budowa urządzeń przenośnych) oraz stworzenie specjalistycznych baz danych oraz programow komputerowych ułatwiających stosunkowo skomplikowaną analizę danych dyfraktometrycznych.

Wzrost wykorzystania metod dyfraktometrycznych w laboratoriach przemysłowych

spowodował konieczność ustalenia standardow wykonywania tego rodzaju badań w sposob

podobny jak ma to miejsce w odniesieniu do innych metod badań nieniszczących. W

odpowiedzi na to zapotrzebowanie powstała seria norm europejskich EN 13925 [1-3], w

ktorej sformułowano podstawowe wymagania odnośnie zasad wykonywania rentgenowskich badań dyfraktometrycznych materiałow polikrystalicznych i amorficznych a także wymagania dotyczące stosowanej w tych badaniach aparatury. W opracowaniu jest również wspomagająca norma terminologiczna [4] definiująca podstawowe terminy i pojęcia

stosowane w badaniach dyfraktometrycznych.

Ze względu na wykorzystanie promieniowania rentgenowskiego badania

dyfraktometryczne można zaliczyć do grupy metod radiograficznych. Jednak podstawowa

idea fizyczna leżąca u podstaw tej metody jest zasadniczo odmienna od idei klasycznej

radiografii stosowanej dotychczas w badaniach nieniszczących. Odmienny jest rownież rodzaj informacji o materiale jaką można uzyskać w wyniku zastosowania tej metody. W tym sensie może być ona traktowana jako nowa, odrębna metoda badań nieniszczących.

Do naszych pomiarów używać będziemy aparatu rentgenowskiego 09058.99 z wbudowanym goniometrem 09058.10, który widzimy na zdjęciu poniżej.

1. Widmo promieniowania X dla miedzi.

Użyte wzory:

a) na energię $\mathbf{E =}\frac{\mathbf{h \bullet c}}{\mathbf{\lambda}}$

b) na długość fali nλ = 2d • sinθ

Użyte stałe:

a) stała Plancka h = 6,626 ∙ 10^-34 J∙s

b) prędkość światła c = 2,998 ∙ 10⁸ m∙s^-1

c) ładunek elementarny q = 1,602 ∙ 10^-19 C

2.1 Kryształ LiF, napięcie anodowe 35 kV

Przeprowadziliśmy pomiar zależności natężenia promieniowania od kąta obrotu kryształu LiF w zakresie od 3 do 55^O. Dla prawidłowego wyniku pomiarów, ustawiliśmy:

- obrót detektora sprzężony z obrotem stolika goniometru w stosunku 2:1

- napięcie anodowe 35 kV

- prąd anodowy 1 mA

- wiązkę ograniczoną diafragmą o średnicy 1 mm.

- czas jednostki pomiaru 2 s.

- rozdzielczość kątową 0,1 ^O

Wynik danego pomiaru dla napięcia anodowego 35 kV.

Otrzymaliśmy:

- dla kąta θ = 20,3^O:

Λ = 1,398 ∙ 10^-10

E = 8870 eV

Błąd pomiaru = 1,21 %

- dla kąta θ = 22,5^O:

Λ = 1,541 ∙ 10^-10

E = 8047 eV

Błąd pomiaru = 2,10 %

- dla kąta θ = 43,7^O:

Λ = 1,392 ∙ 10^-10

E = 8908 eV

Błąd pomiaru = 0,79 %

- dla kąta θ = 22,5^O:

Λ = 1,543 ∙ 10^-10

E = 8036 eV

Błąd pomiaru = 2,00 %

Poziomy energetyczne miedzi.

2.2 Kryształ LiF, napięcie anodowe 25 kV

Przeprowadziliśmy pomiar zależności natężenia promieniowania od kąta obrotu kryształu LiF w zakresie od 3 do 55^O. Dla prawidłowego wyniku pomiarów, ustawiliśmy:

- obrót detektora sprzężony z obrotem stolika goniometru w stosunku 2:1

- napięcie anodowe 25 kV

- prąd anodowy 1 mA

- wiązkę ograniczoną diafragmą o średnicy 1 mm.

- czas jednostki pomiaru 2 s.

- rozdzielczość kątową 0,1 ^O

Wynik danego pomiaru dla napięcia anodowego 25 kV.

Wyniki pomiarów dla napięcia anodowego 25 kV są identyczne jak dla napięcia anodowego 35 kV, jedyna różnica jest w amplitudzie Imp/s. Dla napięcia mniejszego, największa amplituda wynosi 3875,00 Imp/s, natomiast dla napięcia większego, wynosi 6011 Imp/s.

1. Stała Plancka